CN105883763A - 石墨烯的高效制备方法 - Google Patents
石墨烯的高效制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105883763A CN105883763A CN201410750534.6A CN201410750534A CN105883763A CN 105883763 A CN105883763 A CN 105883763A CN 201410750534 A CN201410750534 A CN 201410750534A CN 105883763 A CN105883763 A CN 105883763A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- filter cake
- high efficiency
- oil
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液为油水不互溶的混合物体系；S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；S3.停止反应后将悬浮液排出至储料罐内，静置；S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心，离心后取上层清液真空过滤得到滤饼；S5.将滤饼洗涤，冷冻干燥。该方法可以高效地剥离出石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种石墨烯的高效制备方法。
背景技术
石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
目前，石墨烯制备的方法主要有：化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
在石墨烯剥离方法中，需要加入一些助剂以增加石墨的层间间距或是所谓的插层，从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂，浓硫酸作为插层剂，在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大，生产过程中有SOx、NOx等有害气体或重金属离子的污染，产品中有硫残留，最终得到的石墨烯易产生缺陷，并且在应用中对设备有腐蚀，降低了设备的使用寿命，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯的高效制备方法，该制备方法通过从石墨中物理剥离出石墨烯，不仅可以有效地剥离石墨，且对石墨烯的结构破坏小。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案是：一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2～5的重量比注入球磨罐内，其中剥离液为油水不互溶的混合物体系；
S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000～6000rpm/min，离心时间10min～2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述油水不互溶体系的组成为：
植物油 100份、
水 30～50份、
分散剂 1～3份；
其中，各组份以其重量份数计。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述植物油为玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一种或几种。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述石墨鳞片的纯度在98％以上，粒径为30～500μm。
现有技术相比，本发明石墨烯剥离方法通过采用油水混合物作为剥离液，其中油相对石墨烯起到分散作用，通过高速球磨产生的热量使剥离液中的水相受热挥发对石墨片层产生冲击力，配合剪切作用即可实现对石墨烯的高效剥离。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明是一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液为油水不互溶的混合物体系，油水不互溶体系的组成为：玉米油100重量份数、水30重量份数、聚乙烯吡咯烷酮1重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶2。
S2.球磨48h，球磨机的转速为2000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000rpm/min，离心时间2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例2
本发明是一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液为油水不互溶的混合物体系，油水不互溶体系的组成为：豆籽油100重量份数、水40重量份数、聚乙烯吡咯烷酮2重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶3。
S2.球磨4h，球磨机的转速为5000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000rpm/min，离心时间10min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例3
本发明是一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液为油水不互溶的混合物体系，油水不互溶体系的组成为：葵花籽油100重量份数、水50重量份数、聚乙烯醇2.5重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶4。
S2.球磨12h，球磨机的转速为4000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例4
本发明是一种石墨烯的高效制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液为油水不互溶的混合物体系，油水不互溶体系的组成为：大豆油100重量份数、水45重量份数、聚乙烯醇3重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶5。
S2.球磨24h，球磨机的转速为3000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000rpm/min，离心时间30min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种石墨烯的高效制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2～5的重量比注入球磨罐内，其中剥离液为油水不互溶的混合物体系；
S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000～6000rpm/min，离心时间10min～2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
2.如权利要求1所述的石墨烯的高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述油水不互溶体系的组成为：
植物油 100份、
水 30～50份、
分散剂 1～3份；
其中，各组份以其重量份数计。
3.如权利要求1所述的石墨烯的高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述植物油为玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的石墨烯的高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种。
5.如权利要求1所述的石墨烯的高效制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨鳞片的纯度在98％以上，粒径为30～500μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410750534.6A CN105883763A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 石墨烯的高效制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410750534.6A CN105883763A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 石墨烯的高效制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105883763A true CN105883763A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=56700752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410750534.6A Pending CN105883763A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 石墨烯的高效制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105883763A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395806A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-02-15 | 中国石油大学(北京) | 一种亲水性石墨烯及其制备方法 |
| CN113620280A (zh) * | 2021-08-28 | 2021-11-09 | 湖南晨智纳米材料科技有限公司 | 一种石墨烯粉体气相物理剥离方法及所生产的石墨烯 |
-
2014
- 2014-12-09 CN CN201410750534.6A patent/CN105883763A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395806A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-02-15 | 中国石油大学(北京) | 一种亲水性石墨烯及其制备方法 |
| CN113620280A (zh) * | 2021-08-28 | 2021-11-09 | 湖南晨智纳米材料科技有限公司 | 一种石墨烯粉体气相物理剥离方法及所生产的石墨烯 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105253878B (zh) | 一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法 | |
| CN108033487A (zh) | 一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法 | |
| US10472243B2 (en) | Industrial method for preparing large-sized graphene | |
| CN103935999A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN105883763A (zh) | 石墨烯的高效制备方法 | |
| CN106672951A (zh) | 一种环境友好高效率可规模化制备石墨烯的方法 | |
| CN105883757A (zh) | 石墨烯生产方法 | |
| CN105645383A (zh) | 高效剥离石墨烯的方法 | |
| CN105883760A (zh) | 高效制备石墨烯的方法 | |
| CN105883754A (zh) | 石墨烯的高效生产方法 | |
| CN105712333A (zh) | 物理剥离石墨烯的方法 | |
| CN105712322A (zh) | 生产大片石墨烯的方法 | |
| CN105883758A (zh) | 工业化生产石墨烯的方法 | |
| CN105712339A (zh) | 石墨烯的物理剥离式生产的方法 | |
| CN105883767A (zh) | 石墨烯的批量制备方法 | |
| CN105712342A (zh) | 剥离石墨烯的方法 | |
| CN105883771A (zh) | 石墨烯的宏量制备方法 | |
| CN105883770A (zh) | 一种石墨烯的生产方法 | |
| CN105883768A (zh) | 一种石墨烯的提取方法 | |
| CN105883759A (zh) | 一种石墨烯工业化生产方法 | |
| CN105883765A (zh) | 宏量生产石墨烯的方法 | |
| CN105883773A (zh) | 批量生产石墨烯的方法 | |
| CN105712330A (zh) | 粘态物理剥离石墨烯的方法 | |
| CN105883755A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN105883776A (zh) | 一种宏量生产石墨烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |