CN106043962B - 一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法，该装置包括密封腔、密封盖和保护瓶，密封腔与密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。本发明实现快速高效地向保护瓶中填充保护气氛或维持保护瓶真空，其真空度高，保护气氛填充效果优良。

Description

一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法
技术领域
本发明属于金属有机源保存的技术领域，尤其涉及一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法。
背景技术
金属有机化学气相沉积法是一种先进的制膜方法，它能够制备各种功能及结构薄膜。该法沉积速率快，沉积温度低，其所制备的功能及结构薄膜均匀致密，薄膜成分易于控制，与基板的结合力强，且重复性好。
金属有机化学气相沉积法所用原料为金属有机源，其中绝大多数金属有机源极易与空气中的氧气、水蒸气及二氧化碳等发生反应，例如：金属有机Ba源(Ba(DPM)2)极易与空气中的水分结合变质，金属有机Ti源(Ti(O-iPr)2(DPM)2)极易与空气中的水分发生水解反应。因此为了防止金属有机源与空气中的水蒸气、氧气等反应，造成原料变质，需要将金属有机源隔绝空气保存。
目前，实验室将原料隔绝空气保存使用的装置一般为真空手套箱。但是真空手套箱存在价格昂贵；其体积庞大，占地面积广浪费空间；抽真空及填充保护气氛所需时间较长浪费气氛的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述存在的问题，提供一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置及方法，能够快速高效地向保护瓶中填充保护气氛或维持保护瓶真空，使得被保护的原料隔绝空气，从而长期的维持其浓度及状态。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于：包括密封腔、密封盖和保护瓶，所述密封腔与所述密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，所述保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，所述腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，所述腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，所述保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，所述保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。
按上述方案，所述腔体气氛输入管上设有第一真空阀，所述腔体气氛输出管上设有第二真空阀和真空计。
按上述方案，所述密封盖底面与所述密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，所述密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。
按上述方案，所述密封圈为O型密封圈。
按上述方案，所述密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。
采用上述保存金属有机化学气相沉积原料装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)设备安装，调节第一和第二自动单向阀至合适开合度，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直***保护瓶的瓶盖中，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触后检测装置是否漏气；
B)填充保护气氛，确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，第二自动单向阀打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀和真空泵，打开气瓶开关，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔，第一自动单向阀打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近零，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛；
C)卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为零，即腔体压强为大气压强时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。
本发明的有益效果是：1、通过添加自动单向阀，使得保护瓶在内外压强差的作用下能够自动抽真空及填充保护气氛，无需手动开启与关闭保护瓶，摒弃了真空手套箱中的手套减小了设备体积，降低了设备成本，缩短了抽真空及填充保护气氛时间；2、可通过调节自动单向阀内部的弹簧位置控制阀瓣开合度，从而控制保护瓶气体流量。
附图说明
图1为本发明一个实施例的结构示意图。
其中：1.密封腔，2.密封盖，3.保护瓶，4.腔体气氛输入管，5.腔体气氛输出管，6.放气阀，7.保护气氛输入管，8.保护气氛输出管，9.气瓶，10.真空泵，11.第一自动单向阀，12.第二自动单向阀，13.第一真空阀，14.第二真空阀，15.真空计，16.O型密封圈。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
如图1所示，一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，包括密封腔1、密封盖2和保护瓶3，密封腔与密封盖相配置，密封盖底面与密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于密封圈的厚度，密封圈为O型密封圈16，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管4、腔体气氛输出管5和放气阀6，保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管7和保护气氛输出管8，腔体气氛输入管的进口与气瓶9相连，腔体气氛输出管的出口与真空泵10相连，保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀11，保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀12。
腔体气氛输入管上设有第一真空阀13，腔体气氛输出管上设有第二真空阀14和真空计15。
密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。
本发明实施高效填充保护气氛的工作流程如下：
首先安装设备，调节第一及第二自动单向阀的弹簧位置，控制阀瓣开合度，使单向阀阀瓣能在一定的压强差下打开，同时控制气体流量，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直***保护瓶瓶盖上的通孔中，其***深度以不超过瓶盖深度为宜，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，放置O型密封圈于密封盖的密封槽内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触，之后检测装置是否漏气。
其次填充保护气氛，在进行操作之前，首先要确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，由于O型密封圈是一种塑性材料，可减少密封腔与密封盖之间的缝隙，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，此时密封腔内部形成负压状态，由于腔体内外压强差，使得密封腔与密封盖之间无需施加外部压力，通过大气压即可将其密封，真空泵工作一定时间，密封压强会逐渐减小，当真空计真空度指数达到一定数值时，此时保护瓶与密封腔之间具有一定的压力差，此压力差会迫使第二自动单向阀中的阀瓣打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀，再关闭真空泵，此时密封腔与保护瓶内基本处于真空状态，打开气瓶，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔内，随着保护气体的不断涌入，密封腔内压强逐渐增大，一定时间后，真空计指数为一定数值，此时密封腔与保护瓶具有一定的压强差，促使第一自动单向阀中的阀瓣打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近0，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛。
最后卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为0，即腔体压强为大气压时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。
本发明通过快速完全的抽取真空及高效快速的填充保护气氛，实现了将原料隔绝空气、防止变质的目的，为实验的进一步开展奠定了基础。

Claims (6)

1.一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于：包括密封腔、密封盖和保护瓶，所述密封腔与所述密封盖相配置，密封腔的侧壁上分别设有腔体气氛输入管、腔体气氛输出管和放气阀，所述保护瓶顶部分别设有保护气氛输入管和保护气氛输出管，所述腔体气氛输入管的进口与气瓶相连，所述腔体气氛输出管的出口与真空泵相连，所述保护气氛输入管的顶端设有第一自动单向阀，所述保护气氛输出管的顶端设有第二自动单向阀。
2.根据权利要求1所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述腔体气氛输入管上设有第一真空阀，所述腔体气氛输出管上设有第二真空阀和真空计。
3.根据权利要求2所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封盖底面与所述密封腔顶面相对应的位置上开有密封槽，所述密封槽内设有密封圈，密封槽深度小于所述密封圈的厚度。
4.根据权利要求3所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封圈为O型密封圈。
5.根据权利要求3或4所述的一种用于保存金属有机化学气相沉积原料的装置，其特征在于，所述密封盖、密封腔、保护瓶、第一自动单向阀、第二自动单向阀、保护气氛输入管及保护气氛输出管均由耐酸碱、耐腐蚀的金属或非金属材料制成。
6.采用权利要求5所述的保存金属有机化学气相沉积原料装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)设备安装，调节第一和第二自动单向阀至合适开合度，打开保护瓶的瓶盖将原料放入已洗净的保护瓶中，将保护气氛输入管及保护气氛输出管的底端垂直***保护瓶的瓶盖中，使用粘合剂将瓶盖上的接口缝隙密闭，随后盖上瓶盖，检测保护瓶是否漏气，打开密封盖将装备好的保护瓶放入密封腔内，盖上密封盖，确保O型密封圈与密封腔接触后检测装置是否漏气；
B)填充保护气氛，确保放气阀、第一真空阀及第二真空阀都处于关闭状态，真空计指数为0，打开第二真空阀，使密封腔通过腔体气氛输出管与真空泵直接连通，开启真空泵，对密封盖施加一个垂直压力，使得密封盖与密封腔形成了一个密闭空间，真空泵持续工作，将密封腔的空气抽出，第二自动单向阀打开，保护瓶内的空气会从保护气氛输出管抽取出来，当真空计真空度指数达到规定数值时，关闭第二真空阀和真空泵，打开气瓶开关，调整保护气体流速至一定速率，将第一真空阀打开，使保护气体经由腔体气氛输入管进入密封腔，第一自动单向阀打开，保护气体经保护气氛输入管进入保护瓶，当真空计指数接近零，即腔体内压强接近大气压强时，先关闭第一真空阀，切断保护气氛的输入，再关闭气瓶，此时保护瓶充满保护气氛；
C)卸载装置，将放气阀打开，使得空气进入密封腔，当真空计指数为零，即腔体压强为大气压强时，密封腔内外不存在压强差，此时打开密封盖，将保护瓶取出。
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