CN105880627A - 一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.5‑1.5mol/L的硝酸银溶液；(2)向硝酸银溶液中滴加浓度为1.2‑1.6mol/L的碳酸钠溶液，调节pH至10‑13；(3)配制质量分数为0.05‑0.1％的聚乙烯醇和明胶的混合溶液；(4)将混合溶液与硝酸银溶液混合均匀；(5)将三乙醇胺溶液滴入硝酸银溶液中，制得银微粉浆液；(6)将制得的银微粉浆液洗涤，过滤，干燥。本发明通过控制银粉还原反应中分散剂和保护剂的不同配比，来实现对银微粉比表面剂的精确控制；其工艺简单、生产成本低，适合于工业上大规模生产，制备的银微粉广泛适用于中、高温烧结用电子浆料。

Description

一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银微粉的制备方法,特别是一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法。
背景技术
金属超微粉本身具备优越的催化性能、磁性能、电性能等，因而在航空航天、电子、化工医药、粉末冶金等方面有着越来越广泛的应用。其中银微粉具有良好的导电和导热性，被广泛应用于电子工业，作为生产压电陶瓷、电容器、电位器等元器件及导电浆料、导电油墨等的原料。随着电子工业的发展，对导电浆料的需求量越来越大，同时对导电浆料的性能要求越来越高。
在单极陶瓷电容器、NTC、PTC、ZnO压敏电阻等电子元器件中应用的银浆对烧结表观亮度要求很高，对制备这一类银浆所需银粉的比表面积大小、表面活性强弱有严格的要求，银粉比表面积和表面活性会直接影响银浆烧结成膜后的光亮度及致密性。一般来说，这种银粉比表面积应大于6m2/g，具有较强的烧结活性，专业上称这种银粉为烧结型银粉。中国专利CN101972855A公开了一种高温烧结银浆用银微粉制备方法，其先制备溶胶状的银液体系、溶胶状的还原体系以及保护溶液，再将三者混合，通过采用溶胶凝胶法与液相化学还原法配合使用，对反应过程进行了有效的控制，可稳定的进行工业化生产，并确保放大生产下仍可均匀反应，大大提高反应生成的银颗粒形貌及其他表征的均一性，最终生成絮凝状软团聚银粉，易于收集洗涤等后处理；反应过程中的团聚导致银微粉的比表面积降低。宋先刚等[宋先刚，娄红涛，梁炳联.银微粉制备过程中比表面积影响因素的研究[J].电子元件与材料，2013,32(10),29-32.]，公开了一种银微粉制备过程中比表面积影响因素的研究，采用液相化学还原法，以水合肼为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及***树胶为分散剂，碳酸钠为pH调节剂，制备出了高比表面积的银微粉，研究PVP分散剂用量、银质量浓度、碳酸钠用量、反应温度及并流压强等因素对银微粉比表面积的影响，但该研究至今尚未量产化。
目前国内制备的烧结型银粉普遍存在烧结活性差、烧结收缩性大以及致密性差等问题。对于烧结型银微粉，比表面积愈高，烧结活性越强，要求的烧结温度越低，能实现较好的晶界扩散，其烧结后的银层表面光泽度和致密性均比较良好。因此，能否制备出高比表面积的银微粉决定着所制面电极导电银浆性能的好坏。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的就是针对已有技术的不足，提供一种通过控制银粉还原反应中分散剂和保护剂的不同配比，实现可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其工艺简单、生产成本低、易于量产，适合于工业上大规模生产，制备的银微粉的粒度为0.1-8.0μm，比表面积为1.0-8.0m2/g，广泛适用于中、高温烧结用电子浆料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为0.5-1.5mol/L；
(2)向步骤(1)配制的硝酸银溶液中滴加浓度为1.2-1.6mol/L的碳酸钠溶液，调节pH至10-13，以80r/mim的转速搅拌；
(3)将聚烯乙醇和明胶混合粉末置入温度为80℃的去离子水中，搅拌1-2h，得到质量分数为0.05-0.1％的聚乙烯醇和明胶的混合溶液，其中聚乙烯醇与明胶的质量之比为1-10:5；
(4)将步骤(3)的混合溶液加入到步骤(2)的硝酸银溶液中，以60r/min的转速搅拌混合均匀；
(5)将三乙醇胺溶液以0.5-1mL/min的速度滴入步骤(4)的硝酸银溶液中，制得银微粉浆液；
(6)将步骤(5)制得的银微粉浆液洗涤，过滤，将过滤后得到的湿银微粉干燥后，得银微粉。
具体地，所述步骤(3)中聚乙烯醇与明胶的质量之比为2-8:5。
具体地，所述步骤(4)中聚乙烯醇质量为硝酸银固体质量的0.1％-0.3％。
具体地，所述步骤(5)中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为(1.5-5):1。
具体地，所述步骤(2)、(4)、(5)的体系反应温度恒定为25-40℃。
具体地，所述步骤(5)得到的银微粉的粒度为0.1-8.0μm，比表面积为1.0-8.0m2/g。
本发明具有有益的效果：
(1)本发明通过控制银粉还原反应中分散剂和保护剂的不同配比，来实现对银微粉比表面剂的精确控制，比表面积可控制在1.0-8.0m2/g。
(2)本发明制备方法具有工艺简单、生产成本低、易于量产，适合于工业上大规模生产，制备获得的银微粉的粒度为0.1-8.0μm。
(3)本发明制备的银微粉按照一定比例混合均匀，可实现理想的烧结效果，具有良好的膜层的一致性、可焊性、耐焊性、导电性和表面光洁度、亮度等优点。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为0.5mol/L；
(2)向步骤(1)配制的硝酸银溶液中滴加浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液，调节pH至12，以80r/mim的转速搅拌；
(3)将质量之比为1:5聚烯乙醇和明胶混合粉末置入温度为80℃的去离子水中，搅拌1-2h，得到质量分数为0.1％的聚乙烯醇和明胶的混合溶液；
(4)将步骤(3)的混合溶液加入到步骤(2)的硝酸银溶液中，以60r/min的转速搅拌混合均匀，其中聚乙烯醇质量为硝酸银固体质量的0.2％；
(5)将三乙醇胺溶液以0.8mL/min的速度滴入步骤(4)的硝酸银溶液中，制得银微粉浆液，其中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为3:1；
其中，步骤(2)、(4)、(5)的体系反应温度恒定为25-40℃
(6)将步骤(5)制得的银微粉浆液洗涤，过滤，将过滤后得到的湿银微粉干燥后，得银微粉，平均粒径为5-8μm，比表面积为1-1.8m2/g，呈浅灰色，纯度≥99.9％。
实施例2-11与的方案其他条件同实施例1，不同之处如下表：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为0.5-1.5mol/L；
(2)向步骤(1)配制的硝酸银溶液中滴加浓度为1.2-1.6mol/L的碳酸钠溶液，调节pH至10-13，以80r/mim的转速搅拌；
(3)将聚烯乙醇和明胶混合粉末置入温度为80℃的去离子水中，搅拌1-2h，得到质量分数为0.05-0.1％的聚乙烯醇和明胶的混合溶液，其中聚乙烯醇与明胶的质量之比为1-10:5；
(4)将步骤(3)的混合溶液加入到步骤(2)的硝酸银溶液中，以60r/min的转速搅拌混合均匀；
(5)将三乙醇胺溶液以0.5-1mL/min的速度滴入步骤(4)的硝酸银溶液中，制得银微粉浆液；
(6)将步骤(5)制得的银微粉浆液洗涤，过滤，将过滤后得到的湿银微粉干燥后，得银微粉。
2.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚乙烯醇与明胶的质量之比为2-8:5。
3.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中聚乙烯醇质量为硝酸银固体质量的0.1％-0.3％。
4.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为(1.5-5):1。
5.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(4)、(5)的体系反应温度恒定为25-40℃。
6.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)得到的银微粉的粒度为0.1-8.0μm。
7.如权利要求1所述的可精确控制比表面积的银微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)得到的银微粉的比表面积为1.0-8.0m2/g。
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