CN105937018B - 一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法 - Google Patents

一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面硬化处理技术领域。为了解决采用常规奥氏体不锈钢低温离子渗氮方法对奥氏体不锈钢进行表面处理后，存在氮化层厚度薄或氮化层厚度不均的问题，本发明公开了一种全新的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法。该方法首先将奥氏体不锈钢工件放入离子氮化炉内，并将离子氮化炉内的气压抽真空；其次向离子氮化炉内通入氩气进行离子轰击；然后通入氮气和氢气进行低压力离子渗氮和高压力离子渗氮。通过采用本发明的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，可以使奥氏体不锈钢表面形成具有一定厚度且厚度均匀的氮化层，从而使奥氏体不锈钢在保持原有耐蚀性的同时具有良好的硬度和耐磨性。

Description

一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种对奥氏体不锈钢进行低温离子渗氮的方法。
背景技术
奥氏体不锈钢能够在其表面形成一层致密的钝化膜—氧化铬(Cr2O3),使其具有良好的耐腐蚀性能，因此被广泛应用于医疗、食品、化工等工业领域。然而，由于奥氏体不锈钢自身的强度、硬度以及耐磨性较差，限制了它在一些工程领域的应用。
离子渗氮作为强化金属表面性能的一种化学热处理方法，通过溅射和沉积的相互作用，使金属表面形成一层氮化层，从而提高材料表面的硬度，使其具有较高的耐磨性和疲劳强度。因此，奥氏体不锈钢通过采用离子渗氮的方法可以获得良好的硬度和耐磨性。然而，采用传统的高温(t＞450℃)离子渗氮对奥氏体不锈钢进行表面氮化处理时，虽然可以获得较厚的氮化层，保证奥氏体不锈钢表面的耐磨性，但高温会造成含铬氮化物的析出，引起不锈钢基体贫铬而耐蚀性下降。因此，为了使通过离子渗氮后的奥氏体不锈钢仍然保持一定的耐蚀性，提出了对奥氏体不锈钢进行低温(t＜450℃)离子渗氮的方法。
通过对奥氏体不锈钢采用低温(t＜450℃)离子渗氮，使奥氏体不锈钢获得一种富氮的过饱和奥氏体的氮化层(S相)，从而可以有效的抑制含铬氮化物的析出，避免奥氏体不锈钢的耐蚀性能下降。但是，由于采用常规低温渗氮时奥氏体不锈钢表面的钝化膜—氧化铬(Cr2O3)的去除效果较差，阻碍了渗氮的进行，因此存在着氮化层厚度薄或氮化层厚度不均的问题，使奥氏体不锈钢的硬度和耐磨性不理想。
发明内容
为了解决采用常规奥氏体不锈钢低温离子渗氮方法对奥氏体不锈钢进行表面处理后，存在氮化层厚度薄或氮化层厚度不均的问题，本发明提出了一种全新的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法。通过采用本发明的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，使奥氏体不锈钢表面形成具有一定厚度且厚度均匀的氮化层，从而使奥氏体不锈钢在保持原有耐蚀性的同时获得良好的硬度和耐磨性。
本发明的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法包括：
第一步：将完成表面清洁和烘干处理的奥氏体不锈钢工件放入离子氮化炉内，并将离子氮化炉内的气压抽真空至10Pa以下；
第二步：向离子氮化炉内通入氩气进行离子轰击，待离子氮化炉内的温度达到340～360℃时停止氩气的通入，并开始通入氮气和氢气；
第三步：进行低压力离子渗氮，调整氮气和氢气的通入压力，使离子氮化炉内的压力为100～300Pa，并进行离子渗氮2～4h；
第四步：进行高压力离子渗氮，调整氮气和氢气的通入压力，使离子氮化炉内的压力为300～600Pa，并进行离子渗氮5～20h；
其中，在第三步与第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度在400～420℃之间。
根据低温离子渗氮是由离子溅射和离子沉积共同作用的结果，以及在离子渗氮过程中气压低时，离子溅射强烈，离子沉积被削弱；气压高时，离子沉积增强，离子溅射被削弱的原理。本发明通过对奥氏体不锈钢进行常规低温离子渗氮时采用的一段式气压离子渗氮改进为两段式气压离子渗氮，即在离子渗氮过程中，首先采用低压力离子渗氮，利用低气压阶段的强溅射，促进奥氏体不锈钢表面状态的改变，达到去除钝化膜和表面完全活化的目的，保证氮化层的厚度；然后进入高压力离子渗氮，利用高气压的作用，使奥氏体不锈钢表面达到溅射和沉积过程的动态平衡，促进低温下氮原子的快速渗入，保证氮化层的厚度均匀性，并且本发明通过对气压、时间和温度的调整优化，在保证加工效率和加工成本的前提下，使奥氏体不锈钢表面形成具有一定厚度且厚度均匀的高质量氮化层，从而使奥氏体不锈钢在保持原有耐蚀性的同时获得良好的硬度和耐磨性。
优选地，在所述第三步进行低压力离子渗氮的离子氮化炉内的压力为100～200Pa。进一步地，在所述第三步进行低压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为100Pa，并进行离子渗氮3h；在所述第四步进行高压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为300Pa，并进行离子渗氮9h；其中，在所述第三步与所述第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度为420℃。
优选地，在所述第四步进行高压力离子渗氮时离子氮化炉内的压力为400～500Pa。进一步地，在所述第四步进行高压力离子渗氮时离子渗氮时间为9～12h。更进一步地，在所述第三步进行低压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为150Pa，并进行离子渗氮3h；在所述第四步进行高压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为400Pa，并进行离子渗氮9h；其中，在所述第三步与所述第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度为420℃，这样获得的氮化层厚度可以达到23.52μm。
优选地，在所述第二步中通入的氩气压力为10～100Pa，对奥氏体不锈钢工件进行离子轰击清洗，以及对离子氮化炉内进行升温。
优选地，该奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法还包括第五步，对完成所述第四步的奥氏体不锈钢工件进行抛光处理，达到表面粗糙度Ra＜0.8。进一步地，采用电解抛光。更进一步地，电解抛光的工艺为电流密度1～3A/cm2，电压6～10V，电解液温度50℃，电解时间60～90s；其中所述电解液的成分为盐酸280～330ml/L，硫酸180～250ml/L，乙醇120ml/L，若丁2～3g/L，双氧水230～280ml/L。
附图说明
图1为实施例1中第一区域的金相照片；
图2为实施例4的金相照片；
图3为实施例6的金相照片；
图4为对比例1的金相照片；
图5为对比例2中第一区域的金相照片；
图6为对比例2中第二区域的金相照片；
图7为实施例1中第二区域的金相照片；
图8为实施例1中第三区域的金相照片；
图9为实施例1中第四区域的金相照片。
具体实施方式
本发明通过对常规奥氏体不锈钢低温离子渗氮方法的改进，使奥氏体不锈钢经过低温离子渗氮后表面形成具有一定厚度且厚度均匀的氮化层，从而使奥氏体不锈钢在保持原有耐蚀性的同时获得良好的硬度和耐磨性。
实施例1：
第一步，首先通过超声波清洗机对待氮化处理的奥氏体不锈钢工件进行除锈和除油的表面清洁处理和烘干处理，避免油污杂质对后续离子渗氮的影响；然后将完成表面清洁处理和烘干处理的奥氏体不锈钢工件放入离子氮化炉内，并将离子氮化炉内的气压抽真空至10Pa以下，以便于击穿气体产生辉光放电。此外，也可以采用其他表面清洁和烘干的处理工艺实现对奥氏体不锈钢工件除锈、除油和烘干的目的。
第二步，向离子氮化炉内通入10～100Pa的氩气对奥氏体不锈钢工件进行离子轰击清洗和对离子氮化炉内进行升温；待离子氮化炉内的温度达到340～360℃时，停止氩气的通入，并开始通入氮气和氢气。优选通入100Pa的氩气进行离子轰击，这样通过提高氩气的通入压力，可以提高清洗效果和离子氮化炉内的升温速度，从而节省时间，提高工作效率。此外，按3:1的比例通入氮气和氢气，以提高氮化层的质量和效果。
第三步，对奥氏体不锈钢工件进行低压力离子渗氮。通过调整氮气和氢气的通入压力使离子氮化炉内的压力在200Pa，并在离子氮化炉内的温度达到400℃时进行离子渗氮3h。通过该步的低温低压力离子渗氮处理，使工件表面发生强烈的离子溅射，促进奥氏体不锈钢表面状态的改变，达到去除钝化膜和表面完全活化的目的。
第四步，对奥氏体不锈钢工件进行高压力离子渗氮。在完成第三步的低压力离子渗氮后，调整氮气和氢气的通入压力使离子氮化炉内的压力为400Pa，并将离子氮化炉内的温度维持在400℃下进行离子渗氮10h。此时，通过对奥氏体不锈钢工件进行低温高压力离子渗氮处理，使工件表面达到离子溅射和离子沉积的动态平衡，促进低温下氮原子的快速渗入，从而获得高质量的均匀氮化层，达到理想的渗氮效果。
第五步，对完成第四步渗氮处理的奥氏体不锈钢工件进行抛光处理，达到表面粗糙度Ra＜0.8，提高其表面光洁度。本实施例采用电解抛光，其中电解抛光的工艺为电流密度1～3A/cm2，电压6～10V，电解液温度50℃，电解时间60～90s；此外，该电解液的成分为盐酸280～330ml/L，硫酸180～250ml/L，乙醇120ml/L，若丁2～3g/L，双氧水230～280ml/L。在其他实施例中，也可以通过化学侵蚀的方法，达到提高工件表面光洁度的目的。最后对完成电解抛光的奥氏体不锈钢工件进行清水清洗，去除表面的残留电解液。
采用上述实施例1的方法完成低温离子渗氮的奥氏体不锈钢工件，最后表面可以形成一层厚度为21.80μm的氮化层，如图1所示。
本发明的工作原理为：对奥氏体不锈钢工件进行低温离子渗氮时，通入的氮气和氢气的气压值是影响渗氮效果最主要的参数之一，它同时影响着离子溅射和离子沉积的强度，当气压值低时，离子溅射强烈，离子沉积被削弱；当气压值高时，离子沉积增强，离子溅射被削弱。采用本发明的方案对奥氏体不锈钢工件进行低温离子渗氮时，首先通过低气压强化离子溅射，促进奥氏体不锈钢工件表面状态的改变，达到活化工件表面的作用以及消除钝化膜的效果，保证氮化层可以具有一定的厚度；然后调整气压值，通过高气压增强离子沉积，使离子溅射和离子沉积达到动态平衡，促进低温状态下的氮原子快速渗入工件，获得厚度均匀的氮化层。因此，采用本发明的方案对奥氏体不锈钢进行低温离子氮化后，可以在奥氏体不锈钢表面获得具有一定厚度且厚度均匀的氮化层，从而使奥氏体不锈钢在保持原有耐蚀性的同时获得良好的硬度和耐磨性。
实施例2-9以及对比例1-2采用与实施例1中相同的第一步、第二步和第五步的处理方式，但针对第三步的低压力离子渗氮和第四步的高压力离子渗氮进行了适当的参数调整，从而使奥氏体不锈钢工件获得不同厚度的氮化层，具体参数如表1所示。
表1
结合表1，实施例3，离子氮化炉内的温度为400℃，低压力离子渗氮200Pa进行3h，高压力离子渗氮500Pa进行12h，最后获得厚度为17.16μm的氮化层。实施例4，离子氮化炉内的温度为400℃，低压力离子渗氮200Pa进行3h，高压力离子渗氮500Pa进行20h，最后获得厚度为20.72μm的氮化层，如图2所示。其中，实施例3与实施例4相比，在气压和温度相同的条件下，将高压力离子渗氮的时间由12h提升到20h时，氮化层厚度的改变只有大约3μm，因此当时间达到一定值后，氮化层厚度的变化与时间呈非线性关系，此时不易继续延长渗氮时间，而是通过对气压和温度进行适当的调整，以更高的效率获得理想的氮化层。实施例6，离子氮化炉内的温度为420℃，低压力离子渗氮100Pa进行3h，高压力离子渗氮300Pa进行9h，最后获得厚度为22.78μm的氮化层，如图3所示。通过采用本发明的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，可以获得厚度在15μm以上的氮化层，从而满足奥氏体不锈钢工件在实际使用中对氮化层厚度的要求。
此外，对比例1和对比例2采用常规的一段式气压低温离子渗氮。其中，对比例1为高压力离子渗氮，离子氮化炉内的温度为400℃，高压力离子渗氮500Pa进行12h，最后获得厚度为8.96μm的氮化层，如图4所示。由于单独采用高压力的低温离子渗氮，使奥氏体不锈钢工件的表面无法达到完全的活化，阻碍了氮原子的渗透，最终导致离子氮化层较薄无法满足奥氏体不锈钢硬度和耐磨性的使用要求。对比例2为低压力离子渗氮，离子氮化炉内的温度为400℃，低压力离子渗氮100Pa进行12h，虽然在工件的其中一个区域检测到的氮化层厚度达到18.03μm，如图5所示，但是在同一工件的另外一个区域检测到的氮化层厚度仅为8.23μm，如图6所示。同一工件在两个不同区域的氮化层厚度相差9.8μm，将影响工件的使用寿命。虽然低压力时离子轰击强烈但存在不均匀问题，导致工件上不同区域的温度存在差异以及对钝化膜的去除效果也有影响，最终导致氮化层的厚度不均而无法满足奥氏体不锈钢工件的使用寿命。
此外，针对实施例1中完成渗氮处理的奥氏体不锈钢工件，在四个不同区域分别进行了氮化层厚度的检测，如表2所示：
表2
结合表2，通过实施例1获得奥氏体不锈钢工件在四个不同区域检测的氮化层厚度差值小于1.3μm，其中，第一区域厚度为21.80μm，如图1所示；第二区域厚度为21.26μm，如图7所示；第三区域厚度为22.13μm，如图8所示；第四区域厚度为22.45μm，如图9所示。通过采用本发明的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法获得奥氏体不锈钢工件可以具有很好的氮化层厚度和均匀度，从而满足奥氏体不锈钢工件在实际使用中对硬度、耐磨性以及使用寿命的要求。

Claims (10)

1.一种奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将完成表面清洁和烘干处理的奥氏体不锈钢工件放入离子氮化炉内，并将离子氮化炉内的气压抽真空至10Pa以下；
第二步：向离子氮化炉内通入氩气进行离子轰击，待离子氮化炉内的温度达到340～360℃时停止氩气的通入，并开始通入氮气和氢气；
第三步：进行低压力离子渗氮，调整氮气和氢气的通入压力，使离子氮化炉内的压力为100～300Pa，并进行离子渗氮2～4h；
第四步：进行高压力离子渗氮，调整氮气和氢气的通入压力，使离子氮化炉内的压力为300～600Pa，并进行离子渗氮5～20h；
其中，在第三步与第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度在400～420℃之间。
2.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第三步进行低压力离子渗氮时离子氮化炉内的压力为100～200Pa。
3.根据权利要求2所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第三步进行低压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为100Pa，并进行离子渗氮3h；在所述第四步进行高压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为300Pa，并进行离子渗氮9h；其中，在所述第三步与所述第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度为420℃。
4.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第四步进行高压力离子渗氮时离子氮化炉内的压力为400～500Pa。
5.根据权利要求1或4所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第四步进行高压力离子渗氮时离子渗氮时间为9～12h。
6.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第三步进行低压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为150Pa，并进行离子渗氮3h；在所述第四步进行高压力离子渗氮时，离子氮化炉内的压力为400Pa，并进行离子渗氮9h；其中，在所述第三步与所述第四步进行离子渗氮时，离子氮化炉内的温度为420℃。
7.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，在所述第二步中通入的氩气压力为10～100Pa。
8.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法还包括第五步，对完成所述第四步的奥氏体不锈钢工件进行抛光处理，达到表面粗糙度Ra＜0.8。
9.根据权利要求8所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，所述抛光处理采用电解抛光。
10.根据权利要求9所述的奥氏体不锈钢低温离子渗氮的方法，其特征在于，所述电解抛光的工艺为电流密度1～3A/cm2，电压6～10V，电解液温度50℃，电解时间60～90s；其中所述电解液的成分为盐酸280～330ml/L，硫酸180～250ml/L，乙醇120ml/L，若丁2～3g/L，双氧水230～280ml/L。
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