CN105758711A - 基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆 - Google Patents

Abstract

基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆属于材料显微结构?力学性能原位表征领域，包括杆身主体和压电陶瓷驱动***两部分。样品杆杆身主体包括倾转台、样品杆、直线步进电机、驱动杆、驱动连杆。压电陶瓷驱动***包括压电陶瓷载台、压电陶瓷、连接座及可实现拉伸或压缩功能的样品载台。通过步进电机使驱动杆前后往复运动，实现样品在X和Y轴的双轴倾转。通过施加电压使压电陶瓷产生位移并通过连接座来推动样品载台，从而实现对样品的拉伸或压缩。本发明与高分辨TEM配合，在进行原子尺度、甚至亚埃尺度显微结构观测的同时，对纳米材料进行可控变形，进行实现材料显微结构—力学性能的一体化研究，揭示材料的形变机制。

Description

基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆

技术领域：

本发明涉及一种基于压电陶瓷驱动的TEM双轴倾转原位力学样品杆，与TEM相配合，可以在双轴倾转的条件下，实现在原子尺度甚至亚埃尺度下对材料在拉伸变形过程中的显微结构演化进行原位观察。在拉伸变形过程中，可以精确控制驱动位移，本发明属于透射电子显微镜配件领域。

背景技术：

材料科学的发展是一个国家科技进步的重要因素之一。结构材料性能的优劣主要取决于其力学性能包括：材料的抗冲击能力、疲劳性能和塑性可加工能力等。发展新型高性能材料需深入理解材料在纳米、原子甚至亚埃尺度的变形机理。透射电子显微镜(TEM)是研究材料微观结构的重要手段之一，部分研究者通过TEM非原位研究的方法，分别截取不同变形阶段的材料作为样品、观察其显微结构，从而推断材料的变形机理；受TEM观察范围(纳米量级)和观察区域为非同一区域的限制，有时很难得到材料准确的变形机理。近些年，部分研究者和仪器厂商致力于发展TEM原位变形技术，在TEM中对样品施加力场，从而实现对样品上同一区域的显微结构演化进行原位观察，为研究材料的弹塑性变形机理提供了有利手段。

目前，对微观和宏观样品施加应力载荷的驱动方式主要有：静电驱动、记忆合金驱动、压电驱动、流体驱动、电磁驱动和热驱动等几种方式。其中静电驱动和流体驱动由于尺寸较大不适合用于TEM中。而电磁驱动的驱动力较小且有磁性亦不适合用于TEM。记忆合金驱动其力和位移的输出不稳定亦不适用于TEM中。目前已商业化的TEM原位力学样品杆主要通过压电陶瓷驱动的方式，典型的商业化产品有：美国GATAN公司的654型和671型力学样品杆、美国Hysitron公司的PI95型力学样品杆等。这些商品化样品杆将三维驱动高精度压电陶瓷置于样品杆杆身通孔处实现对样品的拉伸或压缩；其优点为：实验方便、无温度影响、变形可以准确控制、可以定量化测试样品受力情况；但由于压电陶瓷位于杆身后端，限制了样品杆在Y轴方向的倾转功能，因此很难保证电子束沿样品低指数晶面入射，进而不能得到清晰的电子衍射花样和原子尺度或亚埃尺度的高分辨图像。

为了解决商业化样品杆不能双轴倾转的限制，许多课题组开发了可实施双轴倾转的原位TEM力学样品杆或驱动方式。北京工业大学韩晓东等研发的TEM双金属片驱动器(专利号：CN 200910086803)，利用热膨胀驱动的原理，可在大应变拉伸变形材料的同时，实现双轴倾转的功能，从而获得了清晰的原子点阵像及高质量衍射图片。这种方法的优点在于：(1)在保证双轴倾转(X:±30°/±20°,Y:±30°/±20°)的前提下，实现了面内力的加载；(2)通过调节温度控制器，可以很好的控制它的拉伸速率，能够实现10^-5-10^-1s^-1应变速率的调控；(3)温度低于100℃便可实现双金属片大的变形行为，从而对样品进行大应变拉伸实验。这种方法的缺点在于：(1)双金属片拉伸器的驱动必须靠温度控制，研究材料的变形机制的同时，引入了温度的影响，难以研究某些温度敏感材料的变形机理；(2)输出驱动力较小，难以驱动尺寸大、弹性模量高的样品。

北京工业大学韩晓东等发展了基于V型梁热驱动的TEM原位变形技术(专利号：ZL2015 2 0191419.X)。其优点是：输出位移大，可实现样品超大变形量拉伸。单轴性好，样品水平方向上不会产生剪切应力。但同时也存在一定的缺点，如：其驱动的实现同样依靠温度，难以研究某些温度敏感材料的变形机理且由于其驱动温度较高，不适合配合力学传感器的使用，影响其样品力学性能的定量化输出。

发明内容：

针对现有的问题，本发明提供了一种基于压电陶瓷驱动的TEM双轴倾转原位力学样品杆，可实现在TEM中拉伸变形样品，并原位观察材料在拉伸过程中的微观显微结构演化。压电陶瓷驱动器可以提供较大的驱动力，并实现驱动位移可控。该样品杆与TEM配合使用，可以在纳米、原子甚至亚埃尺度下一体化研究材料的力学性能—显微结构相关性，并得到任意晶粒清晰的低指数带轴的选区电子衍射花样和高质量高分辨图像。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：

基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆，其特征在于包括：样品杆杆身主体和压电陶瓷驱动***两部分构成；样品杆杆身主体部分包括样品杆杆身、杆身前端、倾转台、样品杆后端、直线步进电机、驱动杆、驱动连杆；压电陶瓷驱动***部分由压电陶瓷载台、压电陶瓷、连接座及实现拉伸或压缩功能的样品载台；

样品杆后端、样品杆杆身和杆身前端固定在一起；直线步进电机通过密封螺钉固定在样品杆后端上；样品杆杆身的中心开有通孔放置驱动杆，驱动杆后端与直线步进电机螺纹连接；杆身前端与倾转台通过倾转轴固定，倾转轴穿过倾转台两侧的两个倾转轴孔，并与倾转轴孔固定；

倾转台整体为左右对称结构，为U型结构和凸台的组合，所述结构为左右对称结构，包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度；在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔；凸台水平部分一端开有凸台卡槽，且中间开有便于电子束透过的通孔；凸台的水平部分嵌在U形结构之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台水平部分的中间开有的卡槽和驱动杆卡槽相连接；样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转；

压电陶瓷载台前端留有过孔，同时倾转台前端有螺孔，压电陶瓷载台和倾转台上下固定在一起，压电陶瓷与压电陶瓷载台固定；连接座一端连接在压电陶瓷一端，连接座的另一端与样品载台相连。

凸台的水平部分嵌在U形的倾转台之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台水平部分的中间开有的卡槽和驱动杆卡槽相连接。

样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转。

进一步，样品载台是使用体硅刻蚀技术一体成型，其中衬底厚度为400μm，外框尺寸为3×3mm²，内部为“工”型内框，衬底连接支撑梁。支撑梁另一端与质量块相连接，质量块为两条前端钩状的矩形平板。在质量块钩状区域刻蚀出三角形样品搭载平台。支撑梁、质量块和样品搭载平台的厚度均为60μm。

进一步，样品载台通过胶粘的方式与压电陶瓷载台固定。样品载台与压电陶瓷驱动面保持水平，以保证施加在样品上的力为单轴拉伸力。质量块末端与连接座使用胶粘的方式连接。将压电陶瓷载台、压电陶瓷、连接座以及样品台固定为一体化平台，便于通过螺钉在倾转台上固定与拆卸。

进一步，样品杆杆身的中间开有与驱动杆相匹配的通孔以保证驱动杆和压电陶瓷导线的通过，电机固定在杆身后端，杆身的末端设有能够保证真空的电接口。

本发明的优势在于可进行原子点阵分辨率下的TEM原位拉伸实验，并实验大驱动力拉伸，同时对驱动力和驱动位移精确控制。在得到样品原位力学性能的同时，得到选区电子衍射花样和高质量高分辨图像，从而获得样品较为全面的微观结构变化过程。本装置可用于通用透射电子显微镜上，通用性广。

附图说明：

图1为TEM双倾原位压电陶瓷驱动拉伸样杆整体结构示意图；

图2为TEM双倾原位压电陶瓷驱动拉伸样杆前端放大结构示意图；

图3为压电陶瓷拉伸台与倾转台装配示意图；

图4为样品载台结构放大示意图

图画中画面说明如下：

1 样品杆后端 2 样品杆杆身 3 杆身前端 4 倾转台 5 驱动杆 6 连杆 7 驱动杆固定轴 8 旋转轴 9 倾转轴 10 卡槽 11 运动导槽 12 样品载台 13 连接座 14 压电陶瓷 15螺孔 16 压电陶瓷载台 17 过孔 18 凸台 19 旋转轴孔 20 倾转轴孔 21 方孔 22 衬底外框 23 支撑梁 24 质量块 25 样品搭载平台

具体实施方式：

倾转台一端预设螺孔用于固定压电陶瓷载台。压电陶瓷载台位于倾转台上方，与倾转台紧密配合，上端留有螺孔以便于使用螺钉与倾转台固定。

倾转台留有倾转轴轴孔，通过倾转轴与样品杆杆身前端相连接。倾转台下表面设有凸台。凸台包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔，凸台为左右对称结构；凸台的水平部分嵌在U形的倾转台之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台水平部分的中间开有的卡槽和驱动杆卡槽相连接。样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转。

下面，参考附图，对本发明进行进一步说明，附图中示意出本发明的示例性实施例。

样品杆后端1、样品杆杆身2和杆身前端3固定在一起。直线步进电机通过密封螺钉固定在样品杆后端1上。样品杆杆身2的中心开有与驱动杆5尺寸相适配的通孔，驱动杆5后端与直线步进电机螺纹连接。杆身前端3与倾转台4通过倾转轴固定，倾转轴9穿过倾转台4两侧的两个倾转轴孔20，并用焊与倾转轴孔20固定。

倾转台4整体为左右对称结构，为U型结构和凸台的组合，所述凸台为左右对称结构，包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度；在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔；凸台水平部分一端开有凸台卡槽，且中间开有便于电子束透过通孔21；凸台的水平部分嵌在U形的倾转台之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台水平部分的中间开有的卡槽和驱动杆卡槽相连接。样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转。

压电陶瓷载台16前端留有过孔17，同时倾转台前端有螺孔15，压电陶瓷载台16和倾转台上下固定在一起，压电陶瓷通过胶粘的方式与压电陶瓷载台固定。连接座一端连接在压电陶瓷一端，连接座的另一端与样品载台相连。

凸台18通过旋转轴孔19与驱动连杆6连接在一起，旋转轴8***旋转轴孔19中，驱动连杆6通过刚性驱动杆固定轴7与驱动杆5连接在一起，驱动杆固定轴7固定在样品杆杆身前端3两侧的运动导槽11中并能沿运动导槽11前后直线运动。通过旋转轴8使驱动连杆6、凸台卡槽和驱动杆5一端开有的卡槽相连接。

驱动杆5与直线步进电机相连作为驱动部件，通过驱动杆固定轴7与运动导槽11在竖直方向上的约束作用，做直线运动，同时推动与之相连接的驱动连杆6，并带动前端倾转台4发生以倾转轴9为中心的旋转。

压电陶瓷载台16前端留有M1.2过孔17，同时倾转台4前端有M1.2螺孔15，两者可通过螺钉固定与拆卸，压电陶瓷14为立方体(2×2×2mm³)通过胶粘的方式与压电陶瓷载台16固定。连接座13为使用高精密机械加工加工而成，使用胶粘的方式连接在压电陶瓷14一端，连接座13的另一端与样品台12相连。

样品台12是使用体硅刻蚀技术一体成型，其具体结构如图4所示，其中衬底外框22尺寸为3×3mm²，厚度为400μm，内部为“工”型内框，衬底连接支撑梁23。支撑梁23另一端与质量块24相连接，质量块24为两条前端钩状的矩形平板。质量块24钩状区域刻蚀出三角形样品搭载平台25。支撑梁23、质量块24和样品搭载平台25厚度均为60μm。样品载台12通过胶粘的方式与压电陶瓷载台16固定，并保证三角形样品搭载平台25位于压电陶瓷载台下端方孔21中心。将压电陶瓷载台、压电陶瓷、连接座以及样品台固定为一体化平台，便于通过螺钉在倾转台上固定与拆卸(如图3所示)。

TEM原位拉伸实验过程中，使用聚焦离子束(FIB)制成的块体样品或纳米线样品搭载在两个三角形样品搭载平台25之间。同时对压电陶瓷14施加0—120V电压，此时压电陶瓷14推动连接座13及样品载台12，使质量块24带动左侧样品搭载平台25向左运动，使搭载在样品搭载平台中间的TEM样品实现拉伸变形。

Claims (2)

1.基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆，其特征在于包括：样品杆杆身主体和压电陶瓷驱动***两部分构成；样品杆杆身主体部分包括样品杆杆身、杆身前端、倾转台、样品杆后端、直线步进电机、驱动杆、驱动连杆；压电陶瓷驱动***部分由压电陶瓷载台、压电陶瓷、连接座及实现拉伸或压缩功能的样品载台；

样品杆后端、样品杆杆身和杆身前端固定在一起；直线步进电机通过密封螺钉固定在样品杆后端上；样品杆杆身的中心开有通孔放置驱动杆，驱动杆后端与直线步进电机螺纹连接；杆身前端与倾转台通过倾转轴固定，倾转轴穿过倾转台两侧的两个倾转轴孔，并与倾转轴孔固定；

倾转台整体为左右对称结构，为U型结构和凸台的组合，所述结构为左右对称结构，包括水平部分和与水平部分成θ角的倾斜部分，θ角为30-45度；在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔；凸台水平部分一端开有凸台卡槽，且中间开有便于电子束透过的通孔；凸台的水平部分嵌在U形结构之间，连杆一端为驱动杆固定轴，另一端为旋转轴，通过旋转轴和连杆让凸台水平部分的中间开有的卡槽和驱动杆卡槽相连接；样品杆杆身前端两侧位置设计对称的两个贯通的运动导槽，运动导槽内设有驱动杆固定轴来固定驱动杆，约束驱动杆在直线步进电机驱动下，进行前后往复式直线运动，进而使倾转台绕倾转轴旋转；

压电陶瓷载台前端留有过孔，同时倾转台前端有螺孔，压电陶瓷载台和倾转台上下固定在一起，压电陶瓷与压电陶瓷载台固定；连接座一端连接在压电陶瓷一端，连接座的另一端与样品载台相连。

2.根据权利要求1所述的基于压电陶瓷驱动的透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆，其特征在于：样品载台是使用体硅刻蚀技术一体化成型。