CN105861909A - 一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金及其制备方；属于粉末冶金技术领域。本发明的FeSiBAlNiCo块体高熵合金，Fe、Si、B、Al、Ni、Co的摩尔比为1:1:1:1:1:0~1；其晶体结构包含面心立方(FCC)、体心立方(BCC)、两相金属间化合物FeSi和FeB。本发明在Fe‑Si‑B‑Al‑Ni五元合金中添加中等尺寸Co元素，并利用放电等离子烧结技术，制备了直径为15mm的块体高熵合金。该高熵合金致密度达到96.5%以上，硬度值达到1100HV以上，并具有突出的NaCl溶液耐腐蚀性能，能够满足某些恶劣环境的特殊要求。本发明的块体高熵合金采用粉末冶金法进行制备，工艺相对简单，制备得到的产品具有缺陷少，性能优异等特点。

Description

一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金及其制备方；属于粉末冶金技术领域。
背景技术
高熵合金是由台湾学者叶均蔚首先提出的一种新型合金。高熵合金与传统合金不同，高熵合金是由五种或五种以上元素按照等原子比或接近等原子比组成，倾向于形成简单相结构的体心立方（BCC）或面心立方（FCC）固溶体或非晶结构，此外也有少量的高熵合金形成密排六方结构（HCP）的固溶体。与传统合金相比，高熵合金具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、鸡尾酒效应等，因而具有更高的强度、硬度、耐磨、耐蚀和耐热性能。高熵合金突破了传统合金的设计理念，因而成为在材料科学和凝聚态物理领域中的一个新的研究热点。
目前，高熵合金的制备方法大多是采用真空电弧熔炼法，少数文献报道了采用粉末冶金制备高熵合金。利用真空电弧熔炼制备的高熵合金材料属于铸态产品，通常具有较多的缺陷，如空洞、疏松等，且该方法工艺相对复杂，所获得的高熵合金材料组织及性能不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其中Fe、Si、B、Al、Ni、Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0~1；其晶体结构包含面心立方(FCC)、体心立方(BCC)、两相金属间化合物FeSi和FeB。
上述高熵合金中，优选，Fe: Si: B: Al: Ni: Co的摩尔比为1: 1: 1: 1: 1: 0.2，1: 1: 1: 1: 1: 0.8和1: 1: 1: 1: 1: 1。
本发明的FeSiBAlNiCo块体高熵合金，
其致密性好，致密度为96.7%~98.1%；
其硬度高，硬度为1152~1253 HV；
有良好的耐蚀性，自腐蚀电位Ecorr=-1.37~-0.86 V，自腐蚀电流密度icorr = 3.77~4.27×10-6 A/mm2,钝化区宽度为0.744~1.32 V；
FeSiBAlNiCo0.2表现出半硬磁性，矫顽力为370 Oe，饱和磁化强度为19.3 emu/g；
FeSiBAlNiCo0.8 和FeSiBAlNiCo1表现出软磁性，矫顽力分别为53 Oe 和40 Oe，饱和磁化强度分别为26.1 emu/g和21.7 emu/g。
一种本发明上述的FeSiBAlNiCo块体高熵合金的制备方法步骤如下：
将Fe、Si、B、Al、Ni、Co金属粉末，用球磨机进行机械合金化120～160h，获得高熵合金粉末；其中，机械合金化过程中，优选的，球：料质量比为14:1～16:1，此时可以达到最佳球磨效率；
将高熵合金粉末在放电等离子烧结炉中在氩气保护下，目标温度850~1080℃条件下保温5~15 min，随后随炉冷却，得到块体高熵合金；其升温过程为：首先在8～10 min内升温至800～1000 ℃，然后在1～2 min内升温至848～1078 ℃，再在10min内升温至目标温度850~1080℃。
具体的，当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0.2时，其升温过程为：首先在9 min内升温至900℃，然后在1 min内升温至948℃，再在10 min内升温至950℃。
当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0.8时，其升温过程为：首先在8 min内升温至800℃，然后在1 min内升温至848℃，再在10 min内升温至850℃。
当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 1时，其升温过程为：首先在6 min内升温至600℃，然后在2 min内升温至800℃，再在1 min内升温到840℃，然后在1 min内升温至848℃，再在10 min内升温至850℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的块体高熵合金的致密度达到96.5%以上，硬度值达到1100HV以上，并具有突出的NaCl溶液耐腐蚀性能，能够满足某些恶劣环境的特殊要求。
2.本发明的块体高熵合金采用粉末冶金法进行制备，工艺相对简单，制备得到的产品具有缺陷少，性能优异等特点。
附图说明
图1为球磨140h后的FeSiBAlNiCo0.2高熵合金粉末的形貌图；
图2为FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金的表面形貌图；
图3为FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金的XRD图谱；
图4为FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金在3.5% NaCl溶液中的动电位极化曲线；
图5为FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金室温下的磁滞回线；
图6为球磨140h后的FeSiBAlNiCo0.8高熵合金粉末的形貌图；
图7为FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金的表面形貌图；
图8为FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金的XRD图谱；
图9为FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金在3.5% NaCl溶液中的动电位极化曲线；
图10为FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金室温下的磁滞回线；
图11为球磨140h后的FeSiBAlNiCo高熵合金粉末的形貌图；
图12为FeSiBAlNiCo块体高熵合金的表面形貌图；
图13为FeSiBAlNiCo块体高熵合金在3.5% NaCl溶液中的动电位极化曲线；
图14为FeSiBAlNiCo块体高熵合金室温下的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
制备高熵合金粉末：按摩尔比1:1:1:1:1:0.2取Fe、Si、B、Al、Ni、Co金属粉料，粉料纯度均在99.7%以上。将粉料放于不锈钢球磨罐中，采用304不锈钢球作为球磨介质，将球磨罐抽真空、充氩气，然后在转速350 rpm、球料比15:1的条件下进行机械合金化140小时，得到FeSiBAlNiCo0.2高熵合金粉末。球磨140h后得到的高熵合金粉末形貌图如图1所示。从图1中可以看出得到的高熵合金粉末为近球形颗粒，此外，颗粒尺寸大部分在2 μm以下。
放电等离子烧结：将机械合金化140小时后的FeSiBAlNiCo0.2高熵合金粉末装在直径15 mm的圆柱形石墨模具中，放于放电等离子烧结炉中在氩气气氛保护下，加热到950℃，加压至90 MPa，保温10 min进行烧结，得到块体直径为15 mm的FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金。烧结过程中升温速率分别为：首先在9 min内升温至900℃，然后在1min内升温至948℃，最后在10min内升温至950℃，于950℃下保温10min后随炉冷却至室温。烧结得到的FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金的表面形貌图如图2所示。从图中可以看出，FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金烧结成功。经计算，其致密度达到97.6%。
对本实施例制备得到的高熵合金进行显微结构及性能表征结果如下：
图3为FeSiBAlNiCo0.2块体高熵合金的X射线衍射（XRD）图谱。由图3可知，本实施例得到的FeSiBAlNiCo0.2高熵合金的晶体结构为简单面心立方(FCC)、体心立方(BCC)固溶体和两相金属间化合物FeSi和FeB。对所述高熵合金的维氏显微硬度测试，测试方法为：使用1000克力保载15s，每个样品测试20个点，然后取平均值。所述高熵合金的平均硬度为1253HV。
利用电化学工作站在室温条件下测试合金在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线，采用三电极体系：参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极，工作电极为高熵合金，采用直径为15mm的圆柱状试样，预留出待测面，其余部分用环氧树脂包覆，经砂纸打磨，用无水乙醇超声波清洗，再用去离子水洗净，晒干后待用。将试样放入溶液中，待开路电位稳定后开始测试，扫描速率为1mV/s。结果如图4所示，烧结后的高熵合金表现出良好的抗腐蚀性能，电位极化曲线出现明显的钝化区，经线性拟合所得的腐蚀动力学参数为：自腐蚀电位E corr = -1.37 V，自腐蚀电流密度i corr = 3.77×10-6 A/mm2。
利用交变磁强计对烧结后的高熵合金进行磁性测试，磁滞回线如图5所示。从图中可以看出，烧结得到的FeSiBAlNiCo0.2高熵合金表现出半硬磁磁性，矫顽力为370 Oe，饱和磁化强度为19.3 emu/g。
实施例2
制备高熵合金粉末：按摩尔比1:1:1:1:1:0.8取Fe、Si、B、Al、Ni、Co粉料，粉料纯度均在99.7%以上。将粉料放于不锈钢球磨罐中，采用304不锈钢球作为球磨介质，将球磨罐抽真空、充氩气，然后在转速350 rpm、球料比15:1的条件下进行机械合金化140小时，得到FeSiBAlNiCo0.8高熵合金粉末，其形貌图如图6所示。从图中可以看出，得到的高熵合金粉末为球形颗粒，颗粒尺寸在3 μm以下。
放电等离子烧结：将机械合金化140小时后的FeSiBAlNiCo0.8高熵合金粉末装在直径15mm的圆柱形石墨模具中，放于放电等离子烧结炉中在氩气气氛保护下，升温至850℃，加压至90 MPa，保温10 min进行烧结，得到块体FeSiBAlNiCo0.8高熵合金。升温速率分别为：首先在8 min内升温至800℃，然后在1min内升温至848℃，最后在10min内升温至850℃，并于850℃温度条件下保温10 min，随后随炉冷却至室温。得到的FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金的表面形貌图如图7所示。从图中可以看出，FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金烧结成功。经计算，其致密度达到96.7%。
对本实施例制备得到的高熵合金进行显微结构及性能表征结果如下：
图8为块体FeSiBAlNiCo0.8块体高熵合金的XRD图谱。由图8可知，本实施例得到的FeSiBAlNiCo0.8高熵合金的晶体结构为两种晶格常数不同的简单体心立方(BCC)固溶体和两相金属间化合物FeSi和FeB。对所述高熵合金的维氏显微硬度测试，测试方法为：使用1000克力保载15s，每个样品测试20个点，然后取平均值。所述高熵合金的平均硬度为1152HV。
利用电化学工作站在室温条件下测试合金在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线，采用三电极体系：参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极，工作电极为高熵合金，采用直径为15mm的圆柱状试样，预留出待测面，其余部分用环氧树脂包覆，经砂纸打磨，用无水乙醇超声波清洗，再用去离子水洗净，晒干后待用。将试样放入溶液中，待开路电位稳定后开始测试，扫描速率为1mV/s。结果如图9所示， 极化曲线上出现明显的钝化区，其自腐蚀电位为E corr= -0.86 V，自腐蚀电流密度为i corr= 4.27×10-6 A/mm2，钝化区宽度为0.744V，表现出良好的耐腐蚀性。
利用交变磁强计对块体高熵合金进行磁性测试，其磁滞回线如图10所示。从图中可以看出合金表现出良好的软磁性，矫顽力为53.1 Oe，饱和磁化强度为26.1 emu/g。
实施例3
制备高熵合金粉末：按照等摩尔比取Fe、Si、B、Al、Ni、Co金属粉料，金属粉料纯度均在99.7%（所述%为质量百分数；下同）以上。将粉料放于不锈钢球磨罐中，使用304不锈钢作为球磨介质，将球磨罐抽真空、充氩气，然后在转速为350 rpm、球料比为15:1的条件下进行机械合金化140小时，得到FeSiBAlNiCo高熵合金粉末。球磨140h得到的FeSiBAlNiCo高熵合金粉末的形貌图如图11所示。从图中可以看出得到的高熵合金粉末为近球形颗粒，颗粒尺寸在2 μm以下。
放电等离子烧结：将机械合金化140小时后的FeSiBAlNiCo高熵合金粉末装在直径为15mm的圆柱形石墨模具中，放于放电等离子烧结炉中在氩气气氛保护下，加热到1080℃，加压至90 MPa并保温10 min，进行烧结，得到直径为15 mm的FeSiBAlNiCo块体高熵合金。烧结过程中升温速率分别为：首先在6 min内升温至600℃，然后在4 min内升温至1000℃，再在1min内升温到1070℃，然后在1 min内升温至1078℃，最后在10min内升温至1080℃；于1080℃温度下保温10 min，随后随炉冷却至室温。烧结得到的FeSiBAlNiCo块体高熵合金的表面形貌图如图12所示。从图中可以看出块体合金烧结良好，结合较致密，经计算可知，制备的块体高熵合金的致密度达到98.1%。
对本实施例制备的高熵合金进行性能表征结果如下：
利用电化学工作站在室温条件下测试合金在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线，采用三电极体系：参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极，工作电极为高熵合金，采用直径为15mm的圆柱状试样，预留出待测面，其余部分用环氧树脂包覆，经砂纸打磨，用无水乙醇超声波清洗，再用去离子水洗净，晒干后待用。将试样放入溶液中，待开路电位稳定后开始测试，扫描速率为1mV/s。结果如图13所示。得到的块体样品表现出明显的钝化行为，自腐蚀电位为-0.87 V，自腐蚀电流密度为logi corr=-5.25 A/mm2。
利用交变磁强计对烧结后的块体高熵合金进行磁性测试，磁滞回线如图14。从图中可以看出，烧结得到的FeSiBAlNiCo高熵合金表现出软磁性，矫顽力为40 Oe，饱和磁化强度为21.7 emu/g。

Claims (10)

1. 一种FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，其中Fe、Si、B、Al、Ni、Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0~1；其晶体结构包含面心立方(FCC)、体心立方(BCC)、两相金属间化合物FeSi和FeB。
2. 根据权利要求1所述FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，Fe: Si: B: Al: Ni: Co的摩尔比为1: 1: 1: 1: 1: 0.2，1: 1: 1: 1: 1: 0.8和1: 1: 1: 1: 1: 1。
3. 根据权利要求1或2所述FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，致密度为96.7%~98.1%；硬度为1152~1253 HV；自腐蚀电位Ecorr=-1.37~-0.86 V，自腐蚀电流密度icorr = 3.77~4.27×10-6 A/mm2，钝化区宽度为0.744~1.32 V。
4. 根据权利要求3所述FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，
FeSiBAlNiCo0.2表现出半硬磁性，矫顽力为370 Oe，饱和磁化强度为19.3 emu/g。
5. 根据权利要求3所述FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，
FeSiBAlNiCo0.8 表现出软磁性，矫顽力为53 Oe ，饱和磁化强度为26.1 emu/g。
6. 根据权利要求3所述FeSiBAlNiCo块体高熵合金，其特征在于，
FeSiBAlNiCo1表现出软磁性，矫顽力为40 Oe，饱和磁化强度为21.7 emu/g。
7. 一种权利要求1-6所述的FeSiBAlNiCo块体高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将Fe、Si、B、Al、Ni、Co金属粉末，用球磨机进行机械合金化120～160h，获得高熵合金粉末；
将高熵合金粉末在放电等离子烧结炉中在氩气保护下，目标温度850~1080℃条件下保温5~15 min，随后随炉冷却，得到块体高熵合金；其升温过程为：首先在8～10 min内升温至800～1000 ℃，然后在1～2 min内升温至848～1078 ℃，再在10min内升温至目标温度850~1080℃。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0.2时，其升温过程为：首先在9 min内升温至900℃，然后在1 min内升温至948℃，再在10 min内升温至950℃。
9. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 0.8时，其升温过程为：首先在8 min内升温至800℃，然后在1 min内升温至848℃，再在10 min内升温至850℃。
10. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当FeSiBAlNiCo块体高熵合金中Fe : Si : B : Al : Ni : Co的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 1 : 1时，其升温过程为：首先在6 min内升温至600℃，然后在2 min内升温至800℃，再在1 min内升温到840℃，然后在1 min内升温至848℃，再在10 min内升温至850℃。
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