CN105921768A - 一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法 - Google Patents

一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，包括以下步骤：配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐的醇、水、和醇水溶液，在室温下搅拌溶解；将配制的金属盐溶液加热到40‑80℃,然后滴加熔化的有机胺、有机酸有机硫醇或其混合物，并搅拌溶解30‑60min；将上述步骤制备的溶液通过加热辅助真空、喷雾干燥或者过滤，得到中间体。利用此中间体，通过不同的技术路径可以得到不同的金属及其合金的纳米粒子墨水；进一步，通过加入沉淀剂，过滤即可得到纯净的纳米粒子固体。本发明制备简单，质量可靠，且能将金属及其合金纳米粒子扩展至粒径5‑100nm，能适应不同的生产需求，本发明广泛应用于金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法中。

Description

一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体涉及一种金属及其合金纳米粒子的制备方法，尤其涉及一种形成平均粒径约5-30nm的金属及其合金纳米粒子的方法，并且可以直接合成得到相应纳米粒子墨水。
背景技术
纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
纳米粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种前驱体溶液，用还原剂将其还原成纳米粒子。
上述获得纳米粒子的方法，气相沉积法得到的纳米银粒子尺寸分散大(通常达1-200nm)、容易聚集，对于后续制备稳定的分散液是个极大的挑战；机械研磨法得到的纳米粒子尺寸较大(通常>100nm)、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到尺寸1-100nm内且粒径均一的纳米粒子，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米粒子的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种粒径5-30nm金属及其合金纳米粒子(可扩展至生产粒径5-100nm的纳米粒子)的新的制备方法，该方法可以合成金、铂、铜、钯等金属及其合金的纳米粒子，制备简单，利于大规模工业生产，本发明有以下步骤：
一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，包括以下步骤：
1)配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐-醇溶液、金属盐-醇水或金属盐-水溶液，在室温下搅拌溶解，得到金属盐混合液；
2)将所述金属盐混合液加热到40-80℃，然后滴加熔化的有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物，所述金属盐混合液与有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物的摩尔比为1：2--1：6，滴加完继续搅拌30-60min；得二次混合液。
上述金属盐混合液包括金、铂、铜、钯金属的醇溶性、水溶性和氨溶性盐类及其混合物；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇；所述有机胺为碳链长度8-30的长链烷基或芳烷基胺，所述有机酸为碳链长度2-18的长链烷基或芳烷基酸；所述有机硫醇为碳链长度8-30的长链烷基或芳烷基硫醇。
上述金属盐混合液的溶剂为所述醇溶液时，将二次混合液加热到60-80℃，并辅助抽真空，即可得到稠状中间体，将所述稠状中间体继续加热至150-400℃，保持10-60min，即得油状溶液；冷却后，加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。
上述沉淀剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种混合物。
上述金属盐混合液的溶剂为所述醇水时，则将二次混合液喷雾干燥即可得到粉状中间体；将所述粉状中间体加入到乙二醇、丙三醇、低分子量聚乙二醇高沸点醇里，在60-150℃下搅拌溶解反应30-120min得三次混合液；将所述三次混合液和甲苯、苯、环己烷、正己烷、环庚烷、正庚烷等烷烃或芳烃混合，体积比为1：0.5-3，搅拌30min后静置分层，上层为含有纳米粒子的油相，下层为高沸点醇相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-10min，过滤即得到纳米粒子固体。
上述金属盐混合液的溶剂为所述水溶液时，则将二次混合液通过过滤即可得粘状中间体，将所述粘状中间体加入到甲苯、环己烷烷烃或芳烃溶剂中，在30-80℃下溶解60-240min，获得固含量1.0-10.0wt％溶液；配制5.0-20.0wt％还原剂水溶液；将还原剂水溶液滴加入上述溶液，体积比1：0.5-3，反应60-300min，静置分相，上层为含有纳米粒子的油相，下层为水相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。
上述还原剂为肼或肼的化合物，硼氢化钠，六亚甲基四胺。
由于上述技术方案，本发明的有益效果是：设备简单、操作流程方便，且生产成本不高、体系里的有机物得以根本去除、没有环境污染等问题，且能将油性纳米粒子扩展至粒径5-100nm，能适应不同的生产需求；能直接合成得到纳米粒子墨水，方便应用。
由于上述有益效果，本发明广泛应用于金属及其合金纳米粒子和其墨水的制备方法中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
1)配制浓度1.0mol/L的Cu(NO3)2-水溶液，室温下搅拌溶解；
2)将十二酸在60℃加热熔化；
3)将上述步骤1)获得的溶液加热至50℃，将熔化的十二酸滴加进去，搅拌60分钟，铜盐与十二酸的摩尔比为1:4；
4)将上述步骤3)获得的溶液冷却至室温，形成浑浊液，过滤即得稠状中间体；
5)将稠状中间体加热至250℃，保持30分钟，即得油状液体；
6)加入3倍体积的甲醇沉淀纳米铜粒子，抽滤即得纳米铜粒子固体。
实施例2：
1)配制浓度0.2mol/L的PdCl2-乙醇溶液，室温下搅拌溶解；
2)将十八胺在60℃加热熔化；
3)将上述步骤1)获得的溶液加热至50℃，将熔化的十八胺滴加进去，搅拌60分钟，钯盐与十八胺的摩尔比为1:3；
4)在50℃下，抽真空去除乙醇，得稠状中间体；
5)将稠状中间体加热至300℃，保持45分钟，即得油状液体；
6)加入3倍体积的丙酮沉淀纳米钯粒子，抽滤即得纳米钯粒子固体。
上述两个实施例，即实施例1和实施例2是针对“所述金属盐混合液的溶剂为所述醇溶液时”时的制备方法路径的进一步阐述，具体对应的技术方案为：
1)配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐-醇溶液、金属盐-醇水或金属盐-水溶液，在室温下搅拌溶解，得到金属盐混合液；
2)将所述金属盐混合液加热到40-80℃，然后滴加熔化的有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物，所述金属盐混合液与有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物的摩尔比为1：2--1：6，滴加完继续搅拌30-60min，得二次混合液。
上述金属盐混合液的溶剂为所述醇溶液时，将二次混合液加热到60-80℃，并辅助抽真空，即可得到稠状中间体，将所述稠状中间体继续加热至150-400℃，保持10-60min，即得油状溶液；冷却后，加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。
实施例3：
1)配制浓度0.4mol/L的PtCl2-氨水溶液，室温下搅拌溶解；
2)将十八硫醇在40℃下加热熔化；
3)将上述步骤1)获得的溶液加热至50℃，将熔化的十八硫醇滴加进去，搅拌60分钟，铂盐与十八硫醇的摩尔比为1:2；
4)将上述步骤3)获得的溶液冷却至室温，形成浑浊液，过滤即得稠状中间体；
5)将上述稠状中间体加入到乙二醇里，在150℃溶解形成浓度10.0wt％溶液，继续反应120分钟；
6)冷却至室温，将步骤5)获得的溶液与环己烷混合，体积比为1：1，搅拌30分钟后静置分层，上层为含有纳米铂的油相，可直接作为墨水使用；
7)为获得纳米粒子固体，向上述步骤6)获得的油状液体中加入5倍体积的乙醇，搅拌5-10分钟，过滤即得到纳米粒子固体。
实施例4：
1)配制浓度0.5mol/L的AuCl3-乙醇溶液，室温下搅拌溶解；
2)将十八硫醇在40℃下加热熔化；
3)将上述步骤1)获得的溶液加热至45℃，将熔化的十八硫醇滴加进去，搅拌45分钟，金盐与十八硫醇的摩尔比为1:3；
4)在50℃下，抽真空去除乙醇，得稠状中间体；
5)将上述稠状中间体加入到聚乙二醇-400中，在150℃溶解形成浓度5.0wt％溶液，继续反应120分钟；
6)冷却至室温，将步骤5)获得的溶液与甲苯混合，体积比为1：2，搅拌30分钟后静置分层，上层为含有纳米金的油相，可直接作为墨水使用；
7)为获得纳米粒子固体，向上述步骤6)获得的油状液体中加入2倍体积的丙酮，搅拌5-10分钟，过滤即得到纳米粒子固体。
上述两个实施例，即实施例3和实施例4是针对“所述金属盐混合液的溶剂为所述醇水时”时的制备方法路径的进一步阐述，具体对应的技术方案为：
1)配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐-醇溶液、金属盐-醇水或金属盐-水溶液，在室温下搅拌溶解，得到金属盐混合液；
2)将所述金属盐混合液加热到40-80℃，然后滴加熔化的有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物，所述金属盐混合液与有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物的摩尔比为1：2--1：6，滴加完继续搅拌30-60min，得二次混合液。
所述金属盐混合液的溶剂为所述醇水时，则将二次混合液通过喷雾干燥即可得到粉状中间体；将所述粉状中间体加入到乙二醇、丙三醇、低分子量聚乙二醇高沸点醇里，在60-150℃下搅拌溶解反应30-120min得三次混合液；将所述三次混合液和甲苯、苯、环己烷、正己烷、环庚烷、正庚烷等烷烃或芳烃混合，体积比为1：0.5-3，搅拌30min后静置分层，上层为含有纳米粒子的油相，下层为高沸点醇相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-10min，过滤即得到纳米粒子固体。
实施例5：
1)配制浓度0.5mol/L的PtCl2-氨水溶液，室温下搅拌溶解；
2)配制浓度0.5mol/L的CuCl2-乙醇溶液，室温下搅拌溶解；
3)将十八胺在60℃加热熔化；
4)将上述PtCl2-氨水溶液加热到60℃，将十八胺滴加进入，并搅拌反应60分钟，铂盐与十八胺的摩尔比为1:3；
5)将上述步骤4)获得的溶液冷却至室温，形成浑浊液，过滤即得粘状中间体A；
6)将上述CuCl2-乙醇溶液加热到60℃，将十八胺滴加进入，并搅拌反应30分钟，铜盐与十八胺的摩尔比为1:4；
7)将上述步骤6)获得的溶液升温到60℃，抽真空，得粘状中间体B；
8)称取2.00g稠状中间体B和0.10g稠状中间体A，搅拌下，加入40mL甲苯，加热至40℃，保持180分钟；
9)配制10％肼-水溶液，并取20mL，40℃下，逐滴加至上述步骤8)获得的溶液，搅拌反应120分钟后，分层得油状溶液，可作为墨水使用；
10)为得到纳米粒子固体，向上述步骤9)获得的油状液体中加入4倍体积的丙酮，搅拌5-15min，抽滤即可得PtCux(x＝5-20)纳米粒子固体。
实施例6：
1)配制浓度0.5mol/L的AuCl3-乙醇溶液，室温下搅拌溶解；
2)配制浓度0.5mol/L的CuCl2-乙醇溶液，室温下搅拌溶解；
3)将十八硫醇在40℃加热熔化；
4)将上述AuCl3-乙醇溶液加热到40℃，将十八硫醇滴加进入，搅拌反应30分钟，金盐与十八硫醇的摩尔比为1：3；
5)将上述步骤4)获得的溶液升温到60℃，抽真空，得粘状中间体A；
6)将上述CuCl2-乙醇溶液加热到40℃，将十八硫醇滴加进入，搅拌反应30分钟，铜盐与十八硫醇的摩尔比为1:2；
7)将上述步骤6)获得的溶液升温至60℃，抽真空，得粘状中间体B；
8)称取2.00g中间体B和0.10g中间体A，搅拌下，加入40mL甲苯，加热至40℃，保持180分钟；
9)配制20％硼氢化钠-水溶液，并取20mL，40℃下，逐滴加至上述步骤8)获得的溶液，搅拌反应90分钟后，分层得油状溶液，可作为墨水使用；
10)为得到纳米粒子固体，加入3倍体积的甲醇，搅拌5-15min，抽滤，即得AuCux(x＝5-20)纳米粒子固体。
上述两个实施例，即实施例5和实施例6是针对“所述金属盐混合液的溶剂为所述水体系时”时的制备方法路径的进一步阐述，具体对应的技术方案为：
1)配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐-醇溶液、金属盐-醇水、或金属盐-水溶液，在室温下搅拌溶解，得到金属盐混合液；
2)将所述金属盐混合液加热到40-80℃，然后滴加熔化的有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物，所述金属盐混合液与有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物的摩尔比为1：2--1：6，滴加完继续搅拌30-60min，得二次混合液。
所述金属盐混合液的溶剂为所述水溶液时，将二次混合液通过过滤即可得粘状中间体，将所述粘状中间体加入到甲苯、环己烷烷烃或芳烃溶剂中，在30-80℃下溶解60-240min，获得固含量1.0-10.0wt％溶液；配制5.0-20.0wt％还原剂水溶液；将还原剂水溶液滴加入上述溶液，体积比1：0.5-3，反应60-300min，静置分相，上层为含有纳米粒子的油相，下层为水相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。

Claims (7)

1.一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，包括以下步骤：
1)配制浓度0.1–1.00mol/L的金属盐-醇溶液、金属盐-醇水溶液或金属盐-水溶液，在室温下搅拌溶解，得到金属盐混合液；
2)将所述金属盐混合液加热到40-80℃，然后滴加熔化的有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物，所述金属盐混合液与有机胺、有机酸、有机硫醇或其混合物的摩尔比为1：2--1：6，滴加完继续搅拌30-60min，得二次混合液。
2.根据权利要求1所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述金属盐混合液包括金、铂、铜、钯金属的醇溶性、水溶性和氨溶性盐类及其混合物；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇；所述有机胺为碳链长度8-30的长链烷基或芳烷基胺，所述有机酸为碳链长度2-18的长链烷基或芳烷基酸；所述有机硫醇为碳链长度8-30的长链烷基或芳烷基硫醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述金属盐混合液的溶剂为所述醇溶液，则将所述二次混合液加热到60-80℃，并辅助抽真空，即可得到稠状中间体，将所述稠状中间体继续加热至150-400℃，保持10-60min，即得油状溶液；冷却后，加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。
4.根据权利要求3所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述金属盐混合液的溶剂为所述醇水溶液，则将所述二次混合液通过喷雾干燥即可得到粉状中间体；将所述粉状中间体加入到乙二醇、丙三醇、低分子量聚乙二醇高沸点醇里，在60-150℃下搅拌溶解反应30-120min得三次混合液；将所述三次混合液和甲苯、苯、环己烷、正己烷、环庚烷、正庚烷等烷烃或芳烃混合，体积比为1：0.5-3，搅拌30min后静置分层，上层为含有纳米粒子的油相，下层为高沸点醇相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-10min，过滤即得到纳米粒子固体。
6.根据权利要求1或2所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述金属盐混合液的溶剂为所述水溶液，则将所述二次混合液通过过滤即可得粘状中间体，将所述粘状中间体加入到甲苯、环己烷烷烃或芳烃溶剂中，在30-80℃下溶解60-240min，获得固含量1.0-10.0wt％溶液；配制5.0-20.0wt％还原剂水溶液；将还原剂水溶液滴加入上述溶液，体积比1：0.5-3，反应60-300min，静置分相，上层为含有纳米粒子的油相，下层为水相，分离得到油状液即可直接作为墨水使用；或者进一步向获得的油状液中加入3-5倍体积的沉淀剂，搅拌5-15min，抽滤即得纳米粒子固体。
7.根据权利要求6所述的一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法，其特征在于：所述还原剂为肼或肼的化合物，硼氢化钠，六亚甲基四胺。
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