CN1059763A - 一种表面处理的方法和设备 - Google Patents

Abstract

一种在一表面上产生均匀薄膜的方法和装置，包 括使该表面与一薄膜沉积室的薄膜沉积在以恒定速 率相对运动，以便使该表面通过该沉积区。沉积室的 结构使得沉积区中表面上薄膜有沉积沿横贯该表面 方向是均匀的。该横贯方向是与相对运动方向垂直 的。

Description

本发明涉及一种有关表面处理的方法和设备，尤其是一种在表面上产生薄膜的方法和设备。

在表面上，例如在半导体基片的表面上制造薄膜这项技术，现在仍然是重要的，有待研究和开发的课题。由于这项技术普遍使用在包括半导体在内的众多产品的制造上，所以是一项很重要的技术。薄膜的材料可以是金属、氧化物、硫属化物、磷族化物，超导体等各种材料中的任一种。大多数的研究和开发都致力于寻求一种制造尽可能均匀厚度薄膜的方法和设备上。为了改善薄膜产品的特性，尤其需要使膜厚具有均匀性，这对于提高产品大规模批量生产的成品率也很重要。要使产品与生产批号无关也希望提供一种有效的薄膜生产方法和生产设备。

已知有很多在表面，例如基片上沉积薄膜的成熟的技术，包括化学气相沉积，物理气相沉积以及高温分解溅射和喷涂等。这些技术都是在气体或烟雾剂的形式中提供构成薄膜组分的。已经开发出很多薄膜沉积设备，用以获得事实上很均匀的膜厚。这些设备可分为两类，它是相应于以探索如何产生理想均匀薄膜的，发展该项技术的不同方向。一类设备是采用精心设计的机构以使基片在沉积室内相对于气流运动。另一类设备是使设备做得在横跨基片的方向上能够产生均匀的膜层，而该方向实际上是与沉积层内气流的方向垂直的。为了充分理解本发明的优点，也将这两类设备描述于后。

本发明提出一种在表面上产生薄膜的方法，它包括在所说表面与薄膜沉积室的薄膜沉积区之间形成恒速的相对运动，使所说的表面通过所说的沉积区，所说沉积室的结构使所说表面上的薄膜沿横贯表面方向上的沉积是均匀的，所说的横贯方向垂直于相对运动的方向。

本发明还提出一种在表面上产生薄膜的设备，它包括一个具有薄膜沉积区的薄膜沉积室，所说的沉积室适用于在所说的表面上按所说区中横贯表面的方向均匀的沉积所说的薄膜，还包括一个使所说表面与所说沉积区之间产生恒速相对运动的机构，使所说的表面通过所说的沉积区，所说的横贯方向与所说相对运动方向互相垂直。

所说薄膜的组分最好以气态或烟雾剂的形式提供，并实际上以与所说的相对运动方向相同的方向通过沉积区流动。

所说的沉积室最好包括一高位感受器，而所说的沉积区则在它的下方。

包含有所说表面的基片最好是穿越所说沉积区而移动。

所说的相对运动最好是在所说的沉积区范围内的往复运动，所说运动是按所说的相对运动的所说方向以及相反方向的运动。

另外，如果沉积室的结构使得所说表面上薄膜沉积是按横贯方向成线性变化时，则所说表面还相对于所说的沉积区，绕着实际上垂直于所说表面的对称轴转动。

本发明还提供了一种处理表面的方法，它包括使所说表面和沉积室内的处理区之间形成恒速相对运动，使所说表面通过该区，所说沉积室的结构使所说表面在该区中按横贯该表面的方向上均匀地被处理，所说的横贯方向垂直于所说的相对运动方向。

本发明还提供一种对表面进行处理的设备，它包括一个适用于在所说区中按横贯该表面的方向上均匀地处理该表面的处理室，和使所说表面相对于所说区产生恒速相对运动的机构，以使该表面通过该区，所说的横贯方向与所说的相对运动方向垂直。

以下参照附图，仅以实例方式，对本发明的最佳实施例作出介绍与说明。其中：

图1是桶式反应器的草图;

图2是桶式反应器的部分俯视图;

图3是水平反应器图;

图4是在反应器沉积室的上部有一感受器的水平反应器图;

图5是剑桥仪器公司（Cambridge  Instruments  Limited）的倒置水平反应器图;

图6是图5中的水平反应器内生长速度随感受器位置变化的曲线图;

图7是本发明沉积室的最佳实施例图;

图8是沉积室的另一最佳实施例图。

近年来，大多数对薄膜均匀性的改进工作是通过对薄膜性能的测量采用经验迭代修正法，或数学模型法而获得的。采用修正方法的讨论可见H.Tanaka，N.Tomesakai，H.Itoh，Y.Ohori，R.Makiyama，T.Okabe，M.Takikawa，K.kasai和J.Komeno等人的“Large-area  MOVPE  growth  of  A/GaAs/GaAs  Heterastructures  for  HEMT  LSIs”（HEMT  LSIs的A/GaAs/GaAs异构体的大面积MOVPE生长），Jap.T.App/.phys.1990，29，L10;C.Takenaka，T.Fujii，A.Kuramata，S.Yamazaki和K.Nakajima等人的“Design  of  the  optimum  reactor  chambe  for  uniform  InP  epilayer  thickness  profiles  grown  by  MOVPE”（用MOVPE作均匀的InP表层厚度型材生长的最佳反应器室设计），J.Crystal  Growth  1988，91，173;以及W.H.Johnson，W.A.Kesnan和A.K.Smith的“Controlling  and  epiaxial  reactor  Via  thickness  and  resistivity  measurments”（用厚度和电阻测量控制外延反应器）Microelectronic  Maunfacturing  and  Testing  1987，November，P.17。数学模型法应用的讨论见J.Ouazzani和F.Rosenberger的“Three-dimensional  mcdelling  of  horizontal  chemical  vapor  deposition.I.MOCVD  at  atmospheric  pressure”（水平化学气相沉积的三维模型。I.大气压时的MOCVD）J.Crystal  Growth  1990，100，545;D.I.Fotiadis，M.Boekholt，K.F.Jensen和W.Richter的“Flow  and  heat  transfer  in  CVD  reactors：Comparison  of  Raman  temperature  measurements  and  finite  element  model  predictions”（CVD反应器的气流和热传递：拉曼温度测量法与有限元模型预测法的比较）J.Crystal  Growth  1990，100，577;W.L.Holstein，J.L.Fitzjohn，E.J.Fahy，P.W.Gilmour和E.R.Schmelzer的“Mathematical  modelling  of  cold-wall  channel  CVD  reactors”（冷壁通道CVD反应器的数学模型）J.Crystal  Growth  1989，94，131;Yu.N.Makanrov和A.I.Zhmakim的“On  the  flow  regimes  in  VPE  reactors”（VPE反应器中的气流状况）J.Crystal  Growth  1989，94，537;和W.L.Holstein与J.L.Fitziohn的“Effect  of  buoyancyforces  and  reactor  crientati  on  of  fluid  flow  and  growth  rate  uniformity  in  cold-wall  channel  CVD  reatos”（反应器取向和浮力对冷壁通道CVD反应器中液流和生长速率的均匀性的影响）J.Crystal  Growth  1989，94，145。正如上述前两篇模型法的文章和K.F.Jensen，D.I.Fotiadis，D.R.Mckenna和H.K.Moffat的“Growth  of  compound  semiconductors  and  superlattices  by  organometallic  chemical  vapor  deposition.Transport  phenomena”（用有机金属化学气相沉积生长化合物半导体和超晶格。迁移现象）ACS论文集353卷19章，353-75页所指出的，两维和三维的模型法是非常复杂的，目前受到资金和计算机速度所限制。

用于实现薄膜沉积的反应室通常包括垂直的（或称桶式）或水平的两种基本气室。对此两种形式的反应室而言，反应气体是在大气压或降低了压力的情况下通过气室的。

在H.Tanaka，N.Tomesakai，H.Itoh，T.Ohori，T.Okabe，M.Takikawa，K.Kasai和J.Komeno等在最近的论文“Large-area  MOVPE  growth  of  A/GaAs/GaAs  Heterostructures  for  HEMT  LSIs”（用于HEMT  LSIs的A/GaAs/GaAs异构体的大面积MCVPE生长）Jap.J.Appl.Phys.1990，29，L10”和英国专利申请2，168，080中描述了两种形式的垂直气室的沉积室，而且这两篇文献都指出为了在薄膜沉积中获得良好的均匀性所需复杂设计的程度。两种气室的形状都与图1和图2所示的气室2相似。气室2包括一个沉积室4，其中在沉积室4上部装设有一源气进口6，而沉积室4的底部有废气排出口8。若干半导体晶片10垂直地装在沉积室4内感受器12的侧面上。感受器12被高频线圈（未示出）所加热，从而将晶片10加热到预定温度。由进气口6进入的气体和加热了的晶片10反应而在晶片上沉积出理想的薄膜。为了在晶片10上获得非常均匀的薄膜厚度，侧面12分别使各个晶片10绕与晶片平面垂直的晶片的对称轴旋转。而且，感受器14还绕着作为感受器14的一条对称轴的垂直轴旋转。这种结构虽然能得到均匀的膜厚，但是其根本缺点是即使沉积室具有弯曲的钟罩形，仍不能在晶片10的表面上提供源气的均匀气流。如图2所示，晶片10边缘18处与沉积室4的壁之间的距离总是小于晶片10中心处20与沉积室4的壁之间的距离，而且沿从中心20到边缘18，这个距离愈来愈小。这就使晶片10靠近边缘18处的薄膜沉积量有所增加。这种局限性在P-H.Shih，K.Chan和Y.Liu的“Finite  element  analysis  of  circuferential  flow  and  temperature  characteristics  in  a  barrel-type  CVD  reactor”（桶式CVD反应器中周边流和温度的有限元分析），AICHE  Symposium  series  1988，84（2），96和H.A.Lord的“Convective  transport  in  Silicon  epilaxial  deposition  in  a  barrel  reactor”（桶式反应器中的硅外延沉积中的对流传递）J.Electrochem.Soc.1987，134，1227中均有所讨论。M.Dekeijser，Cvan  Opdorp和C.Weber的论文“Peculiar  asymmetric  flow  pattern  in  a  vertical  axisymmelric  VPE  reactor”（垂直非对称VPE反应器中特有的非对称流模型）J.Crystal  Crowth  1988，92，33，指出，可以根据气流的分析和模拟来阐明垂直反应器气室内的气流分布可能不像直观预测到那样是对称，而是非对称的。

如图3所示，标准水平气室22包括一个具有感受器26的沉积室24，感受器26上装有待处理的晶片28。该水平气室22还包括一个进气口30和一个出气口32，分别设置在相对的两端，所以，反应气体的流向实际上平行于晶片28的平面。感受器26由高频线圈34加热。然而，已经表明，在水平气室22中气流实际上是不均匀的，它受到重力及感受器26上热上升的影响，而且一定程度上受气室几何形状的影响。这些因素对薄膜剖面产生影响而使之不均匀。

但是，水平气室的优点在于它们可以使待处理的晶片28水平的穿过沉积室移动而构成连续处理晶片28的结构。但是，这种结构没有注意到上述的固有的均匀性问题，而仅仅是用来生产实际上并不需要均匀的薄膜。例如，这种结构适用于用来生产具有梯度组分剖面的薄膜。

为了改进水平气室反应器的沉积均匀性，注意力集中在发展获得横向均匀性上，即与流向垂直方向的均匀性上。这就产生了如N.Puetz，G.Hillier，和A.J.Spring  Thorpe在“The  inverted  horizontal  reactor：growth  of  uniform  InP  and  GaInAs  by  LPMOCVD”（倒置的水平反应器：用LPMOCVD生长均匀的Inp和GaInAs）J.Electronic  Mater，1988，17，381中所讨论的“倒置的”水平反应器。这种倒置的水平反应器属于上述的第二类反应器。如图4所示，它包括一个气室40，其中，在气室内的沉积室44的项部有感受器42，待处理晶片46放在感受器42的底部。气室40的顶部就成了其中最热部分，这种结构就消除了前述的因感受器42的热上升和重力作用等问题对薄膜沉积的影响。虽然，在气室40中必须采用较复杂的安装晶片46的机构，但它比标准的水平气室22具有一系列优点。气室40可在很宽的流速范围内产生稳定的层流，而且在气流进口处后面的稳定区中等温线就基本上平行于气体的方向48。如在D.I.Fotiadis，M.Boekholt，K.F.Jenson和W.Richter的“Flow  and  head  transfer  in  CVD  reactors：Comparison  of  Raman  temperature  measurements  and  finite  element  model  predictions”（CVD）反应器中的气流和热传递：拉曼温度测量法和有限元模型预测法的比较）J.Crystal  Growth  1990，100，577一文中所论述的，气室40中有很好的均匀性，而且由模拟法表明，扩大垂直于气流方向48的气室尺寸可以获得较大的沉积区。但是，气室40仍然有缺点，在横贯晶片46的方向48上的沉积仍然是不均匀的。

剑桥仪器公司的英国专利申请2196019的说明书中描述了另一种可作为参考的倒置的水平气室60。如图5所示，它包括一个高位感受器62和一个低位感受器66，待处理晶片64安置在低位感受器66上。气室60中因将高位感受器62加热而使沉积室68的项部保持最高温度，所以就可维持使高位感受器62的温度比受加热的低位感受器66的温度高得多。在气相中的沉积材料因热梯度和浓度梯度而向气室60较低处冷凝部分转移而落到晶片64上。经验表明，在气室60的底部与气流方向69垂直的横过方向上的生长速率是很均匀的，但沿气流方向69横过晶片64的生长速率仍然是不均匀的。

图6表示，图52的曲线50说明生长速率（μm/hr）随感受器66上沿方向69位置的变化关系。图52中Y轴54代表生长速率，而X轴56代表感受器上的位置，以离开最靠近气室60的进气口73的边缘71处的距离来表示。如像从图52中可见到的，这种变化是非线性的。

如图7所说明，装置100采用了一种沉积方法，它同时注意到了上述的水平反应器和桶式反应器中存在的薄膜均匀性问题。装置100包括具有高位感受器104和低位感受器106的沉积室102，就如同图5中的气室60一样。感受器104和106如同剑桥仪器公司的气室60中的感受器62和66一样的方式被加热。气室100包括一个进气口108和设在气室102另一端的出气口110，而在感受器104和106之间有一股气流，流向基本上是沿112。气室100中还包括一条传送带或平台114，上面放着待处理晶片116。传送带114使晶片116沿与气流方向112相同的方向118移动通过沉积室102。当晶片通过沉积室102输送过程中，邻近低位感受器106上表面处的晶片116就被沉积。

如果晶片116在感受器104和106之间的沉积区105中保持静止不动，如图7所示那样，则气室100的结构将沿气流方向112产生与剑桥仪器公司的气室60相同的横向均匀性和生长速率变化关系50。但是，因装置100是使晶片116恒速的沿方向118移动，因此晶片上每一点都沿方向118通过曲线50而在方向118和与方向118垂直的横断方向上都经受了同样的生长速率。基片116上每一点所沉积材料的总和应是曲线50对时间的积分值。因此，只要沉积室102的结构保证基片上的薄膜在与基片运动方向垂直的横方向上是均匀的，则基片116以恒速通过沉积室102就能确保基片上沉积的薄膜在纵向和横向上都是均匀的。

虽然，图7所说明的实施例采用传送带114使晶片116相对于静止不动的沉积室102移动，但重要的是要使晶片116以恒定速度相对于处理区105的相对移动。例如晶片116可能是静止不动的，而沉积室102或横向均匀的沉积区105以恒速相对于晶片116运动。在本发明的另一实施例中，晶片116在取出沉积室102之前，晶片在沉积区105中作往复运动。这种运动包括使晶片116通过整个沉积区105按方向118作恒速运动，而后再使晶片116按相反方向返回通过整个沉积区105恒速运动，连续不断往复进行，直到沉积过程完成为止。

上述方法还可以扩展到另一种情况，在这种情况下沉积室并不具备横向均匀性，但却能提供通过基片横向线性变化的均匀性，则在这种情况下只要基片如上所述以恒速通过沉积区105的同时，还能绕基片的垂直对称轴不断转动，同样能取得整个基片表面上的均匀性。

图8所示的装置100就是为了使基片116有效转动所作改进而成的。传递带114包括一个具有附着在传送带114上的下部122和上面装有待处理晶片116的上部124的可转动平台120。平台120的上部124绕一中心轴126相对于下部122转动。因此，平台120使晶片因传送带114而沿方向118通过沉积区105移动时，同时转动。为了在基片116上获得均匀的沉积，将基片116装在平台120上，使其对称轴垂直于基片116的平面并与中心轴126重合。

用装置100所进行的沉积方法特别适宜于沉积要求每一层薄膜沿宽度和深度都均匀的多层薄膜。可以或是如上所述使基片通过一系列沉积区105，每个区沉积一独特的层，或是通过改变在单一区105中源气的成份而形成多层的薄膜。为了取得沿深度均匀的薄膜，在完成源气组分改变之后必须保持整个沉积区中有均匀的气体组分。或者随时间均匀地改变气体组分，或是通过改变温度和抽气来使在某些特定点上的气体组分沿气流方向发生变化，都可以取得随深度变化的梯度组分。

本方法还特别适用于产生由多层固态相互扩散衍生的超晶格和薄膜产品，如像国际申请PCT/GB85/00504（WO-6/0259）的说明书和英国专利申请2，146，663所描述的那样。为了产生这种超晶格和薄膜，还必须在沉积区105之内建立起温度的横向均匀性，尤其是横向方向的生长率均匀性，以保证有完全的相互扩散。在D.I.Fotiadis，M.Boekholt，K.F.Jensen和W.Richter的论文“Flow  and  heat  transfer  in  CVD  reactor：Comparison  of  Raman  temperature  measurements  and  finite  element  model  predictions”（CVD反应器中气流和热传递：拉曼温度测量与有限元模型予测的比较）J.Crystal  Growth  1990，100，577中所提供的计算指出，前述的两种倒置水平反应器都满足横向的均匀温度条件。在上述方法中，基片116上每一点经受相同的热过程，因此以恒定速率移动基片的技术即使不进行沉积而对于退火热处理也是适用的。

对熟悉本领域的技术人员而言，参照附图还可以有许多不违背上述本发明范围的变化方案。

Claims (22)

1、一种在表面上产生薄膜的方法，其特征在于使所说表面和一薄膜沉积室的薄膜沉积区形成恒速的相对运动；使所说表面通过所说沉积区，所说沉积室的结构使得在所说区中薄膜在所说表面上的沉积沿横过所说表面的横贯方向是均匀的，所说的横贯方向垂直于所说相对运动的方向。

2、按权利要求1所述方法，其特征在于所说薄膜的组分是以气态或气雾状形式提供，并以实际上与所说相对运动方向相同的方向通过沉积区流动。

3、按权利要求1或2所述方法，其特征在于所说沉积室包括一高位感受器，而所说沉积区就设在其下方。

4、按权利要求3所述方法，其特征在于包含所说表面的基片通过所说沉积区运动。

5、按权利要求1至4的任一条所述方法，其特征在于所说相对运动是对所说沉积区范围往复运动，所说运动是在所说相对运动方向和相反方向的移动。

6、一种产生表面薄膜的方法，其特征在于使所说表面和一薄膜沉积室的薄膜沉积区之间产生恒速的相对运动，以使所说表面通过所说的沉积区，所说沉积室的结构使在所说沉积区中的所说表面上薄膜的沉积沿横贯所说表面线性的变化，所说的横贯方向与所说相对线性运动方向垂直，而且当所说的表面通过所说沉积区时所说表面绕其对称轴转动，该对称轴实质上与所说表面垂直。

7、按权利要求6所述方法，其特征在于所说薄膜组分以气态或气雾态形式提供，并以实际上与所说相对运动方向相同的方向通过沉积区流动。

8、按权利要求6或7所述方法，其特征在于所说沉积室包含一高位感受器，所说沉积区就处于其下方。

9、按权利要求8所述方法，其特征在于包含所说表面的基片通过所说的沉积区运动。

10、按权利要求6至9之任一条所述方法，其特征在于所说相对线性运动是在所说沉积区范围内的往复运动，所说相对线性运动是沿所说相对线性运动的所说方向和相反方向的运动。

11、一种在一表面上产生薄膜的装置，其特征在于包括一个具有薄膜沉积区的薄膜沉积室，所说的沉积室适于使所说薄膜在所说沉积区中沿横贯所说表面方向均匀地沉积在所说表面上，还包括使所说表面和所说沉积区之间产生相对恒速运动，以使所说表面通过所说沉积区的机构，所说横贯方向是与所说相对运动方向垂直的。

12、一种按权利要求11所述装置，其特征在于所说沉积室包括一个组分输入口和输出口，通过它们使所说薄膜组分以气态或气雾状形式提供而使组分沿实际上与所说相对运动的所说方向相同方向流动通过沉积区。

13、一种按权利要求11或12所述装置，其特征在于所说沉积室中包括一高位感受器，所说沉积区就配置在它的下方。

14、一种按权利要求13所述装置，其特征在于所说移动机构使包含所说表面的基片移动通过所说沉积区。

15、一种按权利要求11至14中任一条所述的装置，其特征在于所说相对运动是对所说沉积区范围内的往复运动，所说运动是在所说相对运动的所说方向以及相反方向的运动。

16、一种在表面上产生薄膜的装置，其特征在于包括一个具有薄膜沉积区的薄膜沉积室，所说沉积室适用于将所说薄膜在所说沉积区中按横贯所说表面方向线性地沉积在所说表面上，还包括使所说表面和所说沉积区之间产生以恒定速率相对线性运动的机构，以便使所说表面通过所说沉积区，并且当所说表面通过沉积区时使所说表面相对所说沉积区，绕一实际上与所说表面垂直的所说表面的对称轴转动，所说横贯方向是与所说相对线性运动方向相垂直的。

17、一种按权利要求16所述的装置，其特征在于沉积室包含一成份输入口和输出口，通过它们使所说薄膜的组分以气态或烟雾状形式提供，使得所说组分实质上以与所说相对线性运动方向相同的方向流动通过沉积区。

18、一种按权利要求16或17所述的装置，其特征在于所说沉积室包括一高位感受器，所说的沉积区处于其下方。

19、一种按权利要求18所述的装置，其特征在于所说移动和转动机构适于使包括所说表面的基片运动通过所说沉积区。

20、一种按权利要求16至19之一所述的装置，其特征在于所说相对线性运动对于所说沉积区的范围是往复的，所说相对线性运动是在所说相对线性运动的所说方向以及相反方向运动。

21、一种处理表面的方法，其特征在于使所说表面和处理室中的处理区以恒定速率相对运动，以使所说表面通过所说处理区，所说处理室的构造使所说表面在所说处理区中沿横贯所说表面方向受到均匀的处理，所说横贯方向垂直于所说相对运动方向。

22、一种处理表面的装置，其特征在于包括一个适于在所说区域中沿横贯所说表面对所说表面进行均匀处理的处理室，并且包括使所说表面与所说处理区形成按一恒定速率相对运动的机构，以便使所说表面通过所说处理区，所说横贯方向是垂直于所说相对运动方向的。

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