CN106001561B - 一种多级复合金属陶瓷、其制备方法及盾构刀具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内的若干团粒，所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n≥1；所述过渡相的硬度大于基体相的硬度小于耐磨相的硬度。本发明采用过渡相包覆耐磨相，形成复合硬质合金团粒，将该复合硬质合团粒均匀分布在韧性基体相中，得到具有特殊结构的多级复合金属陶瓷，本发明提供的多级复合金属陶瓷同时具有较高的耐磨性和较高的断裂韧性，实验结果表明，本发明提供的多级复合金属陶瓷的硬度为6～15GPa(HV30)，断裂韧性为12～45MPa·m1/2。本发明还提供了一种多级复合金属陶瓷的制备方法，该多级复合金属陶瓷可直接应用于盾构刀具。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，尤其涉及一种多级复合金属陶瓷、其制备方法及盾构刀具。
背景技术
在我国，习惯上将用于软土地层的隧道掘进机称为盾构机，用盾构机进行隧洞施工具有自动化程度高、节省人力、施工速度快、一次成洞、不受气候影响、开挖时可控制地面沉降、减少对地面建筑物的影响和在水下开挖时不影响水面交通等特点，在隧洞洞线较长、埋深较大的情况下，用盾构机施工更为经济合理。
对于盾构机来说，掘削***对于盾构机的施工效果有着决定性的影响，掘削***包括掘削刀盘及其驱动***，掘削刀盘为能够转动或摇动的盘状掘削器，由盾构刀具、面板、出土槽口、驱动机构和轴承机构等构成。其中，盾构刀具作为开挖地层的直接作用部件，其性能直接影响盾构机的切削效果、出土状况和掘进速度。
盾构刀具通常由硬质合金制成，与硬质合金在金属机加工领域的应用相比，硬质合金在盾构领域的应用中通常要经受高磨损和高冲击震动并存的工作条件，其失效机理包括磨粒磨损，冲蚀磨损，热疲劳裂纹，应力、冲击疲劳裂纹，以及由这些裂纹所引发的断裂等，因此，用于盾构刀具的硬质合金需同时具备高的耐磨性和高的断裂韧性。目前盾构领域的硬质合金主要是粗晶粒的均匀结构的传统硬质合金，虽然断裂韧性较高，但耐磨性非常低，成为凿岩刀具寿命短的根本原因。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多级复合金属陶瓷、其制备方法及盾构刀具，本发明提供的多级复合金属陶瓷同时具有高的耐磨性和较高的断裂韧性。
本发明提供了一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内部的若干团粒，
所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n≥1；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。
优选的，所述基体相包括WC-Co合金、纯Co、纯Ni、Ni基金属间化合物、高强钢、高温合金、形状记忆合金、铜基合金、铝基合金和增强复合材料中的一种或几种。
优选的，所述耐磨相为WC或WC-Co合金，所述WC-Co合金包括:
A wt％的Co，0＜A≤10；
余量为WC。
优选的，所述WC-Co合金中WC的粒度为20nm～2000nm。
优选的，所述过渡相为WC-Co合金，所述WC-Co合金包括：
6wt％～20wt％的Co；
余量为WC。
优选的，所述WC的粒度为300nm～5000nm。
优选的，所述耐磨相、过渡相和基体相的体积比为(30～80):(2～40):(10～68)。
本发明提供了一种多级复合金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
A)在耐磨相外层包覆n层过渡相，得到团粒，n≥1；
B)将团粒与基体相混合，进行烧结，得到多级复合金属陶瓷，其中，若干团粒分布于基体相内部；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。
优选的，所述烧结的温度为500～1450℃；
所述烧结中的保温时间为2分钟～120分钟。
本发明提供了一种盾构刀具，包括上述技术方案所述的多级复合金属陶瓷或上述技术方案所述的制备方法制得的多级复合金属陶瓷。
本发明提供了一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内的若干团粒，所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n≥1；n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高，所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。本发明采用过渡相包覆耐磨相，形成超硬复合硬质合金团粒，将该复合硬质合团粒均匀分布在韧性较好的基体相中，得到具有特殊结构的多级复合金属陶瓷，本发明提供的多级复合金属陶瓷同时具有较高的耐磨性和较高的断裂韧性，实验结果表明，本发明提供的多级复合金属陶瓷的硬度为6GPa～15GPa，断裂韧性为12MPa·m1/2～45MPa·m1/2。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的多级复合金属陶瓷的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内部的若干团粒，
所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n≥1；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。
本发明中的多级复合金属陶瓷同时具有较高的耐磨性和较高的断裂韧性。
本发明以硬度较低而韧性较高的合金作为基体相，所述基体相的材质优选包括WC-Co合金、纯Co、纯Ni、Ni基金属间化合物、高强钢、高温合金、形状记忆合金、铜基合金、铝基合金和增强复合材料中的一种或几种。在本发明中，所述增强复合材料的增强相优选包括陶瓷颗粒、晶须或纤维。在本发明中，所述增强复合材料的基体优选包括WC-Co合金、纯Co、纯Ni、Ni基金属间化合物、高强钢、高温合金、形状记忆合金、铜基合金或铝基合金。在本发明中，当基体相为WC-Co合金时，所述WC-Co合金优选包括15wt％～95wt％的Co，余量为WC。在本发明中，所述基体相WC-Co合金中Co的含量优选为25wt％～85wt％，更优选为35wt％～75wt％，最优选为45wt％～70wt％。在本发明中，所述基体相WC-Co合金中WC的粒度优选为20nm～5000nm，更优选为200nm～2000nm，更优选为500nm～1500nm，最优选为800nm～1200nm。本发明对所述WC-Co合金的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，也可采用本领域技术人员熟知的WC-Co硬质合金的制备方法将WC粉末和Co粉混合制备得到。
在本发明中，所述Ni基金属间化合物优选包括NiAl或Ni3Al。在本发明中，所述高强钢优选包括Fe-17.9Ni-14.8Co-6.69Mo-1.1Ti。在本发明中，所述高温合金优选包括Ni-Co-Cr-Mo合金。在本发明中，所述形状记忆合金优选包括Ni55/Ti45。在本发明中，所述铜基合金优选包括9Al-81Cu-4Fe-1Ni-5Mo。在本发明中，所述铝基合金优选包括Al-1Cu-2.5Mg-11.5Zn。本发明对所述Ni基金属间化合物、高强钢、高温合金、形状记忆合金、铜基合金和铝基合金的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的Ni基金属间化合物、高强钢、高温合金、形状记忆合金、铜基合金和铝基合金即可，可由市场购买获得，也可按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。
在本发明中，所述基体相用于提高多级复合金属陶瓷的整体断裂韧性。
本发明提供的复合硬质合金包括分布于基体相内部的若干团粒，所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n≥1。在本发明中，耐磨相外表面可以包覆一层过渡相也可以包覆多层过渡相，形成团粒，所述团粒均匀分布在基体相中，如图1所示，图1为本发明提供的多级复合金属陶瓷的结构示意图，其中，1为耐磨相，2为过渡相，3为基体相，1和2形成的球形粉体为团粒。在本发明中，所述团粒优选为球形，所述团粒的粒径优选为10μm～1000μm，更优选为20μm～800μm，最优选为100μm～180μm。在本发明中，所述团粒在多级复合金属陶瓷中的体积分数优选为32％～90％，更优选为40％～80％，最优选为50％～70％。
在本发明中，所述过渡相的硬度低于耐磨相的硬度高于基体相的硬度。在本发明中，所述耐磨相具有较高的硬度，与过渡相形成的团粒分散在基体中具有较好的耐磨性能。在本发明中，所述耐磨相的材质优选为WC或WC-Co合金，所述WC-Co合金包括A％的Co，0＜A≤10；余量为WC。在本发明中，所述耐磨相WC-Co合金中Co的含量优选为1wt％～5wt％，更优选为2wt％～4wt％，最优选为2.5wt％～3.5wt％。在本发明中，所述耐磨相WC-Co合金中WC的粒度优选为20nm～2000nm，更优选为100nm～750nm，更优选为180nm～220nm，最优选为200nm。在本发明中，所述耐磨相和过渡相总的粒径优选为10μm～1000μm，更优选为20μm～800μm，最优选为100μm～300μm。
在本发明中，所述耐磨相WC-Co合金的制备方法优选为：
将Co、WC和成型剂混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行湿磨、干燥、过筛、制粒后进行脱蜡和烧结，得到耐磨相。
在本发明中，Co和WC的用量比例与上述技术方案所述耐磨相WC-Co合金中的Co和WC的用量比例一致，在此不再赘述。在本发明中，所述成型剂优选为石蜡、PEG或橡胶。在本发明中，所述成型剂的质量优选为所述混合物质量的1％～4％，更优选为1.2％～2.8％，最优选为1.8％～2.2％。
在本发明中，所述湿磨的球磨速度优选为100r/min～250r/min，更优选为150r/min～200r/min，最优选为160r/min～180r/min。在本发明中，所述湿磨的时间优选为1小时～48小时，更优选为20小时～40小时，最优选为25小时～35小时。在本发明中，所述干燥的温度优选为50℃～70℃，更优选为55℃～65℃，最优选为60℃。
在本发明中，所述的脱蜡优选在氢气、氩气或氮气中进行。在本发明中，所述脱蜡的温度优选为400℃～600℃，更优选为450℃～550℃。在本发明中，所述脱蜡的时间优选为0.5小时～2小时，更优选为1小时～1.5小时。在本发明中，所述烧结优选在氢气、氩气、氮气或真空中进行。在本发明中，所述烧结的温度优选为1100℃～1600℃，更优选为1300℃～1400℃。
本发明对所述造粒的方法没有特殊的限制，可采用本领域技术人员熟知的喷雾造粒或滚筒造粒。在本发明中，所述造粒后得到的烧结后的耐磨相的粒径与上述技术方案所述耐磨相的粒径一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述耐磨相在团粒中的体积分数优选为60％～98％，更优选为65％～95％，最优选为75％～85％。在本发明中，所述耐磨相在多级复合金属陶瓷中的体积分数为优选为30％～80％，更优选为40％～70％，最优选为50％～60％。
在本发明中，所述过渡相能够增强基体相与超硬耐磨相之间的热、力学匹配，减小内应力，提高多级复合金属陶瓷的整体断裂韧性。在本发明中，可以采用1层过渡相，也可以采用多层过渡相；当采用多层过渡相时，多层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高，接触基体相的过渡相硬度最低，多层过渡相中接触耐磨相的第一层过渡相的硬度可以和耐磨相相同也可以不同。在本发明中，所述过渡相的材质优选为WC-Co合金，所述WC-Co合金优选包括6wt％～20wt％的Co，余量为WC。在本发明中，所述过渡相WC-Co中Co的含量优选为7wt％～15wt％，更优选为8wt％～10wt％。在本发明中，所述过渡相WC-Co合金中WC的粒度优选为300nm～5000nm，更优选为800nm～3000nm，更优选为1000nm～2000nm，最优选为1200nm～1600nm。在本发明中，可以采用硬度逐渐增加WC-Co合金作为3层过渡相，接触耐磨相的第一层过渡相的成分可以为92wt.％WC-8wt.％Co，中间的第二层过渡相的成分可以为85wt.％WC-15wt.％Co，接触基体相的第三层过渡相的成分可以为70wt.％WC-30wt.％Co。本发明对所述过渡相WC-Co合金的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的将WC粉末和Co粉混合制备WC-Co合金的方法制备得到即可。
在本发明中，所述过渡相的厚度(若为多层过渡相为多层过渡相的总厚度)优选为2μm～50μm，更优选为5μm～40μm，最优选为10μm～30μm。在本发明中，所述过渡相在多级复合金属陶瓷中的体积分数优选为2％～40％，更优选为5％～30％，最优选为10％～20％。
在本发明中，所述耐磨相、过渡相和基体相的体积比优选为(30～80):(2～40):(10～68)，更优选为(40～75):(10～30):(17～58)，最优选为(60～70):(15～25):(24～38)。
本发明提供的多级复合金属陶瓷，其中耐磨相与过渡相的组合作为复合硬质合金团粒，硬度较低而韧性高的硬质合金作为基体，由于耐磨相-过渡相组成的复合硬质合金团粒具有较高的硬度，因此耐磨性好，而基体的硬度低韧性高，从而达到了高耐磨性与高韧性的统一，应用于制作矿用、农用、基建、能源等领域的硬质合金刀具和工具，解决传统硬质合金耐磨性和断裂韧性不能同时提高的局限性。
本发明还提供了一种多级复合金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
A)在耐磨相外层包覆n层过渡相，得到团粒，n≥1；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高；
B)将团粒与基体相混合，进行烧结，得到多级复合金属陶瓷，其中，若干团粒分布于基体相内部；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。
本发明在耐磨相外层包覆n层过渡相，得到团粒，n≥1。本发明优选在耐磨相球形粉体颗粒外层包覆n层过渡相，得到团粒，具体的，可以将耐磨相球形粉体颗粒放在过渡相粉体中，进行混合制粒，得到内部为耐磨相、外层包覆有过渡相的球形团粒。在本发明中，当在耐磨相外层包覆多层过渡相时，可以逐层进行包覆，将耐磨相球形粉体颗粒放在第一层过渡相粉体中进行混合制粒；将得到的颗粒放在第二层过渡相粉体中进行混合制粒；将得到的颗粒放在第三层过渡相粉体中进行混合制粒，依此类推，得到内部为耐磨相，外层包覆有多层过渡相的球形颗粒。在本发明中，所述耐磨相的材质、用量与制备方法与上述技术方案中耐磨相的材质、用量和制备方法一致，在此不再赘述；所述过渡相的材质、用量和制备方法与上述技术方案中过渡相的材质、用量和制备方法一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述混合制粒的工艺可根据实际需求进行调整，本发明不做特殊的限定。
本发明优选将得到的团粒进行预烧结，得到预烧结的团粒。在本发明中，所述预烧结的温度优选为1000℃～1600℃，更优选为1100℃～1500℃，最优选为1200℃～1400℃。在本发明中，所述预烧结的时间优选为20分钟～120分钟，更优选为30分钟～90分钟。
完成团粒的预烧结后，本发明将团粒与基体相混合，进行烧结，得到多级复合金属陶瓷。本发明优选将团粒与基体相混合体压制后进行微波烧结。在本发明中，采用微波烧结时，在烧结前的冷压压制的压力优选为250MPa～350MPa，更优选为280MPa～320MPa，最优选为300MPa。在本发明中，所述压制的时间优选为50秒～70秒，更优选为55秒～65秒，最优选为60秒。在本发明中，所述烧结的温度优选为1200℃～1450℃，更优选为1250℃～1400℃，最优选为1300℃～1350℃。在本发明中，所述烧结中的保温时间优选为2分钟～120分钟。
在本发明中，可采用热压烧结、放电等离子烧结、微波烧结或热等静压烧结等烧结方式进行烧结，优选采用微波烧结或放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)制备多级复合金属陶瓷。SPS技术利用放电脉冲在粉末颗粒间产生等离子体，同时在粉末表层产生焦耳热，极大加速了粉末净化、烧结晶长大、体扩散、晶界扩散、以及蒸发-凝聚等烧结致密化机制，能够在比常规液相烧结低几百度的温度下实现快速致密烧结。用SPS技术可在较低的烧结温度、很短的保温时间、可控的烧结压力下制备出晶粒组织较均匀、致密度高的超细乃至纳米结构的硬质合金。与传统硬质合金液相烧结工艺比较，放电等离子烧结具有快速致密化和防止晶粒长大的优势，尤其适用于多级复合等非均匀结构硬质合金的制备。
本发明还提供了一种盾构刀具，包括上述技术方案中的多级复合金属陶瓷。本发明中的多级复合金属陶瓷属于非均匀结构硬质合金，适宜对土壤、岩石的掘进和切削，由本发明中的多级复合金属陶瓷制成的盾构刀具其耐磨性及使用寿命能够比硬质合金刀具提高50％以上，硬度大于86HRA。
本发明按照ASTM E399《金属材料线性-弹性平面应变断裂韧性K Ic试验方法》的标准，测试了本发明中多级复合金属陶瓷的断裂韧性，本发明中的多级复合金属陶瓷的断裂韧性高达25MPa·m1/2。
本发明按照ASTM B611《硬质合金耐磨性试验方法》的标准，测试了本发明中多级复合金属陶瓷的耐磨性，本发明中的多级复合金属陶瓷的耐磨性比结构均匀的常规硬质合金提高15％～30％。
测试了本发明中多级复合金属陶瓷的维氏硬度，结果表明，本发明中的多级复合金属陶瓷的硬度高达9.5GPa。
本发明中多级复合金属陶瓷具有比现在开凿岩石的常规硬质合金刀具更好的断裂韧性和耐磨性，其凿岩效率可以提高30％，凿岩寿命可以提高50％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的多级复合金属陶瓷、其制备方法及盾构刀具进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照下述方法制备得到耐磨相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例1制备得到的耐磨相的粒径为100μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到过渡相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到过渡相。
本发明实施例1制备得到的过渡相成分为85wt.％WC-15wt.％Co。
采用30wt.％WC-70wt.％Co合金作为基体相，所述基体相的制备方法为：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到基体相。
将76.3克的耐磨相放在23.7克的过渡相中混合制粒，在耐磨相表层覆盖5μm厚度的过渡相，得到硬质合金团粒，得到的硬质合金团粒平均粒径为110μm。
将77克的硬质合金团粒与23克的基体相混合，混合均匀后在41MPa、1200℃下进行放电等离子烧结，保温10分钟，得到多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相52.5％，过渡相17.5％，基体相30％。
对本发明实施例1制备得到的多级复合金属陶瓷的显微结构进行观察，其显微结构的示意图如图1所示。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例1制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示，表1为本发明实施例提供的多级复合金属陶瓷的性能检测结果。
实施例2
按照下述方法制备得到耐磨相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例2制备得到的耐磨相的粒径为150μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到过渡相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到过渡相。
本发明实施例2制备得到的过渡相的成分为85wt.％WC-15wt.％Co。
采用30wt.％WC-70wt.％Co合金作为基体相，所述基体相制备方法为：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到基体相。
将82.4克的耐磨相放在17.6克的过渡相中混合制粒，在耐磨相表层覆盖5μm厚度的过渡相，得到硬质合金团粒，得到的硬质合金团粒平均粒径为160μm。
将77克的硬质合金团粒与23克的基体相混合，混合均匀后在250MPa下压制60秒成型，在1250℃下等离子烧结，保温10分钟，得到多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相57.7％，过渡相12.3％，基体相30％。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例2制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示。
实施例3
按照下述方法制备得到耐磨相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例3制备得到的耐磨相的粒径为300μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到过渡相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到过渡相。
本发明实施例3制备得到的过渡相的成分为85wt.％WC-15wt.％Co。
采用30wt.％WC-70wt.％Co合金作为基体相，所述基体相的制备方法为：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到基体相。
将90.6克的耐磨相放在9.6克的过渡相中混合制粒，在耐磨相表层覆盖5μm厚度的过渡相，得到硬质合金团粒，得到的硬质合金团粒平均粒径为310μm。
将77克的硬质合金团粒与23克的基体相混合，混合均匀后在41MPa，在1200℃下放电等离子烧结，保温5分钟，得到多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相63.4％，过渡相6.6％，基体相30％。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例3制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示。
实施例4
按照下述方法制备得到耐磨相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例4制备得到的耐磨相的粒径为300μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到过渡相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到过渡相。
本发明实施例4制备得到的过渡相成分为85wt.％WC-15wt.％Co。
采用10wt.％WC-90wt.％Co合金作为基体相，所述基体相制备方法为：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到基体相。
将90.6克的耐磨相放在9.4克的过渡相中混合制粒，在耐磨相表层覆盖5μm厚度的过渡相，得到硬质合金团粒，得到的硬质合金团粒平均粒径为310μm。
将78.5克的硬质合金团粒与21.5克的基体相混合，混合均匀后在41MPa下压制，1200℃下放电等离子烧结，保温5分钟，得到多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相63.4％，过渡相6.6％，基体相30％。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例4制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示。
实施例5
按照下述方法制备得到耐磨相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例5制备得到的耐磨相的粒径为300μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到过渡相：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到过渡相。
本发明实施例5制备得到的过渡相的成分为85wt.％WC-15wt.％Co。
采用30wt.％WC-70wt.％Co合金作为基体相，所述基体相制备方法为：
将Co、WC和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到基体相。
将82.4克的耐磨相放在17.6克的过渡相中混合制粒，在耐磨相表层覆盖10μm厚度的过渡相，得到硬质合金团粒，得到的硬质合金团粒平均粒径为320μm。
将77克的硬质合金团粒与23克的基体相混合，混合均匀后在41MPa，在1200℃下放电等离子烧结，保温5分钟，得到多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相57.7％，过渡相12.3％，基体相30％。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例5制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示。
实施例6
按照下述方法制备得到耐磨相：
将94wt.％WC-6wt.％Co和石蜡混合，得到混合物；
将所述混合物依次在球磨速度为200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1450℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相。
本发明实施例6制备得到的耐磨相的粒径为100μm，成分为94wt.％WC-6wt.％Co。
按照下述方法制备得到第一层过渡相：
将92wt.％WC-8wt.％Co和石蜡混合，得到混合物；
将25.5克所述混合物与78.2克耐磨相颗粒在200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相与第一层过渡相所组成的团粒。
按照下述方法制备得到第二层过渡相：
将85wt.％WC-15wt.％Co和石蜡混合，得到混合物；
将29.2克所述混合物与103.7克耐磨相与第一层过渡相所组成的团粒在200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相与第一层+第二层过渡相所组成的团粒。
按照下述方法制备得到第三层过渡相：
将70wt.％WC-30wt.％Co和石蜡混合，得到混合物；
将31.3克所述混合物与132.9克耐磨相与第一层+第二层过渡相所组成的团粒在200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在1200℃真空条件下进行烧结，得到耐磨相与第一层+第二层+第三层过渡相所组成的团粒，即为硬质合金团粒，硬质合金团粒的平均粒径为130μm。
采用30wt.％WC-70wt.％Co合金作为基体相。
将30wt.％WC-70wt.％Co和石蜡混合，得到混合物；
将50.4克所述混合物与164.2克耐磨相与第一层+第二层+第三层过渡相所组成的团粒在200r/min下进行48小时湿磨、60℃下干燥、过筛、制粒；将得到的球粒在氢气中400℃下进行2小时的脱蜡，然后在41MPa，1200℃下进行放电等离子烧结，保温5分钟，得到最终的多级复合金属陶瓷。多级复合金属陶瓷中，以体积分数计，耐磨相31.9％，过渡相38.1％，基体相30％。
按照上述技术方案所述的方法测试本发明实施例6制备得到的多级复合金属陶瓷的硬度、断裂韧性和耐磨性，检测结果如表1所示。
表1本发明实施例制备得到的多级复合金属陶瓷的性能测试结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内的若干团粒，所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n 层过渡相，n≥1；所述n层过渡相的硬度逐渐降低，接触耐磨相的过渡相硬度最高；所述过渡相的硬度大于基体相的硬度小于耐磨相的硬度。本发明采用过渡相包覆耐磨相，形成复合硬质合金团粒，将该复合硬质合团粒均匀分布在韧性基体相中，得到具有特殊结构的多级复合金属陶瓷，本发明提供的多级复合金属陶瓷同时具有较高的耐磨性和较高的断裂韧性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种多级复合金属陶瓷，包括基体相和分布于基体相内部的若干团粒，
所述团粒包括耐磨相和包覆在耐磨相外部的n层过渡相，n＞1；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，与耐磨相接触的过渡相硬度最高；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度；
所述耐磨相为WC或WC-Co合金，所述WC-Co合金包括：
A wt％的Co，0＜A≤10；
余量为WC；
所述过渡相为WC-Co合金，所述WC-Co合金包括：
6wt％～20wt％的Co；
余量为WC。
2.根据权利要求1所述的多级复合金属陶瓷，其特征在于，所述基体相包括WC-Co合金、纯Co、纯Ni、Ni基金属间化合物、铜基合金和铝基合金中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的多级复合金属陶瓷，其特征在于，所述WC-Co合金中WC的粒度为20nm～2000nm。
4.根据权利要求1所述的多级复合金属陶瓷，其特征在于，所述过渡相中WC的粒度为300nm～5000nm。
5.根据权利要求1所述的多级复合金属陶瓷，其特征在于，所述耐磨相、过渡相和基体相的体积比为(30～80):(2～40):(10～68)。
6.一种权利要求1所述的多级复合金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
A)在耐磨相外层包覆n层过渡相，得到团粒，n＞1；
B)将团粒与基体相混合，进行烧结，得到多级复合金属陶瓷，其中，若干团粒分布于基体相内部；
所述n层过渡相的硬度逐渐降低，与耐磨相接触的过渡相硬度最高；
所述过渡相的硬度小于耐磨相的硬度大于基体相的硬度。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为500～1450℃；
所述烧结中的保温时间为2分钟～120分钟。
8.一种盾构刀具，包括权利要求1～5任意一项所述的多级复合金属陶瓷或权利要求6～7任意一项所述的制备方法制得的多级复合金属陶瓷。
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