CN104030250A - 一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，以氟硅酸，纯碱，氟化氢为主要原料生产氟化氢钠并且联产高纯二氧化硅，本发明可提高氟化氢钠产品质量，降低氟化氢钠原材料成本，提升氟化氢钠生产企业效益。

Description

一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体是一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺。
背景技术
氟化氢钠用作食物保存剂、动物标本及解剖标本保存剂和防腐剂。也用于蚀刻玻璃和玻璃消光，锡版制造，纺织品的酸性洗涤处理剂，去除铁锈、皮革防虫和马口铁生产的原料。与氟化氢钾混合物可做金属的焊接剂。也可用于发生无水HF。
氟化氢钠的传统工艺是用无水氟化氢和氢氧化钠（或纯碱）反应制得，传统方法得到的氟化氢钠产品质量不够高，原材料成本过高。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是在于提供一种新的氟源氟硅酸代替部份无水氟化氢生产氟化氢钠的方法，以提高氟化氢钠产品质量，降低氟化氢钠原材料成本，提升氟化氢钠生产企业效益。
本发明的反应式为：
H2SiF6+3Na2CO3――→6NaF+SiO2+H2O+3CO2
NaF+HF――→NaHF2
本工艺是以氟硅酸，纯碱，氟化氢为主要原料生产氟化氢钠并且联产高纯二氧化硅工艺，具体包括以下步骤：
1）将纯碱打桨后，和氟硅酸按反应比例匀速打入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，开启蒸汽，充分反应；
2）反应釜内溶液反应完全后，利用比重差使反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅，二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售，氟化钠离心后进行干燥进入下一环节；
3）干燥后氟化钠进行打浆，加入晶种，通入无水氟化氢，通入蒸汽；
4）转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤1）中将纯碱打桨后，和20-40%的氟硅酸按反应比例匀速打入反应釜。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤1）中按反应比例的0.9倍加入氟硅酸。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤1）中加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤1）中所述硅络合剂是氨三乙酸钠。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤1）中使反应终点的PH值为8.5-9。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤3）中通入蒸汽控制温度不低于60℃。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤3）中控制PH值3-4。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤3）中加入0.1%—0.15%的晶种。
所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，其特征在于步骤3）中加入的晶种是325目的氟化氢钠。
本发明的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠工艺，具有如下有益效果：
1、该方法最主要特点是利用氟硅酸代替一部分无水氟化氢，大大降低了氟化氢钠的原料成本；
2、加入硅络合剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸钠和氟化钠的络合物沉淀，提高二氧化硅与氟化钠的分离性；
3、氟化钠进行干燥再进入下一环节可利用干燥手段进一步去除氟化钠中残余的二氧化硅；
4、加入晶种可提高氟化氢钠粒度；
5、控制反应温度可保证氟化氢钠的结晶度；
6、控制反应温度和反应速度可保证二氧化硅质量。
具体实施方式
实施例1
1、将纯碱打桨后，和按0.9倍纯碱所需的20%氟硅酸量匀速打入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂（氨三乙酸钠），开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。
2、反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥进入下一环节。
3、干燥后氟化钠进行打浆，加入0.1%晶种（325目氟化氢钠），通入无水氟化氢，通入蒸汽控制温度不低于60℃，并且控制PH值3-4 。
4、转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
实施例2
1、将纯碱打桨后，和按0.9倍纯碱所需的20%氟硅酸量匀速打入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂（氨三乙酸钠），开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。
2、反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥进入下一环节。
3、干燥后氟化钠进行打浆，加入0.15%晶种（325目氟化氢钠），通入无水氟化氢，通入蒸汽控制温度不低于60℃，并且控制PH值3-4。
4、转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
实施例3
1、将纯碱打桨后，和按0.9倍纯碱所需的30%氟硅酸量匀速打入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂（氨三乙酸钠），开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。
2、反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥进入下一环节。
3、干燥后氟化钠进行打浆，加入0.1%晶种（325目氟化氢钠），通入无水氟化氢，通入蒸汽控制温度不低于60℃，并且控制PH值3-4 。
4、转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
实施例4
1、将纯碱打桨后，和按0.9倍纯碱所需的30%氟硅酸量匀速打入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂（氨三乙酸钠），开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。
2、反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥进入下一环节。
3、干燥后氟化钠进行打浆，加入0.15%晶种（325目氟化氢钠），通入无水氟化氢，通入蒸汽控制温度不低于60℃，并且控制PH值3-4 。
4、转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
利用本发明的方法所生产的氟化氢钠产品质量分析结果如表1所示：
表1 氟化氢钠产品质量分析结果
利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果如表2所示：
表2：高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果
结果显示，采用本方法生产的高纯二氧化硅质量完全符合HG/T 3061-2009的标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于包括如下步骤：
1）将纯碱打桨后，和氟硅酸按反应比例匀速打入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，开启蒸汽，充分反应；
2）反应釜内溶液反应完全后，利用比重差使反应液进行固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅，二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售，氟化钠离心后进行干燥进入下一环节；
3）干燥后氟化钠进行打浆，加入晶种，通入无水氟化氢，通入蒸汽；
4）转移到氟化氢钠结晶釜，通入-10℃冷冻盐水，进行强冷结晶，离心，干燥，分筛，成品即为沙状氟化氢钠。
2.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤1）中将纯碱打桨后，和20-40%的氟硅酸按反应比例匀速打入反应釜。
3.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤1）中按反应比例的0.9倍加入氟硅酸。
4.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤1）中加入氟硅酸量的0.2%量的硅络合剂。
5.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤1）中所述硅络合剂是氨三乙酸钠。
6.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤1）中使反应终点的PH值为8.5-9。
7.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤3）中通入蒸汽控制温度不低于60℃。
8.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤3）中控制PH值3-4。
9.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤3）中加入0.1%—0.15%的晶种。
10.如权利要求1所述的一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺，其特征在于步骤3）中加入的晶种是325目的氟化氢钠。
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Denomination of invention: A process for producing sodium hydrogen fluoride using fluorosilicic acid

Effective date of registration: 20230908

Granted publication date: 20160427

Pledgee: The Bank of Shangrao branch of Limited by Share Ltd. Jinxi

Pledgor: JIANGXI QUCHENG CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980055931

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