CN105965027B - 一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法 - Google Patents

一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法，其特征在于：以铟源和锑源为反应原料，在由十八烯和有机胺构成的反应介质中加热到100～120℃，获得混合液；将混合液升温至160～220℃，加入溶解在油胺和有机膦中的甲硼烷‑叔丁胺络合物并反应；反应结束后，用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得结晶性好，形貌较均匀的锑化铟纳米线。本发明的溶液相合成方法工艺简单、反应条件温和，适合于放大生产。

Description

一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法
技术领域
本发明属于无机化合物纳米材料技术领域，具体涉及一种溶液相合成锑化铟纳米线的方法。
背景技术
锑化铟(InSb)是一种重要的III-V族化合物半导体，锑化铟块体材料具有很小的带隙宽度(0.17eV)、很高的电子迁移率(78000cm2/V·s)和很大的波尔激子半径(60nm)，这些性质使其在高速场效应晶体管、磁传感器、红外探测器等领域有着广泛的应用前景。此外，与锑化铟块体材料相比，锑化铟纳米线由于具有与尺寸相关联的量子限制效应、各向异性的几何结构、良好的电子传输特性和较大的比表面积，从而可能展现出比锑化铟块体材料更加优越的性质。为了尽可能的满足这些应用，发展一种简易有效的锑化铟纳米线的合成方法迫在眉睫。
现有技术方案中，制备锑化铟纳米线的方法主要为化学气相合成法(CVD)(Nanoletters 2012,12,1794；Nanotechnology 2009,20,495606；Nature materials 2004,3,769)。采用CVD制备的锑化铟纳米线虽然形貌较均匀，但其直径粗、常常大于其波尔激子半径，且整个合成过程中往往需要较高的温度和较昂贵的真空设备，其能耗较大，产品成本较高。
发明内容
本发明是针对化学气相合成方法中所存在的问题，提供一种锑化铟纳米线的溶液相合成新方法，其合成温度低，工艺简单，合成速度快。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明锑化铟纳米线的溶液相合成方法，其特点在于：
以铟源和锑源为反应原料，在由十八烯和有机胺构成的反应介质中加热到100～120℃，获得混合液；将所述混合液升温至160～220℃，加入溶解在油胺和三辛基膦中的甲硼烷-叔丁胺络合物并反应；反应结束后，用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得结晶性好、形貌均匀的锑化铟纳米线；将所得产物分散到无水乙醇中保存。
其中：所述铟源和锑源的摩尔比为1～1.5：1；所述甲硼烷-叔丁胺络合物与锑源的摩尔比为10～15：1。
本发明锑化铟纳米线的溶液相合成方法，具体是按如下步骤进行：
步骤1：按配比将铟源和锑源溶解到二苄醚溶剂中，获得混合液A；
步骤2：将十八烯和有机胺混合均匀，构成反应介质；将步骤1获得的混合液A加入到反应介质中，在惰性气体保护下加热到100～120℃，除去水分和低沸点杂质，获得混合液B；
步骤3：将甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在油胺和三辛基膦中，获得混合液C；
步骤4：将步骤2获得的混合液B加热到160～220℃，然后将步骤3获得的混合液C快速注入到混合液B中，反应5～60min，自然冷却至室温；
步骤5：用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得到锑化铟纳米线。
所述铟源选自氧化铟、乙酰丙酮铟、三氯化铟、硝酸铟或醋酸铟中的一种或多种。所述锑源选自氧化锑、三苯基锑、三氯化锑或醋酸锑中的一种或多种。所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种。
所述有机胺与所述铟源的摩尔比为5～20：1；所述有机胺与所述十八烯的摩尔比为1～10：1；所述三辛基膦与所述油胺的体积比为1～4：1。
本发明制备出的InSb纳米线为闪锌矿结构InSb，平均直径为50nm、长度为5～10μm。从产品的透射电镜图、高分辨透射电镜图、选区电子衍射图可以看出本发明方法所得InSb纳米线是沿[111]方向生长的具有孪晶结构的纳米线，且产品结晶性好、形貌较均匀。
本发明中由于甲硼烷-叔丁胺络合物具有还原性，在一定条件下能把Sb3+还原成Sb3-，Sb3-与In3+作用继而生长InSb纳米线。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用常见的前驱体为原料，通过溶液相合成制备出了结晶性好、形貌较均匀、直径小的锑化铟纳米线，无需中间步骤合成，操作方便。
2、不同于传统的化学气相合成方法，本发明方法反应条件温和、设备简单、生长周期短、晶体产率高，可用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所得InSb纳米线的XRD图，从图中可以看出产物为闪锌矿结构InSb。
图2是实施例1所得InSb纳米线的透射电镜照片。
图3是实施例1所得InSb纳米线的高分辨透射电镜照片，从图中可以看出所得InSb纳米线具有孪晶结构且结晶性良好。
图4是实施例1所得InSb纳米线的选区电子衍射图，从图中可以看出所得InSb纳米线沿[111]方向生长。
图5是实施例2所得InSb纳米线的透射电镜照片。
图6是实施例3所得InSb纳米线的透射电镜照片。
图7是实施例4所得InSb纳米线的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步具体详细的说明，此处应理解，这些实例只用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1：
本实施例按如下步骤合成锑化铟纳米线：
称取0.0206g乙酰丙酮铟、0.0176g三苯基锑加入到1mL二苄醚中，超声使其完全溶解，得到混合液A；在50mL三颈烧瓶中加入0.121g十六胺和10mL十八烯，室温下超声作用使十六胺完全溶解在十八烯中，得到反应介质；将混合液A小心转移到盛有反应介质的50mL三颈烧瓶中，然后通入氩气，在搅拌条件下将反应物加热至120℃，保持45min去除水分和其它低沸点的杂质，得到混合液B；在此期间，将0.5mL油胺、1.5mL三辛基膦和0.109g甲硼烷-叔丁胺络合物混合，获得混合液C；当三颈烧瓶加热到180℃时，将混合液C快速注入到三颈烧瓶中，并保持180℃反应60min。反应结束后，自然冷却至室温，将得到的产物用甲苯和无水乙醇洗涤多次，即得到InSb纳米线，将产物分散到无水乙醇中备用。
图1是本实施例所得到InSb纳米线的XRD图，从图中可以看出产物为闪锌矿结构InSb。
图2是本实施例所得到InSb纳米线的透射电镜照片，从图中可以看出产物为纳米线，形貌均匀。
图3是本实施例所得到InSb纳米线的高分辨透射电镜照片，从图中可以看出所得InSb纳米线具有孪晶结构且结晶性良好。
图4是本实施例所得到InSb纳米线的选区电子衍射图，从图中可以看出所得InSb纳米线沿[111]方向生长。
实施例2：
本实施例按如下步骤合成锑化铟纳米线：
称取0.0206g乙酰丙酮铟、0.0176g三苯基锑加入到1mL二苄醚中，超声使其完全溶解得到混合液A；在50mL三颈烧瓶中加入0.0605g十六胺和10mL十八烯，室温下超声作用使十六胺完全溶解在十八烯中，得到反应介质；将混合液A小心转移到盛有反应介质的50mL三颈烧瓶中，然后通入氩气，在搅拌条件下将反应物加热至120℃，保持45min去除水分和其它低沸点的杂质，得到混合液B；在此期间，将0.5mL油胺、1.5mL三辛基膦和0.109g甲硼烷-叔丁胺络合物混合，获得混合液C；当三颈烧瓶加热到180℃时，将混合液C快速注入到三颈烧瓶中，并保持180℃反应60min。反应结束后，自然冷却至室温，将得到的产物用甲苯和无水乙醇洗涤多次，即得到InSb纳米线，将产物分散到无水乙醇中备用。
图5是本实施例所得到InSb纳米线的透射电镜照片，从图中可以看出产物为纳米线，形貌均匀。
实施例3：
本实施例按如下步骤合成锑化铟纳米线：
称取0.0206g乙酰丙酮铟、0.0176g三苯基锑加入到1mL二苄醚中，超声使其完全溶解，得到混合液A；在50mL三颈烧瓶中加入0.242g十六胺和10mL十八烯，室温下超声作用使十六胺完全溶解在十八烯中，得到反应介质；并将混合液A小心转移到盛有反应介质的50mL三颈烧瓶中，然后通入氩气，在搅拌条件下将反应物加热至120℃，保持45min去除水分和其它低沸点的杂质，得到混合液B；在此期间，将0.5mL油胺、1.5mL三辛基膦和0.109g甲硼烷-叔丁胺络合物混合，获得混合液C；当三颈烧瓶加热到180℃时，将混合液C快速注入到三颈烧瓶中，并保持180℃反应60min。反应结束后，自然冷却至室温，将得到的产物用甲苯和无水乙醇洗涤多次，即得到InSb纳米线，将产物分散到无水乙醇中备用。
图6是本实施例所得到InSb纳米线的透射电镜照片，从图中可以看出产物为纳米线，形貌均匀。
实施例4：
本实施例按如下步骤合成锑化铟纳米线：
称取0.0206g乙酰丙酮铟、0.0221g三苯基锑加入到1mL二苄醚中，超声使其完全溶解，得到混合液A；在50mL三颈烧瓶中加入0.121g十六胺和10mL十八烯，室温下超声作用使十六胺完全溶解在十八烯中，得到反应介质；将混合液A小心转移到盛有反应介质的50mL三颈烧瓶中，然后通入氩气，在搅拌条件下将反应物加热至120℃，保持45min去除水分和其它低沸点的杂质，得到混合液B；在此期间，将0.5mL油胺，1.5mL三辛基膦和0.109g甲硼烷-叔丁胺络合物混合，获得混合液C；当三颈烧瓶加热到180℃时，将混合液C快速注入到三颈烧瓶中，并保持180℃反应60min。反应结束后，自然冷却至室温，将得到的产物用甲苯和无水乙醇洗涤多次，即得到InSb纳米线，将产物分散到无水乙醇中备用。
图7是本实施例所得到InSb纳米线的透射电镜照片，从图中可以看出产物为纳米线，形貌均匀。

Claims (4)

1.一种锑化铟纳米线的溶液相合成方法，其特征在于：
以铟源和锑源为反应原料，在由十八烯和有机胺构成的反应介质中加热到100～120℃，获得混合液；将所述混合液升温至160～220℃，加入溶解在油胺和三辛基膦中的甲硼烷-叔丁胺络合物并反应；反应结束后，用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得锑化铟纳米线；
所述铟源和锑源的摩尔比为1～1.5：1；所述甲硼烷-叔丁胺络合物与锑源的摩尔比为10～15：1；
具体是按如下步骤进行：
步骤1：按配比将铟源和锑源溶解到二苄醚溶剂中，获得混合液A；
步骤2：将十八烯和有机胺混合均匀，构成反应介质；将步骤1获得的混合液A加入到反应介质中，在惰性气体保护下加热到100～120℃，除去水分和低沸点杂质，获得混合液B；
步骤3：将甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在油胺和三辛基膦中，获得混合液C；
步骤4：将步骤2获得的混合液B加热到160～220℃，然后将步骤3获得的混合液C快速注入到混合液B中，反应5～60min，自然冷却至室温；
步骤5：用甲苯和无水乙醇洗涤产物，离心分离，即得到锑化铟纳米线；
所述铟源选自氧化铟、乙酰丙酮铟、三氯化铟、硝酸铟或醋酸铟中的一种或多种；
所述锑源选自氧化锑、三苯基锑、三氯化锑或醋酸锑中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法，特征在于：所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法，特征在于：所述有机胺与所述铟源的摩尔比为5～20：1；所述有机胺与所述十八烯的摩尔比为1～10：1。
4.如权利要求1所述的锑化铟纳米线的溶液相合成方法，特征在于：所述三辛基膦与所述油胺的体积比为1～4：1。
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CN113562763A (zh) * 2021-06-22 2021-10-29 中国科学技术大学 InAs纳米颗粒的制备方法与光电探测器的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576291B2 (en) * 2000-12-08 2003-06-10 Massachusetts Institute Of Technology Preparation of nanocrystallites
JP2006124262A (ja) * 2004-11-01 2006-05-18 Dainippon Printing Co Ltd ＩｎＳｂナノ粒子
CN102154705B (zh) * 2011-03-15 2012-11-07 上海大学 一种锑化铟纳米晶体的制备方法
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