CN105885474B - 一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法，属于导电材料制备技术领域，解决了现有技术中成本较高，碳纳米管比表面积大，难以分散的技术问题。本发明的制备方法依次包括以下步骤：步骤一、预处理，使碳纳米管表面包裹一层阳离子表面活性剂，步骤二、静电吸附，使碳黑静电吸附在碳纳米管预制粉体上，步骤三、静置、过滤和干燥等三个步骤，得到碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物。
Description
技术领域
本发明属于导电材料制备技术领域，涉及一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法。
背景技术
片层石墨上的碳原子有一个未成对电子位于垂直于层片的P轨道上，具有很好的导电性能。碳纳米管可以看成是石墨烯卷曲而成的，所以碳纳米管和石墨一样具有良好的导电性能，而且碳纳米管的导电性取决于石墨层卷曲形成管状的直径和螺旋角。碳纳米管的导电性能介于导体与半导体材料之间，并且随着螺旋参数(n,m)的不同，碳纳米管的能隙宽度可以从零变化到与硅材料相等。单壁碳纳米管和管壁较小的多壁碳纳米管都可以表现出量子传输性。
虽然碳纳米管具有优异的导电性，但是碳纳米管在实际产品中应用较少，一方面由于其成本较高，另一方面由于其比表面积大，难以分散。为了解决上述问题，有人将碳黑包裹于碳纳米管表面，从而降低了成本，一定程度促进了分散。比如：申请号为200710048028.2的中国专利公开了一种碳纳米管/颗粒状碳复合物的制备方法，首先用对碳纳米管进行酸洗，除去多余的催化剂，随后将碳纳米管与碳黑混合，干燥后得到最终产物。该方法只是将碳纳米管和碳黑进行简单混合，且两者均带负电荷，无法真正结合在一起。又比如：申请号为200410040704.8的中国专利申请公开了一种含碳纳米管导电粉体的制备方法，采用化学气相沉积法直接在无机粉体上生长出碳纳米管，使得两者有了很好的结合，但是该方法制备条件苛刻，不适合大规模批量化生产。因此目前仍然缺乏一种高效、经济的制备碳纳米管/碳黑复合填料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法，分散性好，成本低，适用于工业化批量生产。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一、预处理：先将碳纳米管与第一溶剂混合，再加入阳离子表面活性剂，搅拌均匀，使碳纳米管表面包裹一层阳离子表面活性剂，然后经过过滤、干燥，得到碳纳米管预制粉体；
步骤二、静电吸附：将步骤一得到的碳纳米管预制粉体溶于第二溶剂中，并缓慢搅拌，同时缓慢加入碳黑，使碳黑静电吸附在碳纳米管预制粉体上，得到复合溶液；
步骤三、静置：将步骤二得到的复合溶液静置，直到分层完成后，经过过滤、干燥，得到碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物。
本发明先用第一溶剂将碳纳米管进行分散，形成碳纳米管悬浮液后，通过在碳纳米管表面包裹一层阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂分子在碳纳米管悬浮液中发生电离后，与亲油基相连的亲水基带正电荷，再进行碳黑静电吸附，可以得到稳定的碳黑静电吸附碳纳米管体系，而且由于阳离子表面活性剂的存在，碳黑与碳纳米管之间能迅速完成静电吸附过程，然后经过静置、过滤和干燥后即可得到碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物。分散性明显提高，吸附过程能迅速进行并且彻底完成，产出率高。另外，阳离子表面活性剂在后期不需要除去，其本身具有相当的导电性，有利于提高碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物整体的导电性能。
优选的，所述步骤一中，第一溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合物。
优选的，所述步骤一中，阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、季铵盐、咪唑啉、吗啉胍类、三嗪类衍生物中的任意一种或两种以上的组合物。
优选的，所述步骤一中，加入的阳离子表面活性剂的质量为碳纳米管的质量的5～20％。
优选的，所述步骤一中，碳纳米管与第一溶剂混合后，放入超声分散设备超声分散5～25min。超声分散设备能快速分散碳纳米管，形成碳纳米管的悬浮液，并且能保证悬浮液具有良好的稳定性。
优选的，所述步骤二中，第二溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合物。
优选的，所述步骤二中，加入的碳黑的质量为碳纳米管的质量的0.7～1.5倍。碳黑一方面促进了碳纳米管的分散效果，另一方面降低了材料成本，碳黑的质量可以占碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物的总质量的50～70％，成本能下降近一半。
优选的，所述步骤二中，搅拌速度为100～200r/min。
优选的，所述步骤三中，静置时间为30～120min。
与现有技术相比，本发明的优点是：采用静电吸附将碳纳米管和碳黑结合在一起，在发挥两者导电性能的同时，不会对材料结构产生破坏；碳黑的加入，一方面促进了碳纳米管的分散效果，另一方面降低了材料成本；通过加入阳离子表面活性剂，能促使碳纳米管和碳黑之间的静电吸附更加快速而彻底地进行，而且有利于提高整体的导电性能；制备方法所需设备成本较低，操作方便，制备周期较短，整个过程环保无污染，适用于工业化批量生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
图1为本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例1，依次包括以下步骤：
步骤一、预处理：先将2g碳纳米管与1000ml去离子水混合，放入超声分散设备超声分散15min后，再加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，使碳纳米管表面包裹一层阳离子表面活性剂，然后经过过滤、干燥，得到碳纳米管预制粉体；
步骤二、静电吸附：将步骤一得到的碳纳米管预制粉体溶于另外的1000ml去离子水中，并缓慢搅拌，搅拌速度为150r/min，同时缓慢加入3g碳黑，使碳黑静电吸附在碳纳米管预制粉体上，得到复合溶液；
步骤三、静置：将步骤二得到的复合溶液静置，静置时间为90min后，经过过滤、干燥，得到碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例2，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤一中的十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.1g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例3，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤一中的十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.3g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例4，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤一中的十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.4g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例5，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤二中的碳纳米管和碳黑的添加量分别为1g和4g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例6，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤二中的碳纳米管和碳黑的添加量分别为3g和2g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例7，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤二中的碳纳米管和碳黑的添加量分别为4g和1g。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例8，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤三中的静置时间为30min。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例9，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤三中的静置时间为60min。
本发明一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法实施例10，按照实施例1的步骤制备，与实施例1的不同点在于：步骤三中的静置时间为120min。
性能检测：将本发明的制备方法实施例1～10制得的碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物，对环氧树脂进行改性制成环氧树脂基复合材料，然后进行导电性能测试，并与未经改性的环氧树脂材料进行对比，结果如表1所示：
表1
| 电阻率/Ω·cm |
| 实施例1 | 6.5×10-4 |
| 实施例2 | 8.8×101 |
| 实施例3 | 2.6×10-2 |
| 实施例4 | 4.5×10-3 |
| 实施例5 | 9.1×10-2 |
| 实施例6 | 1.2×10-1 |
| 实施例7 | 3.7×10-3 |
| 实施例8 | 3.1×10-1 |
| 实施例9 | 4.8×10-3 |
| 实施例10 | 9.7×10-3 |
| 对比例 | 1.0×1013 |
说明：采用本发明制得的碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物，对环氧树脂进行改性制成环氧树脂基复合材料，其电阻率为10-4～101Ω·cm，远远低于未经改性的环氧树脂材料，说明其导电性能明显优于未经改性的环氧树脂材料。同时，分别对十六烷基三甲基溴化铵的添加量、碳纳米管和碳黑的配比、静置时间进行调节，通过对比实验，说明各个参数对产物性质的影响。经对比发现，采用实施例1中的工艺参数所得到的复合材料的电阻率可以达到6.5×10-4Ω·cm，均优于其他各实施例。与此同时，碳黑比重占了近50％，碳黑相对于碳纳米管成本几乎可以忽略不计，即原材料的成本可以降低一半，可见，实施例1为较理想的技术方案。
此外，阳离子表面活性剂还可以选用脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、季铵盐、咪唑啉、吗啉胍类、三嗪类衍生物中的任意一种或两种以上的组合物，上述只是以十六烷基三甲基溴化铵为例进行对比说明，并不局限于十六烷基三甲基溴化铵作为阳离子表面活性剂。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (1)
1.一种碳黑静电吸附碳纳米管导电填料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
步骤一、预处理：先将碳纳米管与第一溶剂混合，再加入阳离子表面活性剂，搅拌均匀，使碳纳米管表面包裹一层阳离子表面活性剂，然后经过过滤、干燥，得到碳纳米管预制粉体；
步骤二、静电吸附：将步骤一得到的碳纳米管预制粉体溶于第二溶剂中，并缓慢搅拌，同时缓慢加入碳黑，使碳黑静电吸附在碳纳米管预制粉体上，得到复合溶液；
步骤三、静置：将步骤二得到的复合溶液静置，直到分层完成后，经过过滤、干燥，得到碳黑静电吸附碳纳米管导电填料产物；所述步骤一中，第一溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合物；阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐、季铵盐、咪唑啉、吗啉胍类、三嗪类衍生物中的任意一种或两种以上的组合物；加入的阳离子表面活性剂的质量为碳纳米管的质量的5～20％；碳纳米管与第一溶剂混合后，放入超声分散设备超声分散5～25min；所述步骤二中，第二溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合物；加入的碳黑的质量为碳纳米管的质量的0.7～1.5倍；搅拌速度为100～200r/min；所述步骤三中，静置时间为30～120min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |