CN105990078B - 透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆 - Google Patents

Abstract

透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆，样品杆头端和样品装载台；样品装载台主要由两个加载部和连接部组成，加载部对称地固定于连接部两端，两个加载部之间具有允许其相互靠近或相互远离形变间隙；加载部包括轴，疲劳加载件和样品装夹件；样品杆头端设置驱动件，驱动件与轴紧密接触，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。本发明具有能够实现样品在轴的倾转最大角度超过±30 ^o的优点。

Description

透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜的部件，特别是一种透射电子显微镜用的双轴倾转样品杆。

技术背景

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，以下简称TEM）是一种用于材料微观结构表征的大型实验装置，可以同时分析材料微区的组织形态、晶体结构、组成元素等。其成像原理是高能电子束穿透样品，透射电子束经过聚焦和放大，采用探测器收集信号并成像。现代高分辨透射电子显微镜通常可以做到原子级分辨率，尤其是近五年迅速发展的球差矫正技术使TEM的极限分辨率达到50 pm。然而实际测试中往往难以达到仪器的极限分辨率。主要原因在于实验结果不仅受制于TEM本身性能，更重要的是取决于样品情况。其中一个重要条件是样品相对于入射电子束的晶体取向。对于TEM高分辨成像而言，只有当电子束沿着样品某一晶体方向入射才能显示出相应的原子周期排列的投影，从而获得原子点阵排列图像，也即原子级分辨率。如何使入射电子束能够与样品晶体方向平行是实现TEM高分辨成像的基本前提。通常有两种途径：第一，固定样品不动，倾动电子束入射角度，使电子束与样品的某一晶体方向平行；第二，固定电子束，倾动样品，使得样品某一晶体方向平行电子束。第一种途径由于涉及对TEM电子光学线路的***改造且电子束倾动范围有限而较少应用。目前常用技术路线主要采用第二种途径，这就要求装载样品的装置具有倾动功能。

装载样品的装置通常包括两部分，一部分为TEM的样品舱，也称为测角台；另一部分为样品杆。TEM样品固定在样品杆头部，样品杆***测角台。TEM的测角台通常具备绕样品杆轴向旋转的功能，也即所谓的轴倾转。这样能通过测角台的倾转实现样品的轴倾转。然而对于空间取向而言，一个方向的倾转往往无法实现样品某一晶体方向与电子束平行。还需要具备样品围绕垂直于轴的轴倾转功能。该部分功能只能通过样品杆来实现。也即样品杆必须设置一些转动装置实现样品在轴的倾转。图1示意了TEM样品杆的倾转原理。通过纵穿整个样品杆杆体A的转轴带动头部的偏心曲轴或连杆，将绕样品杆轴心的转动转变为样品杯B的仰俯运动，从而实现样品绕轴C的倾转。

同时随着科学研究的发展，在TEM中进行单纯的高分辨观察已无法满足实验要求。大量的工程上疲劳失效现象迫切需要在TEM进行原位的疲劳实验以揭示材料疲劳失效的机制。这就对TEM的样品杆提出更高的要求，不仅能实现双轴倾转，并能同时具备疲劳加载功能。

目前能具备TEM原位加载功能的样品杆主要有三类：第一类，美国Gatan公司生产的Gatan 654原位拉伸单倾样品杆；第二类，瑞典Nanofactory 公司生产的STM/TEM 纳米单体单倾样品杆；第三类，美国Hysitron公司出产的PI95纳米压痕单倾样品杆。

美国Gatan公司生产的Gatan654原位拉伸单倾样品杆的原理设计图如附图2和图3所示，其工作原理是可把材料固定于拉伸台头部。拉伸台头部一端可动且与杆内部钢绳连接，钢绳另一端连接步进微电机。驱使微电机可控制拉伸台一端的移动从而拉动试样，对试样实现不同位移量的变形。该样品杆能实现在TEM中原位拉伸，通过控制电机的拉紧与松弛有望实现低频的拉拉疲劳试验。但是由于电机拉紧与松弛固有的滞后，其无法实现高频的拉拉疲劳试验。并且该样品杆不具备双轴倾转功能，只能依靠TEM测角台实现a轴的倾转。因此难以调整到感兴趣样品区域的某一晶体方向平行电子束而实现原子级高分辨图像拍摄条件。

瑞典Nanofactory 公司生产的STM/TEM 纳米单体单倾样品杆的工作原理是借助压电陶瓷管驱动一个探针运动，若能将纳米样品固定于探针及另一侧的固定端，有望实现高频和低频的拉压疲劳试验。但是由于其柔性加载特性，仅适用于尺寸在100 nm以下的极细纳米线。更关键的是该样品杆也不具备双轴倾转功能，只能依靠TEM测角台实现a轴的倾转。因此难以调整到感兴趣样品区域的某一晶体方向平行电子束而实现原子级高分辨图像拍摄条件。

美国Hysitron公司出产的PI95纳米压痕单倾样品杆与瑞典Nanofactory 公司的STM/TEM 纳米单体单倾样品杆类似，也是通过压电陶瓷进行驱动，只是将探针转变为金刚石压头并附带力传感器，可以实现高频和低频的拉压疲劳试验。同样该样品杆也不具备双轴倾转功能，只能依靠TEM测角台实现轴的倾转。因此难以调整到感兴趣样品区域的某一晶体方向平行电子束而实现原子级高分辨图像拍摄条件。

中国专利201110145305.8号披露了一种透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆（如图4所示），主要包括手握柄，样品杆，样品头前端3’，传感器载台4’通过位于样品头前端3’两内侧的两个支撑轴5’固定在样品头前端3’上，绕支撑轴5’在垂直于样品头的平面内倾转（即绕着Y轴旋转±30 ^o），在样品头前端3两侧的壁上，对称分布有从电镜外部通过样品杆引入的导线I6’，并与分布在样品头前端3’两侧壁上的队列电极I7’相连，导线I6’的另一端连接在手握柄上的电极接口上，通过电极接口与电镜外部设备相连。队列电极I7’的位置为以支撑轴5’为中心线对称分布在样品头前端3’的两侧壁上。传感器载台4’的旋转是通过位于其尾部的Y轴倾转驱动器9’驱动。在传感器载台4’上以支撑轴5’为中心线制作一个凹槽10’，凹槽10’为一个通孔，下部有支撑沿来支撑传感器，传感器的厚度设计成使得其放入凹槽10’后上表面所在平面与TEM电子书聚焦中心位于同一平面内，使TEM电子束通过传感器上的缝隙和凹槽10’并聚焦在位于传感器上表面的样品上。

这种样品杆的缺点在于：1、通过设置于传感器载台尾部的Y轴倾转驱动器来驱动传感器载台绕Y轴的旋转，Y轴倾转驱动器包括转轴，转动块和连接传感器载台的连杆，转轴和转动块旋转时，连杆升高或者降低，从而带动传感器载台一端升高或降低，实现传感器载台绕Y轴的倾转，这种驱动方式存在驱动机构的体积大，传动部件数量多的缺点。

2、样品的装载是：在传感器载台上以支撑轴为中心线制作一个凹槽，该凹槽为一个通孔，下部有支撑沿来支撑传感器；将传感器放入凹槽内，用压片将传感器固定在传感器载台上，压片上的队列电极III位于压片下方的电极与传感器上制作的队列电极II一一对应相连，传感器厚度与凹槽的深度与TEM电子束聚焦中心位置在同一平面内；传感器载台的远离支撑轴靠近Y轴倾转驱动器的位置制作一个通孔I，该通孔I确保传感器载台在绕Y轴旋转的时候以及样品杆整体绕X轴旋转时不会与电镜的极靴接触。可见，传感器上除了装载样品的空间以外，还需要有设置电极的空间，而压片要压住传感器，压片的面积显然要大于传感器面积，而传感器载台不但需要有容纳压片的空间，还有通孔I的空间，由此可知，传感器载台的面积将远大于样品的面积。Y轴倾转驱动器是驱动整个传感器载台来达到倾转样品的目的，而样品杆中的高度空间有限，通常只有2 mm，因此造成样品在Y轴的倾转最大角度难以超过30 ^o的缺点。

发明内容

为了克服现有的样品杆无法实现在Y轴（即轴）倾转，或传感器载台过大导致倾转最大角度难以超过±30 ^o的缺点，本发明提供了一种能够实现样品在轴的倾转最大角度超过±30 ^o的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆。

透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身，样品杆头端和用于装载样品的样品装载台，样品装载台与轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端；

其特征在于：样品装载台主要由两个加载部和连接部组成，加载部对称地固定于连接部两端，两个加载部之间具有允许其相互靠近或相互远离形变间隙；每个加载部包括各自的b轴，疲劳加载件和样品装夹件，轴和疲劳加载件分别与样品装夹件固定；样品装夹于样品装载台时，样品跨过该形变间隙且样品的两端分别固定在一个样品装夹件上；

样品杆头端设置驱动轴步进式转动的驱动件，驱动件与b轴紧密接触，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

进一步，疲劳加载件为压电陶瓷片或由磁致伸缩材料制成的加载片。

进一步，连接部为一具有U型槽的固定块，加载部沿U型槽中心线轴对称设置，疲劳加载件与固定块的外端壁固定。

进一步，驱动件从第一位置运动到第二位置时，驱动件与轴之间产生滑动摩擦力使轴跟随驱动件转动；驱动件从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件复位时轴的动量接近不变。

进一步，驱动件通过压紧机构压紧于轴，压紧机构包括压片、固定螺丝和弹簧，固定螺丝穿过压片与样品杆头端固定，固定螺丝有多个，每个固定螺丝上套接一个弹簧，弹簧位于样品杆头端与压片之间，驱动件固定于压片上，压片使驱动件压紧于b轴。

进一步，驱动件主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。

本发明的优点在于：

1、b轴与疲劳加载件固定，由驱动件推动轴步进式运动，则可以将疲劳加载件的宽度做成与样品的宽度一致，样品装载台的尺寸小，从而能够获得更大的倾斜角度空间。

2、使用压电陶瓷片或由磁致伸缩材料作为疲劳加载件，控制加载的电压信号的电压和频率即可控制疲劳加载件的加载力，反应灵敏且准确性高。

3、每次使轴转动一个固定的小角度行程，如单位角度，利用步进式累积效果来达到使轴达到大转动行程的目的，每次b轴所需转动的角度小，从而使得驱动件每个周期的驱动行程短，从而使驱动件体积能够足够小而有被放入透射电子显微镜的微小空间中的可能性。

4、利用压电陶瓷片或者磁致伸缩材料作为驱动件，通过控制驱动件的上电时间和失电时间即可控制驱动件从第一位置运动到第二位置的时间和从第二位置复位到第一位置的时间，且驱动件响应迅速；只需用导线连通驱动件与外部的驱动信号发生装置即可，驱动件的体积小，结构简单，能够被放入透射电子显微镜的微小空间中。

附图说明

图1是是现有技术中TEM样品杆倾转的原理图。

图2是美国Gatan公司生产的Gatan654原位拉伸单倾样品杆的分解示意图。

图3是美国Gatan公司生产的Gatan654原位拉伸单倾样品杆的原理设计图。

图4是中国专利201110145305.8号的样品头前端的示意图。

图5是本发明的示意图。

图6是样品装载台的示意图。

图7是样品杆头端的倾转部位侧视图。

具体实施方式

如图5所示，透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，主要包括手握柄5，样品杆杆身4，样品杆头端1和用于装载样品的样品装载台2，样品装载台2与b轴9固定，轴与可转动地安装于样品杆4头端。样品杆4的信号接口设置于手握柄5上。

如图6所示，样品装载台2主要由两个加载部A1、A2和连接部15组成，加载部A1、A2对称地固定于连接部15两端，两个加载部A1、A2之间具有允许其相互靠近或相互远离形变间隙C；每个加载部包括各自的轴9，疲劳加载件14和样品装夹件13，轴9和疲劳加载件14分别与样品装夹件13固定；样品装夹于样品装载台2时，样品跨过该形变间隙且样品的两端分别固定在一个样品装夹件13上。当两个疲劳加载件14相向运动时，形变间隙变小，样品被压缩。当两个疲劳加载件14反向运动、相互远离时，形变间隙变大，样品被拉伸。通过改变两个疲劳加载件的运动方向来实现对样品的压缩力或拉伸力的加载。

样品杆4头端设置驱动轴9步进式转动的驱动件，驱动件与轴9紧密接触，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴9步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴9固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴9的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

疲劳加载件14为压电陶瓷片或由磁致伸缩材料制成。疲劳加载件14通过导线与手握柄5上的信号接口连接，信号接口与驱动疲劳加载件14运动的驱动信号源连接。驱动信号源以电压信号作为驱动信号，改变电压信号的方向即可控制疲劳加载件14的运动方向，从而实现对样品加载压缩力或者拉伸力。

连接部15为一具有U型槽的固定块，加载部沿U型槽中心线轴9对称设置，疲劳加载件14与固定块的外端壁固定。

驱动件从第一位置运动到第二位置时，驱动件与轴9之间产生滑动摩擦力使轴9跟随驱动件转动；驱动件从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件复位时轴9的动量接近不变。

驱动件10通过压紧机构压紧于轴9，压紧机构包括压片11、固定螺丝8和弹簧7，固定螺丝8穿过压片与样品杆4头端固定，固定螺丝8有多个，每个固定螺丝8上套接一个弹簧7，弹簧7位于样品杆4头端与压片11之间，驱动件10固定于压片11上，压片11使驱动件10压紧于轴9。驱动件10和压紧机构形成带动轴步进式转动的轴转动***3。

驱动件主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。

本发明的优点在于：

1、轴与疲劳加载件固定，由驱动件推动b轴步进式运动，则可以将疲劳加载件的宽度做成与样品的宽度一致，样品装载台的尺寸小，从而能够获得更大的倾斜角度空间。

2、使用压电陶瓷片或由磁致伸缩材料作为疲劳加载件，控制加载的电压信号的电压和频率即可控制疲劳加载件的加载力，反应灵敏且准确性高。

3、每次使轴转动一个固定的小角度行程，如单位角度，利用步进式累积效果来达到使轴达到大转动行程的目的，每次轴所需转动的角度小，从而使得驱动件每个周期的驱动行程短，从而使驱动件体积能够足够小而有被放入透射电子显微镜的微小空间中的可能性。

4、利用压电陶瓷片或者磁致伸缩材料作为驱动件，通过控制驱动件的上电时间和失电时间即可控制驱动件从第一位置运动到第二位置的时间和从第二位置复位到第一位置的时间，且驱动件响应迅速；只需用导线连通驱动件与外部的驱动信号发生装置即可，驱动件的体积小，结构简单，能够被放入透射电子显微镜的微小空间中。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (6)

1.透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，主要包括手握柄，样品杆杆身，样品杆头端和用于装载样品的样品装载台，样品装载台与轴固定，轴可转动地安装于样品杆头端；

其特征在于：样品装载台主要由两个加载部和连接部组成，加载部对称地固定于连接部两端，两个加载部之间具有允许其相互靠近或相互远离形变间隙；每个加载部包括各自的轴，疲劳加载件和样品装夹件，轴和疲劳加载件分别与样品装夹件固定；样品装夹于样品装载台时，样品跨过该形变间隙且样品的两端分别固定在一个样品装夹件上；

样品杆头端设置驱动轴步进式转动的驱动件，驱动件与轴紧密接触，驱动件从第一位置运动到第二位置时，轴步进一个角度行程；驱动件从第二位置复位到第一位置时，轴固定；驱动件从第一位置运动到第二位置和从第二位置复位到第一位置组成一个运动周期，轴的转动角度=N*，其中N为运动周期的个数。

2.如权利要求1所述的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，其特征在于：疲劳加载件为压电陶瓷片或由磁致伸缩材料制成的加载片。

3.如权利要求2所述的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，其特征在于：连接部为一具有U型槽的固定块，加载部沿U型槽中心线轴对称设置，疲劳加载件与固定块的外端壁固定。

4.如权利要求1-3之一所述的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，其特征在于：驱动件从第一位置运动到第二位置时，驱动件与轴之间产生滑动摩擦力使轴跟随驱动件转动；驱动件从第二位置复位到第一位置的速度使驱动件复位时轴的动量接近不变。

5.如权利要求4所述的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，其特征在于：驱动件通过压紧机构压紧于轴，压紧机构包括压片、固定螺丝和弹簧，固定螺丝穿过压片与样品杆头端固定，固定螺丝有多个，每个固定螺丝上套接一个弹簧，弹簧位于样品杆头端与压片之间，驱动件固定于压片上，压片使驱动件压紧于轴。

6.如权利要求5所述的透射电子显微镜原位高低频疲劳双倾样品杆，其特征在于：驱动件主要包括驱动信号发生装置和压电陶瓷片或者磁致伸缩材料。