CN105949225B - 一种制备含稀土铕离子液体发光材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备含稀土铕离子液体发光材料：溴化3‑（2‑1,10‑邻菲罗啉）‑1‑甲基咪唑铕配合物。本发明采用季铵化反应制备咪唑类离子液体，先用N‑甲基咪唑和2‑溴‑菲啰啉通过季铵化反应制备离子液体，后把铕离子加入到离子液体中，利用络合化反应制备含铕稀土离子的溴化3‑（2‑1,10‑邻菲罗啉）‑1‑甲基咪唑铕配合物。通过提纯处理后，利用相关仪器设备研究含铕稀土离子液体发光材料的发光强度和荧光效率。本发明生产成本低，制备方法简单，对反应设备要求低，反应条件温和，反应溶剂为无水乙醇对环境无污染，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备一种含稀土铕离子液体发光材料的方法。
背景技术
光致发光是一种相当重要和普遍的现象，光致发光材料在光照下颜色发生改变，具有极其广泛的应用范围，如应用于电子显示、信息存储、关开关设备、变色眼镜等。无机物发光的研究和应用已经有了较长的历史。目前，已有多种无机发光材料在社会的各个领域发挥了重要作用，大多数以氧化物、硫化物或氧硫化物为基质，并在这些基质中掺杂少量的过渡金属离子或稀土离子为发光中心。但是无机发光材料存在一些难以克服的缺点，例如制备过程中需要高温条件，使用的条件也比较苛刻，而且无机发光材料的能量效率不高，稳定性较差,综合发光效率低以及具有温度碎灭特性。相比较有机发光材料，具有大的共轭体系的有机分子在光或电等因素激发下，容易产生电子能级的跃迁，发出不同波段的光。此外，有机物的种类繁多，结构也是多种多样，可以制备得到不同性能和不同用途的发光材料，很好的弥补了无机发光材料种类少的缺点。
有机发光材料具有发光效率高、颜色可调、加工容易等突出特点，可广泛应用在显示、照明等领域。有机发光材料中有机配体与金属离子、过渡金属离子或稀土离子形成的有机配合物等形成发光材料，由于其发光强度大，寿命长等优点也是目前人们研究的重点。有机发光材料中金属离子、过渡金属离子或稀土离子作为中心离子与配体作用，使原本不发光或发光很弱的有机物转变为发强荧光的配合物。
发明内容
本发明采用如下技术方案，一种制备含稀土铕离子液体发光材料，溴化3-（2-1,10-邻菲罗啉）-1-甲基咪唑铕配合物，其分子式为C64H52N16Br4Eu，其结构式为：
其特征在于：利用季铵化反应制备离子液体，在离子液体基础上制备发红光的发光材料，按以下步骤进行：
一、称取0.8286gN-甲基咪唑和2.5900g2-溴-菲啰啉溶于70mL无水乙醇中，加入到100mL三口烧瓶中恒温60℃磁力搅拌6h；
；
二、加入溴化氢溶液调节反应溶液的pH值，使反应溶液的pH值约为6-7；
三、称取0.9160gEuCl3.6H2O溶于20mL去离子水中，加入到100mL三口烧瓶中，继续反应2h；
；
四、停止反应，冷却到室温，抽滤，使用无水乙醇和去离子水洗涤几次，产品连同滤纸放置到培养皿中；
五、把培养皿放置到真空干燥箱中，抽真空60℃真空干燥12h，制备得到含稀土铕制备离子液体发光材料；
六、利用元素分析仪测量样品中的C、H、N的含量，与理论的C、H、N的含量一样；
七、利用红外光谱仪测量样品的红外光谱；
八、利用荧光光谱仪测量荧光强度。
本发明的优点是：（1）本发明使用的溶剂的无水乙醇为工业常用原料，生产成本低；（2）相对于其他有机发光材料的制备周期长，本发明的制备时间短，可以提高产品产量；（3）本发明反应条件温和，对反应设备要求低，制备方法简单，无环境污染。
附图说明
图1为本发明制备溴化3-（2-1,10-邻菲罗啉）-1-甲基咪唑铕配合物的红外光谱图。
图2为本发明制备溴化3-（2-1,10-邻菲罗啉）-1-甲基咪唑铕配合物的激发光谱图。
图3为本发明溴化3-（2-1,10-邻菲罗啉）-1-甲基咪唑铕配合物的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
称取0.8286gN-甲基咪唑和2.5900g2-溴-菲啰啉溶于70mL无水乙醇中，加入到100mL三口烧瓶中恒温60℃磁力搅拌6h；加入溴化氢溶液调节反应溶液的pH值，使反应溶液的pH值约为6-7；称0.9160gEuCl3.6H2O溶于20mL去离子水中，加入到100mL三口烧瓶中，继续反应2h；停止反应，冷却到室温，抽滤，使用无水乙醇和去离子水洗涤几次，产品连同滤纸放置到培养皿中；把培养皿放置到真空干燥箱，抽真空到真空度为0.008MPa，温度为60℃真空干燥12h;干燥样品在紫外灯照射下发红光，利用红外光谱仪测量样品的红外光谱，用荧光光谱仪测量其荧光强度。
实施例2
称取0.8286gN-甲基咪唑和2.5900g2-溴-菲啰啉溶于70mL无水乙醇中，加入到100mL三口烧瓶中恒温60℃磁力搅拌6h；加入溴化氢溶液调节反应溶液的pH值，使反应溶液的pH值约为6-7；称0.9160gEuCl3.6H2O溶于20mL去离子水中，加入到100mL三口烧瓶中，继续反应2h；停止反应，冷却到室温，抽滤，使用无水乙醇和去离子水洗涤几次，产品连同滤纸放置到培养皿中；把培养皿放置到真空干燥箱，抽真空到真空度为0.008MPa，温度为70℃真空干燥10h;干燥样品在紫外灯照射下发红光，利用红外光谱仪测量样品的红外光谱，用荧光光谱仪测量其荧光强度。
实施例3
称取0.8286gN-甲基咪唑和2.5900g2-溴-菲啰啉溶于70mL无水乙醇中，加入到100mL三口烧瓶中恒温60℃磁力搅拌6h；加入溴化氢溶液调节反应溶液的pH值，使反应溶液的pH值约为6-7；称0.9160gEuCl3.6H2O溶于20mL去离子水中，加入到100mL三口烧瓶中，继续反应2h；停止反应，冷却到室温，抽滤，使用无水乙醇和去离子水洗涤几次，产品连同滤纸放置到培养皿中；把培养皿放置到真空干燥箱，抽真空到真空度为0.008MPa，温度为80℃真空干燥8h;干燥样品在紫外灯照射下发红光，利用红外光谱仪测量样品的红外光谱，用荧光光谱仪测量其荧光强度。
Claims (1)
1.一种制备含稀土铕离子液体发光材料的方法，溴化3-（2-1,10-邻菲罗啉）-1-甲基咪唑铕配合物，其分子式为C64H52N16Br4Eu，其结构式为：
其特征在于：利用季铵化反应制备离子液体，在离子液体基础上制备发红光的发光材料，按以下步骤进行：
一、称取0.8286gN-甲基咪唑和2.5900g2-溴-菲啰啉溶于70mL无水乙醇中，加入到100mL三口烧瓶中恒温60℃磁力搅拌6h；
二、加入溴化氢溶液调节反应溶液的pH值，使反应溶液的pH值约为6-7；
三、称取0.9160gEuCl3.6H2O溶于20mL去离子水中，加入到100mL三口烧瓶中，继续反应2h；
四、停止反应，冷却到室温，抽滤，使用无水乙醇和去离子水洗涤几次，产品连同滤纸放置到培养皿中；
五、把培养皿放置到真空干燥箱中，抽真空60℃真空干燥12h，制备得到含稀土铕离子液体发光材料;
六、利用元素分析仪测量样品中的C、H、N的含量，与理论的C、H、N的含量一样；
七、利用红外光谱仪测量样品的红外光谱；
八、利用荧光光谱仪测量荧光强度。
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