CN105939974A - 缩短光纤预制件的加工时间的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由烟炱预制件形成光学玻璃预制件的方法。该方法包括形成烟炱预制件,将该烟炱预制件置于炉子中,并经由烟炱预制件的中心线孔来施加真空。
Description
本申请依据35 U.S.C.§119要求于2013年11月27日提交的美国临时申请序列号61/909664的优先权,本申请以该文为基础,该文的内容通过引用全文纳入本申请。
技术领域
本发明涉及一种缩短形成光纤预制件的加工时间的方法。
背景
烟炱预制件通常用于光纤制造中。烟炱预制件可包含单一区块,例如烟炱芯体预制件。或者,烟炱预制件可包含两个区块,其中第一区块为内部玻璃芯棒,第二部分为直接沉积在该玻璃芯棒上的烟炱包覆物或在例如烟炱中插棒(rod-in-soot)工艺中烧结并坍塌在该玻璃芯棒上的烟炱包覆套筒。烟炱预制件还可包含多于两个的烟炱区块。例如,第一区块可以是烟炱芯体,附加的区块可以是利用烟炱叠烟炱(soot on soot)工艺所形成的烟炱包覆区块。
制造无缺陷且能够易于加工的光纤玻璃预制件一直以来都是一种耗时的工艺。这种工艺中的缓慢步骤包括加热、干燥、掺杂和烧结步骤。例如上文所述的烟炱预制件可在大约大气压力(例如大约1.0大气压,绝对压力)下在炉子中非常缓慢地烧结,以生成没有玻璃气泡或气泡的固结的玻璃预制件。例如,烧结过程中的升温速率可小于大约10℃每分钟。尽管烧结时间能够通过使用例如但不限于(与例如但不限于氮气、氩气和氧气的低渗透性气体相反的)氦气的高渗透性烧结气体来缩短,但是为了确保空穴气体不被困在固结的玻璃预制件中,烧结时间仍旧相对较长。
烟炱预制件烧结后,孔由开放的孔转变为封闭的孔,且必须降低烧结速率以使气体不会被困在封闭的孔中。即使在孔被封闭以后,也常常进行附加的加工步骤以使气体从固结的玻璃预制件中逸散出来。气体的逸散避免了在与将固结的玻璃预制件拉制成光纤相关的高温下的形成的玻璃气泡。通常,溶解于玻璃预制件中的气体在烧结过程中的逸散可通过将固结的玻璃预制件置于保温在大约800℃~大约1200℃的保温烘箱中来完成。尽管为了使间隙气体从玻璃预制件中逸散出来而将玻璃预制件置于保温烘箱中的时间随着玻璃预制件尺寸的增加而增加,但通常将玻璃预制件在保温烘箱中放置超过1.0小时,且在一些例子中,放置大约100小时或更长的时间。例如,如将在下文中进一步讨论的那样,可能需要在保温烘箱中放置大约4.0小时~大约8.0小时以使间隙气体从具有大约3000克质量的玻璃预制件中逸散出来。作为另一个例子,可能需要在保温烘箱中放置大于大约50小时以使间隙气体从具有大约45千克质量的玻璃预制件中逸散出来。
制造光纤玻璃预制件的各步骤的用时之和会导致光纤预制件需要非常长的加工时间,这会对制造光纤的成本产生负面影响。
发明概述
根据本发明的一种实施方式,本发明提供了一种由烟炱预制件形成光学玻璃预制件的方法。该方法包括形成烟炱预制件,将该烟炱预制件置于炉子中,并经由该烟炱预制件的中心线孔来施加真空。
根据本发明的另一种实施方式,本发明提供了一种由烟炱预制件形成光学玻璃预制件的方法。该方法包括形成烟炱预制件并将该烟炱预制件置于炉子中。该方法还包括烧结该烟炱预制件的外表面以形成上釉的烟炱预制件,经由该烟炱预制件的中心线孔来施加真空,并在真空下烧结该上釉的烟炱预制件以形成固结的玻璃预制件。
本发明的一些实施方式涉及能够显著缩短加工烟炱预制件以形成用于光纤制造中后续用途的玻璃预制件的时间。本文所述的一些实施方式能够显著缩短预制件的加热、干燥、掺杂和烧结步骤的加工时间、以及使气体从固结的玻璃预制件中逸散出来的步骤的加工时间。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言,根据所作描述就容易看出,或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。
应理解,前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性,用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本发明的进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了本发明的一个或多个实施方式,并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图的简要说明
通过以下的说明和附图能够更加清晰地理解本发明,以下附图仅作为非限定性的例子给出:
图1是根据本发明一种实施方式的工艺的流程图;
图2是半径大约为12cm且从预制件外部加热的烟炱预制件的以摄氏度表示的温度对以厘米表示的径向位置的关系图;
图3是半径大约为12cm且从预制件内部和外部加热的烟炱预制件的以摄氏度表示的温度对以厘米表示的径向位置的关系图;
图4是图2所示的预制件的烧结过程中在以分钟表示的不同时间的以克/厘米3表示的径向密度曲线图;
图5A显示了一种根据本发明一种实施方式的烟炱预制件和心轴组件;
图5B显示了一种根据本发明一种实施方式的上釉的烟炱预制件;
图5C显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的烟炱预制件;
图5D显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的烟炱预制件、顶部塞子和多孔底部塞子;
图5E显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的烟炱预制件、顶部塞子和非多孔底部塞子;
图5F显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的上釉的烟炱预制件;
图5G显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的上釉的烟炱预制件、顶部塞子和多孔底部塞子;
图5H显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的上釉的烟炱预制件、顶部塞子和非多孔底部塞子;
图5I显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的上釉的烟炱芯体预制件、顶部塞子和非多孔底部塞子;
图5J显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的玻璃预制件、顶部塞子和非多孔底部塞子;
图6A显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的具有芯棒和烟炱包覆区块的烟炱预制件;
图6B显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的具有芯棒和烟炱包覆区块的烟炱预制件和多孔底部塞子;
图6C显示了一种根据本发明一种实施方式的位于炉子中的具有芯棒和烟炱包覆区块的上釉的烟炱预制件;
图7A显示了一种根据本发明一种实施方式的烟炱预制件;
图7B显示了根据本发明一种实施方式的流过烟炱预制件并从顶部塞子周围流过的气流;
图7C显示了根据本发明一种实施方式的流过烟炱预制件和多孔底部塞子的气流;
图8A显示了一种根据本发明一种实施方式的上釉的烟炱预制件;
图8B显示了根据本发明一种实施方式的流过上釉的烟炱预制件并从顶部塞子周围流过的气流;
图8C显示了根据本发明一种实施方式的流过上釉的烟炱预制件并流过多孔底部塞子的气流;
图8D显示了一种根据本发明一种实施方式的具有固结的下部部分的上釉的烟炱预制件。
发明详述
下面对发明的实施方式作详细说明,这些实施方式的例子在附图中示出。只要可能,在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的组件。
除非上下文明确有其它的说明,否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数的指代物。阐述相同特征的所有范围的端点都能够独立地组合并包含所述端点。所有参考文献都以参考的方式并入本文中。
如本文所用,术语“烟炱”是指具有大约5.0nm~大约5.0微米的二氧化硅或经过掺杂的二氧化硅颗粒。术语“预制件”是指可用于制造光学玻璃制品、光学预制件、光纤预制件的制品和/或可被拉制成光纤的制品。术语“固结”是指一种对烟炱预制件或烟炱预制件的一部分进行热处理以形成孔隙封闭的玻璃预制件或玻璃预制件中孔隙封闭的部分的工艺。另外在本文中,编号28是指未上釉或者未固结的烟炱预制件;编号28b是指上釉但未固结的烟炱预制件;编号29是指固结的玻璃预制件。
本发明涉及一种用于将烟炱预制件转化成可在随后被拉制成光纤的玻璃预制件的工艺。图1显示了一种根据本发明一种实施方式的工艺。尽管图1显示了一个或多个步骤,且在本发明中描述了相似的步骤,但是不旨在将本发明限定于图1所示的实施方式。可能为了实现本发明的所需优势而不必进行图1所示的所有步骤。相似地,替代性的实施方式可包括如下所述但未在图1中示出的其它步骤。另外,尽管图1显示了一种顺序,但这些步骤无需按照所公开的顺序进行,虽然在一些实施例中这些步骤是按照一种顺序进行的。图5A~5J、6A~6C、7A~7C和8A~8D显示了烟炱预制件的形成,并且将在下文中结合图1所示的工艺对它们进行讨论。应当理解的是,图5A~5J、6A~6C、7A~7C和8A~8D都只是示例性的实施方式,并非旨在将图1所示的加工步骤限定于本文的任何单一实施方式。
在步骤10中,利用例如但不限于外部气相沉积(OVD)法来制备烟炱预制件28,例如美国专利号4784465和6477305对所述外部气相沉积法进行描述,其说明书通过引用全文纳入本文。还可使用例如气相轴向沉积(VAD)法的其它化学气相沉积(CVD)法来制造本文所述的烟炱预制件。
如图5A所示,通过使至少一种玻璃形成前体化合物在例如燃烧器34的氧化气氛中发生反应来形成基于二氧化硅的反应产物或烟炱36。用于形成烟炱预制件28的烟炱36可通过使至少一种玻璃形成前体化合物在氧化气氛中发生化学反应来制造。玻璃形成前体化合物可以是例如但不限于纯的二氧化硅产品前体,例如SiCl4或八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。烟炱36还可通过至少一种玻璃形成前体化合物和至少一种掺杂剂前体化合物在氧化气氛中的联立反应来制造。可使用例如但不限于GeCl4、TiCl4、POCl3和AlCl3的掺杂剂前体化合物。
烟炱预制件28可包含单一区块或多个区块。例如,烟炱预制件28可包含芯体区域和至少一个包覆区块。或者,烟炱预制件28可包含芯体区域、沟槽和至少一个包覆该芯体/沟槽区域的包覆区域。根据另一种实施方式,烟炱28可包含多个利用烟炱压缩工艺形成的区块。
如图5A进一步所示,心轴30被***柄32中并被安装在车床(未显示)上。车床使心轴30旋转并在紧靠燃烧器34处移动。随着心轴30的旋转和移动,烟炱36被导向心轴30。在烟炱预制件28的形成过程中,至少一部份烟炱36被沉积在心轴30以及柄32的一部分上。或者,不对心轴30进行旋转和移动,而是车床使心轴30和柄32旋转并且使燃烧器34沿着烟炱预制件28的一段长度和柄32的一部分移动。
一旦烟炱预制件28形成于心轴30上,其烟炱壁厚度31就可以确定。烟炱壁厚度31可通过测量从烟炱预制件28的外表面至心轴表面的距离来得到。在完成烟炱36的沉积之后,将心轴30从烟炱预制件28中移除。心轴30的移除在烟炱预制件28中留下了一个中心线孔504。在移除心轴30之后,柄32和烟炱预制件28保持粘附在一起。如图5C所示,烟炱预制件28和粘附的柄32可与真空接口509接合并被置于马弗炉502中。密封件48形成于真空接口509与柄32的上部部分之间。
柄32可具有一种有助于真空100抽吸的设计。例如,柄32可具有中空部分,气体可穿过该中空部分从烟炱预制件28流至真空接口509并流出炉子502。在烟炱预制件28包含内部玻璃芯棒的情况下,柄32可被焊接至玻璃芯棒。或者,柄32可位于内部玻璃芯棒的周围并具有第二直径以形成在柄与玻璃芯棒之间具有间隙的柄组件。在这种设计中,柄32的内直径可大于玻璃芯棒的外直径。在加工过程中,气体可从烟炱预制件28穿过柄与玻璃芯棒之间的间隙流至真空接口509并流出炉子502。
根据本发明的一些实施方式,当通过中心线孔504来抽吸真空100时,烟炱预制件28外部的炉压(Fp)可大于烟炱预制件28内部的压力,特别是中心线孔504中的压力。例如,当经由中心线孔504来抽吸真空100时,烟炱预制件28内部的压力可小于或等于大约0.25Fp。作为另一个例子,Fp可大约为1.0大气压,绝对压力。
在步骤12中,对烟炱预制件28进行加热和/或干燥。可将预制件悬挂在炉子中,进行加热并利用干燥剂进行处理。示例性的干燥剂包括但不限于例如氯气(Cl2)、四氯化硅(SiCl4)、亚硫酰氯(SOCl2)和碳酰氯(COCl2)的含氯化合物或一氧化碳(CO)。干燥剂还可以是体积/体积比为大约0.1/10~大约1/10V/V的含氯化合物/氦气(He)的混合物。可在大约800℃~大约1300℃的温度下在氦气氛中进行大约1.0小时~大约5.0小时的干燥。还可对中心线孔504施加真空100以促进预制件的加热、以及/或者促进干燥剂流过烟炱预制件28,并缩短加热和/或干燥烟炱预制件28的用时。对中心线孔504施加的真空100可导致流过中心线孔504的气体的流速大于大约100sccm(标准立方厘米每秒)。流过中心线孔504的气体的流速甚至可大于大约1000sccm。
在步骤14中,通过在氦气氛中在大约1200℃~大约1600℃的温度下加热烟炱预制件28来对烟炱预制件28进行部分烧结。从外部加热烟炱预制件28以使烟炱预制件28的外表面首先烧结。从而,可在上釉的烟炱预制件28b的外部上形成密封部分或釉质层35。釉质层35是一种形成于上釉的烟炱预制件28b的外表面上的孔隙封闭的层。或者,上釉的烟炱预制件28b的外部可以是由例如无空穴玻璃的完全致密的玻璃形成的层。釉质层35可以例如不覆盖烟炱预制件28的整体。釉质层35的厚度可小于烟炱区块28厚度的大约25%、或小于烟炱区块28厚度的大约15%、或小于烟炱区块28厚度的大约5.0%、或甚至小于烟炱区块28厚度的大约3.0%。釉质层35可例如具有小于大约2.0cm的厚度。
在步骤12、14、16和18中的任一个或者全部这些步骤中,可对烟炱预制件28进行掺杂。可将烟炱预制件28悬挂在炉子中,进行加热并利用干燥剂进行处理。示例性的掺杂剂包括但不限于例如氯气(Cl2)、四氯化硅(SiCl4)、亚硫酰氯(SOCl2)、碳酰氯(COCl2)和六氯乙烷(C2Cl6)的含氯化合物、例如四氟化硅(SiF4)、四氟化碳(CF4)、六氟乙烷(C2F6)和六氟化硫(SF6)的含氟化合物、以及一氧化碳。也可将上述掺杂剂与氦气(He)组合,以形成体积/体积比为大约0.1/10~大约1/10V/V的混合物。可在大约800℃~大约1400℃的温度下在氦气氛中进行大约1.0小时~大约5.0小时的掺杂。还可对中心线孔504施加真空100以促进预制件的加热、以及/或者促进掺杂剂流过烟炱预制件28,并缩短加热和/或掺杂烟炱预制件28的用时。对中心线孔504施加的真空100可导致流过中心线孔504的气体的流速大于大约100sccm。流过中心线孔504的气体的流速甚至可大于大约1000sccm。
根据本发明的一种实施方式,可对釉质层35的厚度进行控制,以限制烟炱预制件28的密实度。对密实度的控制可包括使烟炱预制件28以大于大约12.5℃每分钟、或大于大约25℃每分钟、或甚至大于大约50℃每分钟的升温速率通过温度在大约1000℃~大约1600℃之间的热区。使烟炱预制件28通过热区能够限制对烟炱预制件28的外表面的加热,以及限制对烟炱预制件28的其它部分的加热。然而,使烟炱预制件28通过热区还可限制对烟炱预制件28的外表面的加热,且可使烟炱预制件28通过热区不止一次以形成釉质层35。
图5D显示了一种实施方式,其中,将底部塞子46置于烟炱预制件28远离柄32的一端的中心线孔504中,并将顶部塞子置于烟炱预制件28邻近柄32的一端的中心线孔504中。如图所示,底部塞子46可以是多孔的,而顶部塞子47可以是非多孔的或密实的。除了通常可能存留液体的管子底部在***中心线孔504并与烟炱预制件28的内表面接触的底部塞子46的至少一部分处具有开口以外,将一种示例性的多孔底部塞子47制成类似试管的形状。图5D还显示当对中心线孔504施加真空时,气流80从炉子502穿过多孔底部塞子46进入中心线孔504从而进入烟炱预制件28中。如图5E所示,底部塞子46也可以是非多孔的或密实的。如上所述,底部塞子46和顶部塞子47可由任何与将烟炱预制件转化成玻璃预制件相关的适合在高温下使用的材料制成。例如,底部塞子46和顶部塞子47可以是但不限于玻璃塞子。
如图5F和5G所示,对烟炱预制件28进行的部分烧结可将多孔底部塞子46密封在上釉的烟炱预制件28b中。与图5F相反,图5G包括装入中心线孔504中的顶部塞子47。顶部塞子47被置于上釉的烟炱预制件28b邻近柄32的一端的中心线孔504中。可调整顶部塞子47的尺寸,以使当施加真空100时,气体能够在多孔底部塞子、上釉的预制件28b和顶部塞子47之间通过。图5G还显示当对中心线孔504施加真空100时,气流80从炉子502穿过多孔底部塞子46进入中心线孔504从而进入烟炱预制件28b中。图5H相似地显示了当使用密实且非多孔的底部塞子46时对底部塞子46的密封。
图7A~7C更加详细地显示了顶部塞子47和底部塞子46。首先,烟炱预制件28是多孔的。顶部塞子47允许经由柄32来抽吸真空100。底部塞子46允许经由中心线孔504来抽吸气体,这使得能够对毗邻中心线孔504的烟炱预制件28的内表面进行快速加热。图7B显示了当施加真空100时流过烟炱预制件28并从顶部塞子47周围流过的气流49。图7C显示了当施加真空100时流过烟炱预制件28、穿过底部塞子46的开口并流过中心线孔504的气流49。图7C还显示当对中心线孔504施加真空100时,气流80从炉子502穿过多孔底部塞子46进入中心线孔504从而进入烟炱预制件28中。
图8A~8D显示了对烟炱预制件28外表面的上釉、以及通过对上釉的烟炱预制件28b的下部部分进行固结来使底部塞子46中的开口封闭。在图8A中,釉质层35形成于上釉的烟炱预制件28b的外表面上。如图8B和8C所示,上釉的烟炱预制件28b的外表面被密封,且气流49流过底部塞子46中的开口而进入上釉的烟炱预制件28b中,流过中心线孔504并从顶部塞子47的周围流过。如图8D所示,对上釉的烟炱预制件28b所进行的进一步烧结使上釉的烟炱预制件28b的下部部分90固结,并使底部塞子46中的开口封闭。底部塞子46中的开口的封闭可进一步使得能够通过中心线孔504来抽吸真空100,这进一步将气体抽吸通过中心线孔504并且降低能够被困在上釉的烟炱预制件28b的孔中的气体的量。
图5I显示了一种替代性的实施方式,其中,釉质层35从上釉的烟炱预制件28b邻近柄32的一端延伸至距离底部塞子46的一段距离处。底部塞子46与釉质层35之间的这段距离是上釉的烟炱预制件28b的底部未上釉部分。在图5I中,当施加真空100时,炉子502中的气体可经由上釉的烟炱预制件28b接近底部塞子46的底部未上釉部分被抽出,这进一步有助于对上釉的烟炱预制件28b的加工。
根据本发明的一种实施方式,如图5B所示,可在烟炱预制件28从心轴上移除之前或之后利用火焰或例如但不限于激光或等离子体的其它热源对烟炱预制件28进行加热以形成釉质层35。釉质层35可覆盖上釉的烟炱预制件28b的外表面的全部或一部分。釉质层35可通过施加来自燃烧器34的例如火焰37形式的热量来形成。施加来自燃烧器34的热量可包括减少或终止对燃烧器34供给用于形成烟炱36的化学试剂。与沉积过程相似,釉质层35可通过使烟炱预制件28和心轴30旋转和移动来形成,或者通过使烟炱预制件28和心轴30旋转并使燃烧器34沿着烟炱预制件28的一段长度和柄的一部分移动来形成。釉质层35的厚度可小于烟炱区块28的厚度的大约3.0%,或者小于烟炱区块28的厚度的大约1.0%。
在步骤16中,向上釉的烟炱预制件28b的中心线孔504施加真空100,残留在上釉的烟炱预制件28b的孔中的气体被抽除。
在步骤18中,使中心线孔504保持在真空下,并通过使炉温上升至大约1600℃来对烟炱预制件28的其余部分进行烧结以提供适用于拉制成光纤的玻璃预制件29。升温速率可大于大约15℃每分钟,或大于大约25℃每分钟,或甚至大于大约50℃每分钟。这些高升温速率与通常用于不施加真空的烧结工艺中的小于大约10℃/分钟的升温速率形成对比。在不施加真空的烧结工艺中,典型的升温速率远小于大约10℃/分钟,且可小于大约3.0℃/分钟。可使烟炱预制件28b在烧结温度下保持一段大约30分钟~大约4.0小时的时间。真空100能够促进经由中心线孔504并与上釉的烟炱预制件28b的内表面接触来抽吸气体,同时从烟炱预制件28b的孔中抽除气体。随着烟炱预制件28b的孔中的气体被真空100抽除,烧结过程中可被困和膨胀的气体的量减少或消除。这种将气体从烟炱预制件28b的抽除降低了形成玻璃气泡或气泡的风险,进一步有助于提高升温速率。同样地,本文所述的在高升温速率下的密实化过程制得了基本上无空穴的玻璃。图5J显示了一种密实且无空穴的玻璃预制件29,其中,中心线孔504通过顶部塞子47和底部塞子46与外部气氛密封隔离。
在步骤20中,加热玻璃预制件29以允许间隙气体从玻璃预制件29中逸散出来。在按照本发明的方法形成之后,烧结过程中可被困和膨胀的气体的量减少或消除。因此,可为了使气体逸散的用时显著短于使用常规技术的玻璃预制件而将玻璃预制件29置于保温烘箱中。与常规技术的气体逸散用时相比,本发明的一些实施方式的气体逸散用时可缩短至大约少于原来的1/4、或大约少于原来的1/8、或甚至大约少于原来的1/16。在玻璃预制件29中无间隙气体的例子中,无需将玻璃预制件29置于保温烘箱中。
例如,大约重3000克、长度大约为1.0米且直径为大约7.0cm~大约12cm的玻璃预制件按照不对中心线孔施加真空的常规技术形成。需要在温度设定于大约1000℃的保温烘箱中放置大约4.0小时~大约8.0小时来使间隙气体从玻璃预制件中逸散出来。气体从按照本发明的一些实施方式形成的具有相似尺寸的玻璃预制件中的逸散在放置于保温烘箱中一段小于大约1.0小时的时间之后完成。对于按照本发明的一些实施方式形成的具有相似尺寸的其它玻璃预制件,间隙气体的逸散在未将玻璃预制件放置在保温烘箱中的情况下发生。
在另一个例子中,重45千克、长度大约为1.5米且直径为大约14cm的玻璃预制件按照不对中心线孔施加真空的常规技术形成。需要在温度设定于大约1000℃的保温烘箱中放置大约50小时来使间隙气体从玻璃预制件中逸散出来。相反,气体从按照本发明的一些实施方式形成的具有相似尺寸的玻璃预制件中的逸散在放置于保温烘箱中小于大约10小时内完成。对于按照本发明的一些实施方式形成的具有相似尺寸的其它玻璃预制件,气体的逸散在放置于保温烘箱中小于大约5小时内完成。对于按照本发明的一些实施方式形成的具有相似尺寸的其它玻璃预制件,气体的逸散在未将玻璃预制件放置在保温烘箱中的情况下发生。
如上所述,烟炱预制件28可包含超过一个区块。同样地,应当理解的是可对本文所述的工艺进行修改以适应多个烟炱预制件区块。例如,烟炱预制件28可包含玻璃芯棒和沉积在该玻璃芯棒上的烟炱包覆区块。可对烟炱包覆区块施加真空100以从烟炱包覆区块的孔中抽除气体。作为另一个例子,烟炱预制件28可包含玻璃芯棒和烟炱包覆套筒,所述玻璃芯棒***烟炱包覆套筒的中线孔中。在烧结之前,在玻璃芯棒与烟炱包覆套筒之间存在环状物,且可对该环状物施加真空100以从烟炱包覆套筒的孔中抽除气体。
图6A显示了利用柄32悬挂在马弗炉502中的具有玻璃芯棒511的烟炱预制件28。柄32与真空接口509接合。密封件48形成于真空接口509与柄32的上部部分之间。马弗炉502具有炉气体排出口510。马弗炉502还具有炉气体入口501,经由该入口来供给气体,所述气体包括例如但不限于氯气、氦气、氮气、氧气、氩气以及用于处理烟炱预制件的其它气体。图6B还显示了与具有玻璃芯棒511的烟炱预制件29一起使用的多孔底部塞子46,图6C还显示了具有玻璃芯棒511和底部未上釉部分的烟炱预制件28b。
在步骤22中,玻璃预制件29被拉制成光纤。在玻璃预制件29是由具有单一区块的烟炱预制件形成的情况下,玻璃预制件29可被拉制成玻璃芯棒以作为光纤预制件的组件使用。在玻璃预制件29是由具有多个区块的烟炱预制件形成的情况下,玻璃预制件29可被拉制成光纤。光纤可具有大约125μm的直径。
在施加本文所述的真空的情况下,可对中心线孔504施加大约0.01atm~大约0.25atm的真空100。
图2是具有大约12cm半径且在大约1275℃的温度下从预制件外部加热的烟炱预制件的以摄氏度表示的温度对以厘米表示的径向位置的关系图。图中的曲线从上至下具有与示于图右侧的图例中的标签相同的顺序。图2显示尽管烟炱预制件的外表面温度在加热大约30分钟后达到了大约1275℃,但烟炱预制件毗邻中心线孔的表面在加热大约300分钟后只达到了大约1150℃。图2中以垂直虚线表示的烟炱预制件的大致中心也在加热大约300分钟后达到了低于大约1200℃的温度。
图4是与图2中的烟炱预制件相同的烟炱预制件的烧结过程中在以分钟表示的不同时间下的以克/厘米3表示的径向密度曲线图。该曲线图描绘了密度与(R-R最小值)/(R最大值-R最小值)的对应关系,其中R为径向位置,R最小值为对应于烟炱区块内部的径向位置,R最大值为对应于烟炱区块外部的径向位置。图4显示尽管预制件的外部在加热大约210分钟后被完全烧结,但预制件的内部具有低得多的密度。
相反,图3是具有大约12cm半径且从预制件内部和外部加热的烟炱预制件的以摄氏度表示的温度对以厘米表示的径向位置的关系图。图中的曲线从上至下具有与示于图右侧的图例中的标签相同的顺序。图3显示,当按照本发明的一些实施方式对烟炱预制件的内部和外部都进行加热时,相比于只从预制件的外部进行加热,对整个烟炱预制件的加热在更短的时间内发生。如图3所示,烟炱预制件的外部在加热大约30分钟后达到大约1300℃,烟炱预制件的内部在加热大约90分钟后达到大约1275℃,烟炱预制件的大致中心在加热大约210分钟~大约240分钟后达到大约1275℃。对图2和图3中烟炱预制件的大致中心处的数据进行比较,显示本发明的一些实施方式使烟炱预制件的固结时间缩短了大约40~大约60%。
本发明的一些实施方式显著缩短了与加热、干燥、掺杂和烧结烟炱预制件相关的加工时间。气体从玻璃预制件中逸散出来的用时也显著缩短。经由中心线孔504来抽吸真空100拉拽炉气体通过中心线孔504并缩短了加工烟炱预制件以形成用于光纤制造中后续用途的玻璃预制件的时间。如上所述,经由中心线孔504来抽吸真空100可促进热流和/或干燥剂流过烟炱预制件,从而从内部和外部对烟炱预制件进行加热和/或干燥,这又缩短了加热和/或干燥烟炱预制件的用时。相似地,经由中心线孔504来抽吸真空100可促进掺杂剂流过烟炱预制件,从而从内部和外部对烟炱预制件进行掺杂,这又缩短了掺杂烟炱预制件的用时。且经由中心线孔504来抽吸真空100还使得能够快速加热烟炱预制件的内部和外部,这又提高了烟炱预制件28的总加热速率。
在另一种实施方式中,经由柄在预制件的中心线上施加真空,可以拉拽炉气体通过中心线,从而从内部和外部对烟炱预制件进行掺杂,进而相比于不对中心线施加真空而加热预制件的做法,能够更快速地对预制件进行掺杂。同样地,还降低了生产光纤坯料以及由这样的坯料来生产光纤的总成本。
实施例
实施例1
利用外部气相沉积法在车床中沉积大约3000克掺杂有氧化锗的SiO2(密度大约为0.5g/cc)烟炱以形成掺杂有氧化锗(GeO2)的SiO2烟炱预制件。将烟炱沉积在1.0m长×9.0mm直径的具有一体式柄的可移除氧化铝心轴上。该烟炱预制件具有大约7.5重量百分数的GeO2的步长指数特征分布和大约0.33的芯体/包覆物比。在烟炱沉积之后移除氧化铝心轴,在烟炱预制件中留下一个中心线孔。烟炱预制件保持与一体式柄相连。
将密实的顶部塞子和密实的底部塞子***烟炱预制件的中心线孔中。将烟炱预制件置于处于一个绝对大气压、大约1025℃的温度下的石英马弗炉区域中。在大约97.5%的氦气和大约2.5%的氯气的气氛中以大约20SLPM(标准升每分钟)的流速对烟炱预制件进行大约130分钟的干燥。用大约20SLPM的氦气对炉子进行大约60分钟的吹扫,且(除非另有说明)剩余处理中的流速和炉内气氛为大约20SLPM的大约100%的氦气。然后以大约50mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃的热区(导致烟炱预制件的温度以大约25℃每分钟的速率上升),接着以大约200mm每分钟的速率驱动预制件向上进入炉区域。该步骤后,经由一体式柄对中心线孔施加大约10~大约50托(绝对压力)的真空。在剩余的固结处理中保持该真空。然后以大约50mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃的热区(导致烟炱预制件的温度以大约25℃每分钟的速率上升),接着以大约200mm每分钟的速率向上驱动烟炱预制件进入炉区域总计再多两次。釉质层形成于烟炱预制件的外部。然后以大约5mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃且处于2SLPM氦气中的热区,以使烟炱预制件密实化成具有直径在大约2.0mm~大约5.0mm的中心线孔的固结且无空穴的玻璃预制件。
使玻璃预制件冷却至室温而不将其移至保温烘箱中。然后将玻璃预制件置于设定在大约1850℃的再拉制炉中,并将玻璃预制件再拉制成长度大约为1.0米、直径为大约7.5mm~大约11mm的玻璃棒。该玻璃棒是密实且无空穴的,且无中心线孔。该玻璃棒可具有与利用常规工艺形成的玻璃棒相同的折射率特征曲线。然而,该玻璃棒的加工用时相比于利用常规工艺形成的玻璃棒的加工用时缩短了大约40~60%。
实施例2
烟炱预制件通过以下方式来形成:将按照实施例1的工艺形成的长度大约为1.0米、直径大约为11mm的芯棒置于车床上,利用外部气相沉积法沉积大约4100克SiO2(密度大约为0.5g/cc)烟炱以形成烟炱包覆物。将烟炱预制件置于处于一个绝对大气压、大约1025℃的温度下的石英马弗炉区域中。在大约97.5%的氦气和大约2.5%的氯气的气氛中以大约20SLPM的流速对烟炱预制件进行大约120分钟的干燥。用大约20SLPM的氦气对炉子进行大约60分钟的吹扫,且(除非另有说明)剩余处理中的流速和炉内气氛为大约20SLPM的大约100%的氦气。然后以大约5mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃的热区,以使烟炱密实化成固结且无空穴的玻璃预制件。
然后将玻璃预制件置于设定在大约1000℃且具有大约100%氩气的吹扫气流的保温烘箱中。由该玻璃预制件拉制出大约25km的大约125μm的光纤。在芯棒、芯棒/包覆物的界面、烟炱包覆物、拉制根部或所得到的光纤中无空穴。在100kpsi(kpsi=千磅每平方英寸)下对光纤进行强度测试,展现出以下的光学光谱性质:1310nm(0.350dB/km)、1380nm(0.346dB/km)和1550nm(0.198dB/km)。1310nm处的MFD(模场直径)为8.84μm,1550nm处的为10.15μm。
实施例3
烟炱预制件通过以下方式来形成:利用外部气相沉积法在车床中沉积大约2050克SiO2(密度大约为0.5g/cc)以形成SiO2烟炱预制件,该沉积是在1.0米长×9.0mm直径的具有一体式柄的可移除心轴上进行的。在烟炱沉积之后移除氧化铝心轴,在烟炱预制件中留下一个中心线孔。烟炱预制件保持与一体式柄的连接。将按照实施例1的工艺形成的长度大约为1.0、直径大约为7.5mm的芯棒***烟炱预制件的中心线孔中。
将烟炱预制件置于处于一个绝对大气压、大约1025℃的温度下的石英马弗炉区域中。在大约97.5%的氦气和大约2.5%的氯气的气氛中以大约20SLPM的流速对烟炱预制件进行大约130分钟的干燥。用大约20SLPM的氦气对炉子进行大约60分钟的吹扫,且(除非另有说明)剩余处理中的流速和炉内气氛为大约20SLPM的大约100%的氦气。然后以大约50mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃的热区(导致烟炱预制件的温度以大约25℃每分钟的速率上升),接着以大约200mm每分钟的速率向上驱动预制件进入炉区域。该步骤后,经由一体式柄对中心线孔施加大约10~大约50托(绝对压力)的真空。在剩余的固结处理中保持该真空。然后以大约50mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃的热区(导致烟炱预制件的温度以大约25℃每分钟的速率上升),接着以大约200mm每分钟的向上速率驱动烟炱预制件进入炉区域总计再多两次。釉质层形成于烟炱预制件的外部。然后以大约5mm每分钟的速率向下驱动烟炱预制件通过设定在大约1500℃且处于大约2SLPM氦气中的热区,以使烟炱预制件密实化成固结且无空穴的玻璃预制件。
使玻璃预制件冷却至室温而不将其移至保温烘箱中。然后将玻璃预制件置于设定在大约的再拉制炉中,由该玻璃预制件拉制出大约46km的大约125μm的光纤。在芯棒、芯棒/包覆物的界面、烟炱包覆物、拉制根部或所得到的光纤中无空穴。在100kpsi下对光纤进行强度测试,展现出以下的光学光谱性质:1310nm(0.356dB/km)、1380nm(0.317dB/km)和1550nm(0.198dB/km)。1310nm处的MFD为8.68μm,1550nm处的为10.08μm。
Claims (20)
1.一种由烟炱预制件形成光学玻璃预制件的方法,所述方法包括:
形成烟炱预制件;
将所述烟炱预制件置于炉子中;以及
经由所述烟炱预制件的中心线孔来施加真空。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括烧结所述烟炱预制件的外表面以形成上釉的烟炱预制件。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,烧结所述烟炱预制件的外表面包括使所述烟炱预制件通过热区。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征在于,在真空下烧结所述上釉的烟炱预制件以形成固结的玻璃预制件包括以大于大约15℃每分钟的升温速率将所述炉子加热至大约1600℃。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,还包括在真空下烧结所述上釉的烟炱预制件以形成固结的玻璃预制件。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在真空下烧结所述上釉的烟炱预制件包括加热所述上釉的烟炱预制件的外表面和内表面。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,还包括在所述烟炱预制件的中心线孔中***至少一个塞子。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述至少一个塞子包括多孔塞子。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,还包括加热所述烟炱预制件,并用干燥剂对所述烟炱预制件进行处理。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,还包括加热所述烟炱预制件,并用掺杂剂对所述烟炱预制件进行处理。
11.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述干燥剂选自含氯化合物、一氧化碳或它们的组合。
12.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述掺杂剂选自含氯化合物、含氟化合物、一氧化碳或它们的组合。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,当经由所述烟炱预制件的中心线孔来施加真空时,所述炉子在预制件的外部具有炉压Fp,且预制件内部的压力小于或等于大约0.25Fp。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,Fp大约为1.0大气压。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,当经由所述烟炱预制件的中心线孔来施加真空时,流速大于大约100sccm的气体流过所述烟炱预制件的中心线孔。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,形成所述烟炱预制件包括在穿过柄***的心轴上沉积烟炱。
17.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述柄是中空的。
18.如权利要求1~15中任一项所述的方法,其特征在于,形成所述烟炱预制件包括在玻璃芯棒上沉积烟炱。
19.如权利要求1~15中任一项所述的方法,其特征在于,形成所述烟炱预制件包括在玻璃芯棒上烧结烟炱包覆物并使烟炱包覆物塌陷。
20.一种由烟炱预制件形成光学玻璃预制件的方法,所述方法包括:
形成烟炱预制件;
将所述烟炱预制件置于炉子中;
烧结所述烟炱预制件的外表面以形成上釉的烟炱预制件;
经由所述烟炱预制件的中心线孔来施加真空;以及
在真空下烧结所述上釉的烟炱预制件以形成固结的玻璃预制件。
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