CN105997582A - 一种植物碳黑着色化妆品专用填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物碳黑着色化妆品专用填料及其制备方法。该植物碳黑着色化妆品专用填料包括填料基体和植物碳黑着色层,所述植物碳黑着色层是由植物性碳源处理剂在填料基体表面原位制备的。该制备方法是将填料基体用植物性碳源处理剂包膜后,在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下或真空条件下高温煅烧。该方法使用植物性碳源处理剂进行处理,天然属性高,可应用于化妆品配方中。
Description
技术领域
本发明属于无机颜料领域,具体涉及一种植物碳黑着色化妆品专用填料及其制备方法。
背景技术
填料在化妆品应用十分广泛,如在膏霜类化妆品、粉饼类化妆品使用大量的钛白粉、滑石粉、云母粉等。为适用不同的场合和消费人群,需要对配方进行颜色调整,而配方中颜料与填料的密度、表面电荷等的不同,在储存和使用中会引起产品的浮色,影响产品的品质和效果。因此将填料进行着色处理,将填料与颜料和二为一,可以有效地解决产品的浮色问题。
根据现在化妆品发展,使用自然属性高的原料替代高污染、高能耗的不可再生的化学合成的原料是化妆品配方师孜孜以求的目标。虽然碳黑着色的填料在很多化妆品中有所使用,但是多数填料进行碳黑着色处理时使用人工合成的处理剂,人工合成的处理剂化学合成的过程复杂而繁琐,会对环境造成危害。对于获得碳黑的方法,使用吸附于填料表面的有机物在惰性条件下高温处理获得碳黑包覆的工艺是已知的。专利申请CN1826388A公开了在颜料表面通过热解聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚(4-苯乙烯磺酸钠)交替包覆碳离子涂层得到碳黑涂覆的珠光颜料,含碳离子涂层的包覆需要经过反复多次进行,操作工艺较复杂。美国专利US6436538B1记载了使用聚合物包覆或直接在表面依靠聚合反应获得含N的聚合物,之后在高温下处理得到氮掺杂的含碳涂层,但是该工艺较复杂,程序繁琐,且聚合过程不易控制。而对于使用碳纳米管或碳黑进行着色处理的方法,在制备碳纳米管或进行包覆时使用到大量的化学合成的溶剂和处理剂,环境污染大,不符合绿色化学的要求。专利申请CN104392767A公开了通过珠光颜料表面包覆石墨烯得到着色珠光颜料的方法。该方法中使用了甲醇、丙酮、丁酮、苯等有机溶剂分散石墨烯,通过珠光颜料表面对石墨烯的吸附得到导电珠光颜料。在《珠光颜料的制造加工与应用, P46》中记载,将云母薄片与碳氢化合物混合物制成悬浊液,高速喷雾,在还原性气氛中发生热分解是碳氢化合物裂解成超细碳黑粒子,附着于云母薄片表面,制成碳黑着色的黑色珠光颜料,该方法是使用气相工艺制备,设备工艺复杂。(徐扬群.珠光颜料的制造与加工与应用.北京:化学工业出版社,2005)。通过包覆颜料色浆获得碳黑着色颜填料也是常用的方法。对于包覆碳黑等颜色的方法,按照《珠光颜料的制造加工与应用,P256》记载,可以先在粉体表面先包一层氢氧化铝作为色淀剂,再加入颜料色浆,通过氧化铝的吸附功能使颜料颗粒吸附于氧化铝层表面。该方法通过氢氧化铝中金属阳离子与颜料分子中带有与之相反电荷的活泼官能团发生化学反应使颜料通过化学键作用牢固地吸附于珠光颜料的表面。但是该工艺用于包覆碳黑的工艺时,因氢氧化铝与碳黑的吸附效果比较难以控制,影响碳黑的附着,造成碳黑颗粒比较容易脱落,易与珠光颜料分离,在使用过程中容易掉色,而且上述方法使用的碳黑色浆中碳黑颗粒的大小会影响碳黑的着色均匀程度和色相,进一步影响珠光颜料的光泽。特别是在包覆碳黑过程中,包覆的氢氧化铝前驱体和使用的色浆都有可能会引入重金属,造成重金属超标,使得该方法制备的植物碳黑着色化妆品专用填料不能应用于化妆品等对重金属要求严格的领域。在文献《酞菁蓝—活性炭复合云母钛珠光颜料的制备》(侯文祥,谭俊茹,付贤松等.酞菁蓝—活性炭复合云母钛珠光颜料的制备,涂料工业,2002,(5):22-24.)中记载了一种制备复合炭包覆珠光颜料的方法,该方法中主要考虑酞菁蓝与活性炭在水相中不易分散,而加入表面活性剂使得活性炭与云母钛珠光颜料表面能够相容且使用AlCl3水解生成的Al(OH)3作为色淀剂,该方法得到的珠光颜料表面炭层厚度不易控制,同时附着力差。而像葡萄糖或果糖类的植源性处理剂可以再生,因此使用植源性处理剂对填料进行处理获得碳黑着色的填料,符合可持续发展的要求;而若使用的填料基材是通过简单的研磨等物理方式获得,自然属性高;若将两者结合起来,以天然矿物类物质采用植源性处理剂进行处理获得的碳黑着色的填料具有较高自然属性,应用于化妆品配方中可以获得高自然属性的化妆品配方。
发明内容
本发明为克服现有技术中存在的问题,一方面提供一种植物碳黑着色化妆品专用填料,其包括填料基体和植物碳黑着色层,其中所述植物碳黑着色层是由植物性碳源处理剂在填料基体表面原位制备的,
所述填料基体是选自下组中的一种或多种基体:粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末。
所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物、天然植物源的羧酸衍生物、和植源性卵磷脂。
本发明的植物碳黑着色化妆品专用填料中碳黑着色层的重量占植物碳黑着色化妆品专用填料总重量的0.001%~20%。
在另一优选例中,所述填料基体是粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末。
在另一优选例中,所述天然矿物粉末是利用物理研磨破碎获得的天然硅酸盐矿物粉。
在另一优选例中,所述天然硅酸盐矿物粉是选自下组中的一种或多种矿物粉:天然云母粉、天然蓝晶石粉、天然石榴石粉、天然叶蜡石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高岭土粉和膨润土。在另一更优选例中,所述天然硅酸盐矿物粉是选自下组中的一种或多种矿物粉:天然云母粉、天然滑石粉和高岭土粉。
在另一优选例中,所述人工合成粉末是选自下组中的一种或多种粉末:合成云母粉、钛白粉、白碳黑粉、氧化锌粉、球形二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、珠光颜料粉、氧化铝粉、玻璃粉和云母氧化铁粉。
在另一优选例中,所述白碳黑粉是选自气相白碳黑和/或植源性白碳黑。在另一更优选例中,所述白碳黑粉是稻壳硅白碳黑。
在另一优选例中,所述含有羟基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:含有多羟基的天然植物源小分子有机化合物、含有多羟基的天然植物源聚合物和通式为ROH的天然植物源长链脂肪醇类化合物,其中R表示碳原子数为2~25的直链或含有支链的烷基。
在另一优选例中,所述含有多羟基的天然植物源小分子有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物蔗糖、麦芽糖、乳糖、葡萄糖和果糖,更优选蔗糖。
在另一优选例中,所述含有多羟基的天然植物源聚合物是选自下组中的一种 或多种化合物:葡萄糖苷、透明质酸、海藻酸钠、可溶性淀粉、壳聚糖、环糊精、葡聚糖和羧甲基纤维素钠。
在另一优选例中,所述通式为ROH的天然植物源长链脂肪醇类化合物是由米糠中获得的含有22-30碳原子的长链脂肪醇。
在另一优选例中,其中所述含有羧基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:植源性不饱和脂肪酸和/或其盐,和植源性氨基酸和/或其盐。
在另一优选例中,所述植源性不饱和脂肪酸和/或其盐是选自下组中的一种或多种ω-9系列不饱和脂肪酸和/或其盐和ω-6系列不饱和脂肪酸和/或其盐。
在另一更优选例中,所述植源性不饱和脂肪酸和/或其盐是选自下组中的一种或多种:亚油酸和/或其盐、亚麻酸和/或其盐和花生四烯酸和/或其盐。
在另一优选例中,所述植源性氨基酸是选自下组中的一种或多种:赖氨酸和/或其盐和月桂酰赖氨酸和/或其盐。
在另一优选例中,所述天然植物源的羧酸衍生物是通过压榨等物理方式获得的天然植物油,其是选自下组中的一种或多种植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉花籽油和双婆罗树脂油。
在另一优选例中,所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。
本发明另一方面提供了一种植物碳黑着色化妆品专用填料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将填料基体分散到溶剂中,配制成1%~30%固含量的悬浮液(a);
(2)在搅拌的条件下,将配制好的悬浮液(a),加热至30~120℃;
(3)在步骤(2)的悬浮液(a)中加入植物性碳源处理剂得到悬浮液(b),其中所述植物性碳源处理剂重量占填料基体的重量的0.01%~50%;
(4)调节悬浮液(b)的pH值在1~11,保温下搅拌反应,反应时间为0.01~6h,之后过滤,干燥得到改性填料前驱体(c);
(5)在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下或真空条件下,在300~1200℃下高温处理改性填料前驱体(c),即得植物碳黑着色化妆品专用填料,
所述填料是选自下组中的一种或多种基体:粒径范围小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末,
所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物,天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
在另一优选例中,所述填料基体是粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末。
在另一优选例中,所述天然矿物粉末是利用物理研磨破碎获得的天然硅酸盐矿物粉。
在另一优选例中,所述天然硅酸盐矿物粉选自下组中的一种或多种粉体:天然云母粉、天然蓝晶石粉、天然石榴石粉、天然叶蜡石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高岭土粉和膨润土。在另一更优选例中,所述天然硅酸盐矿物粉是选自下组中的一种或多种填料基体:天然云母粉、天然滑石粉和高岭土粉。
在另一优选例中,所述人工合成粉末是选自下组中的一种或多种矿物粉:合成云母粉、钛白粉、白碳黑粉、氧化锌粉、球形二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、珠光颜料粉、氧化铝粉、玻璃粉和云母氧化铁粉。
在另一优选例中,所述白碳黑粉是选自气相白碳黑和/或植源性白碳黑。在另一更优选例中,所述白碳黑粉是稻壳硅白碳黑。
在另一优选例中,所述含有羟基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:含有多羟基的天然植物源小分子有机化合物、含有多羟基的天然植物源聚合物和通式为ROH的天然植物源长链脂肪醇类化合物。
在另一优选例中,所述含有多羟基的天然植物源小分子有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,更优选蔗糖。
在另一优选例中,所述含有多羟基的天然植物源聚合物是选自下组中的一种或多种聚合物:环糊精、葡萄糖苷、壳聚糖、葡聚糖、透明质酸、海藻酸钠、可溶性淀粉和羧甲基纤维素钠。
在另一优选例中,所述通式为ROH的天然植物源长链脂肪醇类化合物是由米糠中获得的含有22-30碳原子的长链脂肪醇。
在另一优选例中,含有羧基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:植源性不饱和脂肪酸和/或其盐,和植源性氨基酸和/或其盐。
在另一优选例中,所述植源性不饱和脂肪酸和/或其盐是选自下组中的一种或多种化合物:ω-9系列不饱和脂肪酸和/或其盐和ω-6系列不饱和脂肪酸和/或 其盐。
在另一更优选例中,所述植源性不饱和脂肪酸和/或其盐是选自下组中的一种或多种化合物:亚油酸和/或其盐、亚麻酸和/或其盐和花生四烯酸和/或其盐;;
在另一优选例中,所述植源性氨基酸和/或其盐是选自下组中的一种或多种化合物:赖氨酸和/或其盐和月桂酰赖氨酸和/或其盐。
在另一优选例中,所述天然植物源的羧酸衍生物是通过压榨等物理方式获得的天然植物油,其是选自下组中的一种或多种植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉花籽油和双婆罗树脂油。
在另一优选例中,所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。
在另一优选例中,步骤(1)中所述溶剂是选自下组中的一种或多种溶剂:水和沸点在60~200℃的醇类溶剂;更优选地所述溶剂是选自下组中的一种或多种溶剂:所述溶剂水和乙醇;最优选地所述溶剂是水。
在另一优选例中,步骤(2)中将配制好的悬浮液(a)加热至优选温度50~100℃,更优选地60~90℃。
在另一优选例中,步骤(3)中植物性碳源处理剂重量占填料基体重量的0.1%~50%;更优选1%~30%。
在另一优选例中,步骤(4)中反应时间为0.05~5h,更优选0.1~3h。
在另一优选例中,干燥,可以选择常压加热干燥、减压加热干燥、减压常温干燥或者真空冷冻干燥的方式。
在另一优选例中,高温处理温度为400~1000℃,更优选500~900℃。在另一优选例中,高温处理的时间为0.1~10h,更优选0.1~5h,最优选0.5~3h。
在另一优选例中,所述非活泼气体是选自下组中的一种或多种气体:氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)、氪气(Kr)和氙(Xe)。
在另一优选例中,所述还原性气体是选自下组中的一种或多种气体:氢气(H2)、一氧化碳(CO)和氨气(NH3)。
在另一优选例中,所述非活泼性气体和/或还原性气体的气氛是体系压力维持与外界压力相等或者其压力高于外界体系压力的正压状态。
在另一优选例中,所述还原气氛是在密闭条件下通过前驱体的缺氧条件下的部分氧化获得;在另一优选例中,所述还原气氛是在体系中加入另外的有机物和 /或水产生的不完全燃烧产生的。
在另一优选例中,所述的非活泼性气体和还原性气体的混合气氛中,非活泼性气体体积含量控制在0%~100%,更优选90%~100%,还原性气体体积含量控制在0%~100%,更优选0%~10%。在另一优选例中,气体流量控制在0.1~100L/h,更优选5~30L/h。
在另一优选例中,所述真空条件为绝对压力10-3~10-1Pa。在另一优选例中,所述真空条件是将体系抽至体系绝对压力达到10-5~10-1Pa后将非活泼性气体和/或还原性气体通入体系中使得体系绝对压力保持在低于气外部压力而使体系保持负压的状态。
本发明另一方面提供了一种植物碳黑着色化妆品专用填料的制备方法包括以下步骤:(1)将填料基体分散到溶剂中,配制成1%~50%固含量的悬浮液(a);(2)在搅拌的条件下,将配制好的悬浮液(a)加热至30~150℃,并调节悬浮液(a)的pH为1~11;(3)在悬浮液(a)中加入植物性碳源处理剂得到悬浮液(b),其中所述植物性碳源处理剂重量占填料基体重量的0.01%~80%,加入植物性碳源处理剂过程中pH维持同步骤(2)一样;(4)保温下搅拌反应,反应时间为0.01~10h,之后过滤,干燥得到改性珠光颜料前驱体(c);(5)在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下或真空条件下,在300~1200℃下高温处理改性珠光颜料前驱体(c),即得植物碳黑着色化妆品专用填料,所述填料基体是选自下组中的一种或多种基体:粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末;所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物、天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
本发明另一方面提供了一种植物碳黑着色化妆品专用填料的制备方法包括以下步骤:(1)将填料基体分散到溶剂中,配制成1%~50%固含量的悬浮液(a);(2)在搅拌的条件下,将配制好的悬浮液(a)加热至30~150℃,并调节悬浮液(a)的pH为1~11;(3)在悬浮液(a)中加入植物性碳源处理剂得到悬浮液(b),其中所述植物性碳源处理剂重量占填料重量的0.01%~80%,加入植物性碳源处理剂过程中pH维持同步骤(2)一样;(4)保温下搅拌反应,反应时间为0.01~10h,不经过滤直接进行真空冷冻干燥得到改性珠光颜料前驱体(c);(5)在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下或真空条件下,在300~1200℃下高温处理改性珠光颜料前驱体(c),即得植物碳黑着色化妆品专用填料,所述填料基体是选自下组中的一种或多种基体:粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末。所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物、天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
对于本发明的填料基体,其表面多含有不同形式的羟基,如天然云母的硅羟基(Si-OH)、铝羟基(Al-OH),钛白粉表面含有的钛羟基,这些基团可以和植物性碳源处理剂的羧基发生反应生成类似酯的物质,即通过这种牢固的化学键处理剂分子紧密地结合于填料表面上。示意如下:
在此表示填料基体,其表面含有不同数量的羟基,R-表示有机分子基团。
而对于含有羟基的天然植物源有机化合物作为处理剂时,其本身的羟基与填料基体表面的羟基形成氢键,而多羟基化合物的众多羟基和填料基体表面众多羟基形成大量的氢键,使得处理剂在填料基体表面牢固地附着。
本发明是通过使用可以和填料基体表面形成强化学吸附(氢键)或者形成稳定的化学键的处理剂对填料基体表面进行改性处理。之后通过对表面改性的填料基体在真空或非活泼性气体和/或还原性气体气氛保护条件下,在高温下使表面包膜的处理剂碳化原位生成一层致密的碳黑着色层。因此本发明的植物碳黑着色化妆品专用填料使用天然植物源处理剂和天然矿物通过物理方式获得的填料基体,天然属性高,适用于化妆品填料。
具体实施方式
本发明中光泽度(亮度)测定方法采用浙江安格新材料有限公司内部检测标准的方法,具体为:在0.2g珠光颜料中加入市售聚氨酯树脂2g,搅拌均匀,使用100μm的湿膜制备器在同一张黑白卡纸上刮涂用作对比的两个珠光颜料聚氨酯树脂浆,之后在110℃烘干1min,使用BGO519GLOSSMETER光泽度仪测定白底60°下的光泽度。
本发明中导电涂层与珠光颜料基体的结合牢固程度通过以下方法测定:称取两份相同重量的珠光颜料,分别分散于水中(1g样品分散于50mL水中),在 300rpm条件下搅拌30min后将它们分别倒入两个相同的量筒中,静止2h,观察两个量筒中上层水颜色(上层水越透明说明导电涂层的碳颗粒脱落越少);将一个量筒中搅拌静止后的样品过滤干燥后进行光泽度测定并与没有经过搅拌水洗的导电珠光颜料对比(它们的光泽度越接近说明导电涂层中碳颗粒脱落越少);将另一个量筒中搅拌静止后的样品小心除去上层水,剩余1/5下层浆料过滤洗涤干燥,对样品进行碳含量分析对比搅拌前后碳含量的变化(碳含量的变化越小说明导电涂层中碳颗粒脱落越少)。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为对本发明的限定。
实施例1
称取10g粒径小于80μm的天然云母粉置于反应器中,向其中加入100g水配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到80℃,向悬浮液中加入2.5g葡萄糖,调节pH值至2.5,搅拌反应3h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于真空炉中,抽真空至绝对压力为0.001Pa,升温至400℃,保温3h。在真空状态下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。对所制备包碳黑的珠光颜料进行重金属检测,结果参见表1:
表1
该方法重金属含量符合化妆品使用相关规定。
实施例2
称取10g粒径小于5μm天然滑石粉置于反应器中,向其中加入100g水配 制成悬浮液,搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到85℃,向悬浮液中加入2g蔗糖,使用醋酸调节pH值至2.0,搅拌反应1h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入二氧化碳(CO2),升温至700℃,保温0.5h。在氮气(N2)保护下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
按照前述方法测定制备的化妆品专用填料的光泽和牢固度,并与使用氢氧化铝为色淀剂包覆碳黑的传统方法制备的产品进行比较。发现与传统方法比,本方法制备的产品光泽度较高,搅拌后光泽下降少,搅拌后上层水透明无色,搅拌后碳含量下降少。而传统工艺搅拌后光泽下降明显,搅拌后上层有黑色混浊物,搅拌后碳含量下降较多。具体见表2。
实施例3
称取10g粒径<5μm高岭土置于反应器中,向其中加入200g水配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到80℃,向悬浮液中加入1.2g果糖,调节pH值至4.0,搅拌反应3.5h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入90%N2+10%H2,升温至900℃,保温0.3h。在N2保护下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
按照前述方法测定制备的化妆品专用填料的光泽和牢固度,并与使用氢氧化铝为色淀剂包覆碳黑的传统方法制备的产品进行比较。发现与传统方法比,本方法制备的产品光泽度较高,搅拌后光泽下降少,搅拌后上层水透明无色,搅拌后碳含量下降少。而传统工艺搅拌后光泽下降明显,搅拌后上层有黑色混浊物,搅拌后碳含量下降较多。具体见表2。
实施例4
称取10g粒径范围<10μm天然硅灰石粉末置于反应器中,向其中加入100g水+20g乙醇配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到75℃,调节pH值至4.0,向悬浮液中加入2g果糖,搅拌反应0.4h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入氩气(Ar),升温至450℃,保温3h。在N2保护下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
按照前述方法测定制备的化妆品专用填料的光泽,并与使用氢氧化铝为色淀剂包覆碳黑的传统方法制备的产品进行比较。发现与传统方法比,本方法制备的产品光泽度较高,搅拌后光泽下降少。具体见表2。
实施例5
称取10g粒径<5μm的植物源白碳黑置于反应器中,向其中加入200g水配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到60℃,向悬浮液中加入0.1g棕榈酸钠,调节pH值至3.0,搅拌反应0.5h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入N2,升温至1000℃,保温0.2h。在N2保护下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
按照前述方法测定制备的化妆品专用填料的牢固度,并与使用氢氧化铝为色淀剂包覆碳黑的传统方法制备的产品进行比较。发现与传统方法比,本方法制备的产品搅拌后上层水透明无色,搅拌后碳含量下降少。而传统工艺搅拌后上层有黑色混浊物,搅拌后碳含量下降较多。具体见表2。
实施例6
称取10g<0.5μm钛白粉置于反应器中,向其中加入100g水配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到80℃,向悬浮液中加入1.5g油酸镁,调节pH值至1.5,反应2h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入Ar,升温至600℃,保温2.5h,得到处理后的植物碳黑着色化妆品专用填料。
实施例7
称取10g天然云母粉(粒径<25μm)置于反应器中,向其中加入100g水配制成悬浮液。搅拌至分散均匀,将悬浮液加热到90℃,向悬浮液中加入0.2g亚油酸,调整pH值至3,反应2h,之后加入1.0g蓖麻油,搅拌1h,过滤,干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于气氛炉中,通入99.9%N2+0.1%H2,升温至400℃,保温3h。在N2保护下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
实施例8
称取10g粒径<0.5μm沉淀硫酸钡置于反应器中,向其中加入100g水,搅拌至分散均匀,将悬浮液在40℃保持,调节pH=3.5,加入0.1g油酸和10g乙醇的混合溶液,反应2h,真空冷冻干燥后得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于真空炉中,抽真空至绝对压力为0.01Pa,升温至550℃,保温2h。在真空度不降低条件下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
实施例9
称取10g粒径小于2μm的片状三氧化二铝粉末,加入100g乙醇,搅拌至分散均匀,将悬浮液在40℃保持,调节pH=3.5,加入0.1g赖氨酸和10g乙醇的混合液,反应2h,之后直接冷冻干燥得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于真空炉中,抽真空至绝对压力为0.01Pa,升温至500℃,保温2.75h。在真空度不降低条件下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
实施例10
称取10g粒径范围5-25μm的珠光粉AG6126,加入50g水与50g乙醇的混合液,搅拌至分散均匀,将悬浮液在55℃保持,调节pH=2.5,加入1g麦芽糖,反应3h,之后直接冷冻干燥得到前驱体。
将干燥后的前驱体置于真空炉中,抽真空至绝对压力为0.001Pa,升温至700℃,保温0.75h。在真空度不降低条件下随炉冷却,得到植物碳黑着色化妆品专用填料。
表2
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考。此外应该理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (14)
1.一种植物碳黑着色化妆品专用填料,其包括填料基体和植物碳黑着色层,其中所述植物碳黑着色层是由植物性碳源处理剂在填料基体表面原位制备的,
所述填料基体是选自下组中的一种或多种基体:粒径小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末。
所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物、天然植物源的羧酸衍生物、和植源性卵磷脂。
2.根据权利要求1所述的植物碳黑着色化妆品专用填料,其中所述天然矿物粉末是利用物理研磨破碎获得的天然硅酸盐矿物粉,其选自下组中的一种或多种矿物粉末:天然云母粉、天然蓝晶石粉、天然石榴石粉、天然叶蜡石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高岭土粉和膨润土。
3.根据权利要求1所述的植物碳黑着色化妆品专用填料,其中所述的人工合成粉末是选自下组中的一种或多种粉末:合成云母粉、钛白粉、白碳黑粉、氧化锌粉、球形二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、珠光颜料粉、氧化铝粉、玻璃粉和云母氧化铁粉。
4.一种植物碳黑着色化妆品专用填料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将填料基体分散到溶剂中,配制成1%~30%固含量的悬浮液(a);
(2)在搅拌的条件下,将配制好的悬浮液(a)加热至30~120℃;
(3)在步骤(2)的悬浮液(a)中加入植物性碳源处理剂得到悬浮液(b),其中所述处理剂重量占填料基体重量的0.01%~50%;
(4)调节悬浮液(b)的pH值在1~11,保温下搅拌反应,反应时间为0.01~6h,之后过滤,干燥得到改性填料前驱体(c);
(5)在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下或真空条件下,在300~1200℃下高温处理改性填料前驱体(c),即得植物碳黑着色化妆品专用填料。
所述填料基体是选自下组中的一种或多种基体:粒径范围小于100μm的用于化妆品的天然矿物粉末和人工合成粉末。
所述植物性碳源处理剂是选自下组中的一种或多种处理剂:含有羟基的天然植物源有机化合物、含有羧基的天然植物源有机化合物,天然植物源的羧酸衍生物和植源性卵磷脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述天然矿物粉末是利用物理研磨破碎获得的天然硅酸盐矿物粉,其选自下组中的一种或多种矿物粉末:天然云母粉、天然蓝晶石粉、天然石榴石粉、天然叶蜡石粉、天然滑石粉、天然硅灰石粉、高岭土粉和膨润土。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述的人工合成粉末是选自下组中的一种或多种粉末:合成云母粉、钛白粉、白碳黑粉、氧化锌粉、球形二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、珠光颜料粉、氧化铝粉、玻璃粉和云母氧化铁粉。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述含有羟基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:含有多羟基的天然植物源小分子有机化合物、含有多羟基的天然植物源聚合物和通式为ROH的天然植物源长链脂肪醇类化合物,其中R表示碳原子数为2~25的直链或含有支链的烷基。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述含有羧基的天然植物源有机化合物是选自下组中的一种或多种化合物:植源性不饱和脂肪酸和/或其盐和植源性氨基酸和/或其盐。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述天然植物源的羧酸衍生物是通过物理方式获得的天然植物油,其选自下组中的一种或多种植物油:椰子油、大豆油、花生油、葵花籽油、棉花籽油和双婆罗树脂油。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其中所述植源性卵磷脂是大豆卵磷脂。
11.根据权利要求4-10任一项所述的制备方法,其中步骤(1)中所述溶剂是选自下组中的一种或多种溶剂:水、沸点在30~200℃的醇类溶剂、沸点在30~200℃的酸类溶剂和沸点在30~200℃的酯类溶剂。
12.根据权利要求4-10任一项所述的制备方法,其中所述非活泼气体是选自下组中的一种或多种气体:氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)、氪气(Kr)和氙(Xe)。
13.根据权利要求4-10任一项所述的制备方法,其中所述还原性气体是选自下组中的一种或多种气体:氢气(H2)、一氧化碳(CO)和氨气(NH3)。
14.根据权利要求4-10任一项所述的制备方法,其中所述真空条件为绝对压力10-5~10-1Pa。
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