CN105967231A - 一种从白泥中提取二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从白泥中提取二氧化钛的方法，包括步骤：(1)白泥中加入碱性溶液，将Al2O3、SiO2浸出并收集滤渣a；(2)将滤渣a于浸取液中浸取，除去CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O等，收集二次滤渣b；(3)向滤渣b中加入硫酸，提取TiO2，得到滤液c；(4)将滤液c加热浓缩，用碱性溶液调节滤液pH至2.5～4.0，然后与热水混合，加热至沸腾，TiOSO4发生水解，煅烧水解所得到的固体，最终得到纯度>94％的TiO2。本发明能够有效地从提取白泥中的二氧化钛，所述方法流程简单，产品纯度较高，实现了对白泥的综合利用，创造了经济效益，对提高经济产值和降低环境污染具有重要作用。

Description

一种从白泥中提取二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛的提取方法，具体涉及一种从白泥中提取二氧化钛的方法。
背景技术
钛是地壳中丰富的元素之一，以二氧化钛计，约占地壳重量的1.06％。钛及其合金具有强的抗腐蚀性(在海水中的腐蚀速率近于零)、高强度、耐高低温、轻而无磁性，并且具有储氢、形状记忆合金和超导等优异性能，因此是国防工业、航天、生物医学材料、化工、电力以及抗腐蚀耐磨材料领域的首选材料。因此，钛在现代社会中的应用十分广泛。近年来，随着作为钛资源的金红石逐渐枯竭和价格上涨，从价格低廉的钛铁矿和工业生产产生的富钛废渣中提取钛的研究正在逐步开展起来。
目前，提取钛的原料主要为含钛高炉渣，它是冶炼钒钛磁铁矿时从高炉中排出的副产品。处理含钛高炉渣需要高温处理、预氧化以及加压浸出等。这些方法不但流程较为复杂，而且存在能耗高、设备要求苛刻等问题。如专利文献CN101781717B中描述了一种从含钛炉渣中分离提取富态化合物的方法：在还原剂的存在下加入酸性氧化物，高温(约1300℃)下混合后冷却结晶。该方法虽然工艺流程短、设备简单，但反应温度高，能耗大，其终产物中二氧化为含量仅为70％以上，提取效果仍不理想。
粉煤灰作为燃煤电厂排放的废弃物，每年的排放量高达上亿吨。由于其含有Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2等多种可作为工业原料的成分，国内外很多的科研机构已经对其展开了广泛的研究。目前，最 为常见的就是从粉煤灰中提取氧化铝。在众多的提取方法中，神华集团首创的“一步酸溶法工艺”(专利文献CN102145905A)由于工艺流程短、溶出率高等特点而逐渐被广泛应用。然而，该法提铝后会产生大量的尾渣—俗称白泥，容易对环境造成二次污染。
经分析发现，白泥的主要成分为SiO2和Al2O3，二者之和占总含量的80％以上，在硅铝资源再利用方面表现出了较高的资源化价值。目前已有大量的文献是关于利用其开展分子筛和铝硅酸盐玻璃等高附加值产品的合成，而对于从中进一步提取稀有有价金属的研究至今还没有相关的报道。在原生资源逐渐枯竭的情况下，此类资源的综合利用必将引起广泛的关注。粉煤灰中钛的含量较低，仅有1.84％，不宜直接提取。但是二氧化钛不溶于盐酸，在酸法提取氧化铝的尾渣即白泥中得到了富集，因此从白泥中回收钛具有较高的经济产值和环境意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以白泥为原料提取二氧化钛的方法，该方法流程简单、经济且所得到的二氧化钛的纯度高。
本发明从白泥中提取二氧化钛的方法包括以下步骤：
(1)向白泥中加入碱性溶液，反应，将Al2O3、SiO2浸出，过滤，收集滤渣a；
(2)将滤渣a于酸性浸取液中浸取，使CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O进入到溶液里，过滤，收集二次滤渣b；
(3)向滤渣b中加入硫酸，使TiO2溶解到浸取液中，生成TiOSO4，过滤，得到含钛滤液c；
(4)将滤液c加热浓缩，加入碱性溶液调节滤液pH至2.5～4.0，然后将所得滤液与热水混合，加热至沸腾，TiOSO4发生水解，煅烧水解所得到的固体即得到二氧化钛固体。
其中，在步骤(1)之前还包括将白泥水洗至中性、烘干备用的步骤。
其中上述(1)步骤所述的碱性溶液为NaOH或KOH；浓度为3mol/L～6mol/L，优选5mol/L；浸取时的固液质量比为1:(5～8)，优选1:7；浸取温度为50～90℃，优选80℃；浸取时间为3～7h，优选4h。所得滤液中的Al3+、Si4+可进一步作分子筛的合成研究。
其中上述(2)步骤所述的浸取液是浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸溶液，优选6mol/L；浸取时的固体液体质量比为(1:3)～(1:6)，优选1:4；浸取温度为50～80℃，优选60℃；浸取时间为：2～4h，优选3h。
其中上述(3)步骤的硫酸浓度为85％～92％，固液质量比为1:3～5，浸取时间0.5～1h，测得Ti的浸取率为85％～90％。
其中上述(4)步骤中调节pH所加碱液包括氨水、NaHCO3、Na2CO3、NaOH，KOH、KHCO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3，优选为氨水。进一步的，将(4)步骤中滤液c的体积浓缩30％～60％，浓缩温度为60～80℃，热水温度为80～100℃，钛液与热水的体积比为1:2～1:5，优选1:3，水解时间2h～5h，优选3h，煅烧温度为750℃～900℃，煅烧时间1h～2h，所得TiO2的纯度﹥94％。
本发明方法步骤简单，能够有效地提取白泥中的钛，所得二氧化钛纯度较高，实现了废物再利用，并为工业生产提供了大量的钛原料，提高了经济效益；此外本发明方法所得副产物中的Al3+、Si4+还可进一步作分子筛的合成研究，提高了白泥的利用率。
附图说明
图1是本发明实施方式的流程图。
具体实施方式
以下实例中使用的白泥是根据专利文献CN102145905A记载的方法从准格尔矿区粉煤灰提取氧化铝后得到的尾渣，其具体化学成分见表一。
表一白泥的化学成分表(wt％)
SiO2 Al2O3 TiO2 CaO MgO Fe2O3 K2O Na2O LOI 总计
68.36 12.83 4.01 0.47 0.28 0.27 0.10 0.30 13.26 99.88
现结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，但本发明不限于以下所述的实施范围之中。
实施例1采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用5mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:7，在温度80℃，搅拌，浸取4h，将Al2O3、SiO2浸出，过滤、水洗、得到滤渣a。将滤渣a溶于6mol/L的盐酸中，固液质量比为1:4，温度60℃，搅拌，反应3h，使CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O进入到溶液里，过滤、水洗、得到滤渣b。将滤渣b溶于92％的浓硫酸中，固液质量比为1:3，搅拌，反应0.5h，使TiO2溶解到浸取液中，生成TiOSO4，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为90％。将滤液在75℃温度下加热，体积浓缩50％，滴加氨水，调节滤液的pH＝2.68，然后与100℃热水以1:3的体积比混合，搅拌，煮沸，反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、水洗、烘干后在900℃条件下煅烧1h，得到纯度为96.2％的TiO2。
实施例2采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用5mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:5.5，在温度80℃，搅拌，浸取4h，过滤、水洗、留渣a。将滤渣a溶于6mol/L的盐酸中，固液质量比为1:4，温度60℃，搅拌，反应3h，过滤、水洗、留渣b。将滤渣b溶于92％的浓硫酸中，固液质量比为1:3，搅拌，反应0.5h，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为87％。将滤液在60℃温度下加热，体积浓缩40％，滴加氨水，调节滤液的pH＝3.15，然后与90℃热水以1:3的体积比混合，搅拌，煮沸反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、 水洗、烘干后在900℃条件下煅烧1h，得到纯度为95.1％的TiO2。
实施例3采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用5mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:6，在温度90℃，搅拌，浸取4h，过滤、洗涤、留渣a。将滤渣a溶于6mol/L的盐酸中，固液质量比为1:5，温度60℃，搅拌，反应3h，过滤、洗涤、留渣b。将滤渣b溶于89％的浓硫酸中，固液质量比为1:3，搅拌，反应1h，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为85.2％。将滤液在60℃温度下加热，体积浓缩60％，滴加氨水，调节滤液的pH＝4.0，然后与85℃热水以1:3的体积比混合，搅拌，煮沸反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、洗涤、烘干后在850℃条件下煅烧1.5h，得到纯度为94.5％的TiO2。
实施例4采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用5mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:7，在温度70℃，搅拌，浸取5h，过滤、洗涤、留渣a。将滤渣a溶于6mol/L的盐酸中，固液质量比为1:5，温度60℃，搅拌，反应3h，过滤、洗涤、留渣b。将滤渣b溶于90％的浓硫酸中，固液质量比为1:3，搅拌，反应1h，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为87％。将滤液在70℃温度下加热，体积浓缩50％，滴加氨水，调节滤液的pH＝3.5，然后与90℃热水以1:3.5的体积比混合，搅拌，煮沸反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、洗涤、烘干后在850℃条件下煅烧2h，得到纯度为95.5％的TiO2。
实施例5采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用6mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:8，在温度60℃，搅拌，浸取6h，将Al2O3、SiO2浸出，过滤、水洗、得到滤渣a。将滤渣a溶于5mol/L的盐酸中，固液质量比为1:6，温度60℃，搅拌，反应3h，使CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O进入到溶液里，过滤、水洗、得到滤渣b。将滤渣b溶于92％的浓硫 酸中，固液质量比为1:2，搅拌，反应0.5h，使TiO2溶解到浸取液中，生成TiOSO4，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为83.5％。将滤液在70℃温度下加热，体积浓缩30％，滴加氨水，调节滤液的pH＝4，然后与80℃热水以1:3的体积比混合，搅拌，煮沸，反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、水洗、烘干后在750℃条件下煅烧1h，得到纯度为94.2％的TiO2。
实施例6采用本发明方法提取钛
含钛白泥经过水洗至中性，烘干。采用6mol/L的氢氧化钠溶液作为浸取试剂，浸取固液质量比为1:5，在温度80℃，搅拌，浸取4h，将Al2O3、SiO2浸出，过滤、水洗、得到滤渣a。将滤渣a溶于5mol/L的盐酸中，固液质量比为1:6，温度75℃，搅拌，反应3h，使CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O进入到溶液里，过滤、水洗、得到滤渣b。将滤渣b溶于92％的浓硫酸中，固液质量比为1:2，搅拌，反应0.5h，使TiO2溶解到浸取液中，生成TiOSO4，过滤，经ICP-OES测定滤液中钛的浸取率为84.5％。将滤液在80℃温度下加热，体积浓缩60％，滴加氨水，调节滤液的pH＝3.8，然后与95℃热水以1:3的体积比混合，搅拌，煮沸，反应3h后停止，水解生成白色的水合TiO2沉淀。将沉淀过滤、水洗、烘干后在800℃条件下煅烧1h，得到纯度为94.7％的TiO2。

Claims (8)

1.一种从白泥中提取二氧化钛的方法，包括以下步骤：
(1)向白泥中加入碱性溶液，反应，将Al2O3、SiO2浸出，过滤，收集滤渣a；
(2)将滤渣a于酸性浸取液中浸取，使CaO、MgO、Fe2O3、Na2O，K2O进入到溶液里，过滤，收集二次滤渣b；
(3)向滤渣b中加入硫酸，使TiO2溶解到浸取液中，生成TiOSO4，过滤，得到滤液c；
(4)将滤液c加热浓缩，用碱性溶液调节滤液pH至2.5～4.0，然后与热水混合，加热至沸腾，TiOSO4发生水解，煅烧水解所得到的固体即得到二氧化钛固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括将白泥水洗至中性、烘干备用的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱性溶液为NaOH或KOH；浓度为3mol/L～6mol/L，优选5mol/L；浸取时的固液质量比为1:(5～8)，优选1:7；浸取温度为50～90℃，优选80℃；浸取时间为3～7h，优选4h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的浸取液是浓度为5mol/L～8mol/L的盐酸溶液，优选6mol/L；浸取时的固体液体质量比为(1:3)～(1:6)，优选1:4；浸取温度为50～80℃，优选60℃；浸取时间为：2～4h，优选3h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)的硫酸浓度为85％～92％，固液质量比为1:3～1:5，浸取时间0.5～1h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中调节pH所用碱液包括氨水、NaHCO3、Na2CO3、NaOH，KOH、KHCO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3，优选为氨水。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(4)所述滤液c的体积浓缩30％～60％，浓缩温度为60～80℃，热水温度为80～100℃，所述滤液c与热水的体积比为1:2～1:5，优选1:3；水解时间2～5h，优选3h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述煅烧温度为750～900℃，煅烧时间为1～2h。
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