CN105849551A - 借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的方法 - Google Patents

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Abstract

借助气相色谱‑离子迁移谱测量人体呼出空气的方法，其中使呼出空气样品经由样品入口(9)和多路阀(2)进入样品回路(16)，然后借助载气从样品回路中经由多路阀输送通过气相色谱柱(3)进入离子迁移谱仪(4)并且进行测量，所述方法提供可靠和正确的测量结果。所述方法由此实现，在将呼出空气样品引入样品回路之前，a)首先用吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，然后如此切换多路阀，使得吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，b)然后终止吹扫气体供应并且如此切换多路阀，使得环境空气通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量，c)然后用增湿的吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，并且如此切换多路阀，使得增湿的吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，d)终止增湿的吹扫气体供应并且将呼出空气样品导入样品回路，并且借助载气输送通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量。

Description

借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的方法
本发明涉及借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的方法，其中使呼出空气样品经由样品入口和多路阀进入样品回路然后借助载气从样品回路中经由多路阀输送通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量。
借助于不同分析方法检测人体呼吸空气中的挥发性有机化合物有大量描述。研究项目中也已经使用了离子迁移谱仪以及其与气相色谱预分离的结合。
因此例如由Journal of Chromatography A(1084(2005)，第145至151页)已知一种方法，所述方法具有权利要求1的前序部分的特征。
然而对于医院、护理机构以及诊所中的常规使用，这些分析方法的适用性始终有限，因为不保证可靠的测量并且经常造成背景(清洁剂、其它杂质)的测量或测量结果的错误归类。此外经常在气相色谱柱的后续测量中才根据在测量***的管道处的吸附洗脱不同的挥发性化合物(例如酮)和其它组分，并且使实际结果失真。
这些在其它方面有希望的方法的结果尚不能胜任常规使用的要求，从而使得气相色谱-离子迁移谱(其优点在于其敏感性)在其科学可接受性方面存在问题。
本发明的目的在于提供借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的方法，所述方法提供可靠和正确的测量结果。
在开篇提及的所述类型的方法的情况下，根据本发明以如下方式实现所述目的：在将呼出空气样品引入样品回路之前
a)首先用吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，然后如此切换多路阀，使得吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，
b)然后终止吹扫气体供应并且如此切换多路阀，使得环境空气通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量，
c)然后用增湿的吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，并且如此切换多路阀，使得增湿的吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，
d)终止增湿的吹扫气体供应并且将呼出空气样品导入样品回路，并且借助载气输送通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量。
根据本发明的方法因此通过这样设置，从而可靠地避免实际测量之前的污染和错误测量：在真实呼吸空气测量之前首先依次进行上述步骤，即在第一方法步骤中进行传感器(气相色谱柱和离子迁移谱仪)的自由测量而无样品测量，在第二步骤中测量环境空气并且在第三步骤中用增湿的吹扫气体作为样品进行***的自由测量，使得在通过吹扫过程除去污染物之后考虑测量******参数以及环境条件，即获得测量***参数(例如反应离子峰(RIP))以及环境空气的组成或特性和水分含量，从而在呼出空气样品的后续测量和评价中考虑该获得的参数。
为了在测量结束之后避免呼吸空气样品污染，优选的设计为在呼吸空气样品的测量之后用吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪、样品回路和样品入口。该吹扫维持足够长的时间，直至进行新的呼吸空气测量过程或关闭测量装置。
在特别优选的实施方案中设计为，使用肺活量计作为样品入口。为了有效和可再现的取样，优选使用医学肺活量计，其传感器整合至手持壳体从而进行CO2/O2和体积流量的精确和直接的数据记录。用于真实测量装置的过渡软管在测量过程之外用吹扫气体吹扫并且优选加热，从而可以避免冷凝并且清洁污染。
在此优选设置的是，检查呼出空气通过肺活量计的流量，当低于预定极限值时中断到样品回路中的呼出空气供应。当例如患者不能在肺活量计中吹入足够的呼吸空气时，中断呼出空气供应从而避免环境空气进入测量***。对于肺活量计的预定流动条件，可以例如设置时间间隔作为极限值。因此可以例如设置成仅需向肺活量计的吹嘴持续呼气数秒。当呼出过程中断或提前终止时，中断呼出空气供应。
替代性地可以设置的是，检查呼出空气通过肺活量计的流量，只有在超过预定极限值时才开启到样品回路中的呼出空气供应。患者因此可以多次呼出较小体积，所述体积然后加合，从而提供进入样品回路的足够大的样品体积(呼吸空气)。
还优选设置的是，经由另外的气体入口将校准气体或测试气体或来自样品容器的外部呼吸空气样品引入多路阀。
下文借助附图示例性地详细解释本发明。
图1至6中显示了借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的测量装置在不同测量阶段中的示意图。
测量装置首先具有肺活量计1，所述肺活量计1经由换向阀V1和管道L1与多路阀(在所述实施例中为6路阀2)连接。6路阀2的六个入口或出口用a、b、c、d、e、f表示。6路阀2的入口或出口c、d上连通样品回路16。6路阀2的出口e经由管道L2与气相色谱柱3(优选多毛细管柱)流体连接，所述气相色谱柱3的出口经由管道L3与离子迁移谱仪4的离子室连接。离子迁移谱仪4的漂移气体入口与管道L4连通，所述管道L4配置有用于漂移气体的电子压力调节器5。管道L4以分支管道的形式与气体供应管道L5流体连接，所述气体供应管道L5的端部与气体入口14连接。此外，管道L6从管道L5分支，所述管道L6配置有用于载气的电子压力调节器6。管道L6在6路阀2的入口b处终止。
因此在所述实施例中，对于载气和漂移气体仅设置气体入口14，即在所述实施例中载气和漂移气体相同，例如氮气或合成空气。从管道L5还分支管道L7，所述管道L7可以经由换向阀V2与气体出口13或管道L8连接。管道L8经由另一个换向阀V3与管道L9或管道L10连接。管道L10经由换向阀V4与管道L11或与管道L12连接，所述管道L11与6路阀2的接口f连通，所述管道L12中设置泵7并且在样品出口11处终止。如通过图2可知，管道L9连通至外部水瓶8并且通往转向阀V2。
肺活量计1处的样品入口用9表示，肺活量计1的转向阀V1经由管道L13连通至校准入口10。此外，离子迁移谱仪4的气体出口用15表示。
图1至6中显示了不同的方法阶段。根据6路阀2和其它阀V1、V2、V3、V4的阀位分别仅开启各个管道，开启的(即激活的)管道在图1至6中以实线显示。相反，未激活的管道以虚线显示。
用于吹扫和获得离子迁移谱仪4的最佳结果的可以经由气体入口14引入的漂移气体通过电子压力调节器5控制。引导经由气相色谱柱3然后进入离子迁移谱仪4的样品载气受到电子压力调节器6的控制。两种气体(漂移气体和样品载气)(例如氮气或合成空气)以单独路径到达气体出口15。离子迁移谱仪4以及气相色谱柱3以及6路阀2优选进行温度控制。
只要不进行呼吸空气或测试气体/校准气体的测量，就用吹扫气体吹扫测量***。为了整个***的清洁，吹扫气体还另外吹扫通过肺活量计1，从而避免之前测量的物质吸附在内部管道L1、L7、L8、L10和L11，阀V1和V4，样品回路16和6路阀2的接口a、b、c、d、e、f上。
借助泵7将气体样品吸入***。可以直接通过在插在肺活量计1的支持器中的可拆卸吹嘴中呼气从而进行呼吸空气的取样。经由优选加热的导管L1将样品传输至6路阀2。替代性地，出于校准的目的，样品也可以从气体瓶或气体样品容器经由校准入口10进入管道L13。
为了测量来自呼吸空气或测试气体源的气体样品，在图1显示的6路阀2的基本设置下，载气永久性地吹扫通过气相色谱柱3。样品气体经由肺活量计9或经由校准入口10借助泵7抽吸通过样品回路16。在该位置下，样品气体从肺活量计1或校准入口10直接到达气体出口11。
为了进行真实测量，通过切换6路阀2将样品回路16中的样品输送至气相色谱柱3然后传输至离子迁移谱仪4。载气运送样品回路16中的呼吸气体样品并且进一步到达气相色谱柱3，在气相色谱柱3中样品中存在的物质根据其保留时间相应地分离。洗脱物质经由管道L3导入离子迁移谱仪4的离子室。
为了有效和可再现的取样，使用医学肺活量计1，其传感器整合至手持壳体从而进行CO2/O2和体积流量的精确和直接的数据记录。在基本设置中，连接管道L1被吹扫气体充满并且加热，从而避免冷凝，并且可以清洁污染。切换6路阀2和因此的取样的时间点可以根据分析问题经由呼吸空气的CO2/O2或体积流量测量通过肺活量计1和测量装置的控制器之间的通讯进行改变/优化并且储存在程序流程中。
测量***的不同的***设置和因此的测量方法过程如下：
图1中显示了基本设置，吹扫气体(漂移气体以及样品载气)从气体入口14经由激活管道(实线)一方面作为漂移气体流动通过离子迁移谱仪4，另一方面经由6路阀2的相应切换的入口或出口b、e作为样品气体流动通过气相色谱柱3和离子迁移谱仪4并且进一步经由6路阀2的相互切换的接口f、d、c和a流动通过样品环路16和肺活量计1。因此在所述基本设置中，所有***组件被吹扫气体流过。
为了开始呼吸空气测量，在根据图1的该基本设置中进行***的自由测量，即在吹扫***组件的过程中可以说吹扫气体作为样品气体进入离子迁移谱仪4的离子室并且在离子迁移谱仪4中测量吹扫气体。
测量值相应地储存在***控制器中并且在之后的样品测量或测量评价中进行考虑。
在第二方法步骤中，终止吹扫气体供应并且如此切换多路阀2，使得环境空气通过气相色谱柱3进入离子迁移谱仪4并且在该处进行测量。为此，泵7抽吸环境空气使其通过肺活量计1至气密性样品回路16。多路阀2然后处于图4中显示的切换位置。然后6路阀切换成图中3显示的位置，使得样品(在该情况下为环境空气)传输至气相色谱柱3并且进一步传输至离子迁移谱仪，并且记录测量数据。相应地将环境空气的测量数据进行处理。
在第三方法步骤中，然后用增湿的吹扫气体吹扫至少气相色谱柱3、离子迁移谱仪4和样品回路16。该情况显示于图2，经由气体入口14进入的吹扫气体经由管道L8通过外部水瓶8进入并且加湿并且因此还进入样品回路16。然后6路阀2切换成图中3显示的位置，使得样品(在该情况下例如为增湿的N2或合成空气)进一步传输至气相色谱柱3和传输至离子迁移谱仪4，并且记录测量数据。所述第三方法步骤的测量数据也被储存并且相应地在呼吸空气样品的后续评价中进行考虑。
然后终止吹扫气体供应并且在最后一个步骤中将患者的呼出空气样品导入样品回路16。在图4中显示的6路阀2的切换位置下，呼吸空气从肺活量计1进入样品回路16。在此，呼吸空气样品通过泵7抽吸。
在此对患者提出的软件技术要求是向肺活量计1的吹嘴连续呼吸，从而充满样品回路16。例如要求向肺活量计1的吹嘴持续呼吸6秒。如果患者不能进行预定呼出程序和/或在预定时间内中断，阀V1切换回去并且泵7的泵控制器中断抽吸过程。这避免了环境空气进入***。
相反，当呼出空气正确进入样品回路16时，在充满样品回路16之后多路阀2切换成根据图3的位置，并且呼吸空气样品由载气输送通过气相色谱柱3进入离子迁移谱仪4，并且在该处进行测量。然后进行呼吸空气样品的测量值评价同时考虑之前的测量。
如果患者不能例如向肺活量计1的吹嘴持续呼吸6秒，则在软件技术上存在加合单个较小体积的可能性，其中在每次呼出程序之后阀V1切换回去并且仅在提供足够大的总体积时才切换6路阀2并且使样品从样品回路16进入柱3然后进入离子迁移谱仪4。
在终止呼吸气体样品的供应之后切换成根据图1的基本设置，即，使吹扫气体流过***组件，然后开始新的测量循环或关闭测量装置。
图5和6中显示了另外的方法流程，当经由校准入口10引入时，用于测量测试气体/校准气体或来自外部样品容器的样品。从根据图1的基本设置出发，终止吹扫气体供应并且肺活量计1和校准入口10之间的阀V1从肺活量计1切换至校准入口10并且使气体流改道。在此，多路阀2首先处于根据图6的位置。在此，泵7从校准入口10抽吸至样品回路16。然后6路阀切换成图中5显示的位置，使得样品(在该情况下为测试气体或校准气体或样品气体)从外部容器输送至气相色谱柱5并且进一步传输至离子迁移谱仪4，并且记录测量数据。所述另外的方法步骤结束之后，测量***重新恢复至根据图1的基本设置(吹扫模式)。

Claims (6)

1.借助气相色谱-离子迁移谱测量人体呼出空气的方法，其中使呼出空气样品经由样品入口和多路阀进入样品回路，然后借助载气从样品回路中经由多路阀输送通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量，
其特征在于，
在将呼出空气样品引入样品回路之前
a)首先用吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，然后如此切换多路阀，使得吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，
b)然后终止吹扫气体供应并且切换多路阀，使得环境空气通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量，
c)然后用增湿的吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪和样品回路，并且如此切换多路阀，使得增湿的吹扫气体进入离子迁移谱仪并且进行测量，
d)终止增湿的吹扫气体供应并且将呼出空气样品导入样品回路，并且借助载气输送通过气相色谱柱进入离子迁移谱仪并且进行测量。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
在测量呼吸空气样品之后用吹扫气体吹扫至少气相色谱柱、离子迁移谱仪、样品回路和样品入口。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
使用肺活量计作为样品入口。
4.根据权利要求3所述的方法，
其特征在于，
检查呼出空气通过肺活量计的流量，和在低于预定极限值时中断到样品回路中的呼出空气供应。
5.根据权利要求3所述的方法，
其特征在于，
检查呼出空气通过肺活量计的流量，和只有在超过预定极限值时才开启到样品回路中的呼出空气供应。
6.根据权利要求1至5中任一项或多项所述的方法，
其特征在于，
经由另外的气体入口将校准气体或测试气体或来自样品容器的外部呼吸空气样品引入多路阀。
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