CN105837724B - 一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法 - Google Patents

一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，涉及混凝土外加剂领域，本发明制备的脂肪族减水剂具有抗泥作用，能够与聚羧酸减水剂以任意比例复配，复配后的减水剂的分散性能明显变好，在掺量不变的情况下，混凝土具有更好的坍落度保持性能和强度，延长了混凝土的使用寿命，解决了混凝土砂石料中含泥量高导致聚羧酸减水剂分散性差、坍损快的问题，本发明的原料来源广泛，制备方法简单，制备过程中无三废等污染物的排放，适宜工业化大批量生产。

Description

一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法。
背景技术
建筑材料行业的第三代减水剂是以聚羧酸盐为代表的高性能减水剂，以其高减水高保塌的优异性能和良好的环保特性而使其备受建材行业的青睐。聚羧酸减水剂在混凝土工程中获得广泛应用的同时，也暴露了一些明显的缺陷。近年来，由于高性能混凝土在建设工程中的广泛推广使用，已经几乎消化掉了质量较好的天然砂，而与之替代的是机制砂或质量较差的天然砂，其含泥量比较高，对聚羧酸系减水剂性能产生很大影响，导致混凝土流动度差，坍落度损失大。这样的情况下，就需要研发新型减水剂，或者研究出抗泥添加剂，针对性的解决问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与聚羧酸减水剂复配使用的具有抗泥作用的脂肪族减水剂的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将钠盐、引发剂混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至35-50℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5-2h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至118℃-120℃，保温3-4h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃～100℃，加入交联剂，在此温度下搅拌混合30min；
5)将烯酸配制成质量分数为30％-40％的水溶液，在95℃～100℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在0.5-1h内，保温1.5-3h；
6)将步骤5)溶液降温至40℃-50℃，加入中和剂，调节pH至4-6，即得产品。
优选地，所述钠盐为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
优选地，所述为烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸。
优选地，所诉亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、烯酸的摩尔比为1：3.7-4：1.7-1.9：1：1.3-1.5。
优选地，所述焦亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、烯酸的摩尔比为0.7：3.7-4：1.7-1.9：1：1.3-1.5。
优选地，所述步骤1)中引发剂为30％的氢氧化钠溶液，占减水剂总质量的0.1％～0.4％。
优选地，所述步骤4)中交联剂为偶氮二异丁腈，占减水剂总质量的0.03％～0.15％。
优选地，所述步骤6)中中和剂为98％的甲酸，占减水剂总质量的5％～6％。
本发明有益效果：本发明制备的脂肪族减水剂具有抗泥作用，能够与聚羧酸减水剂任意比例复配，复配后的减水剂的分散性能明显变好，在掺量不变的情况下，混凝土具有更好的坍落度保持性能和强度，延长了混凝土的使用寿命，解决了混凝土砂石料中含泥量高导致聚羧酸减水剂分散性差、坍损快的问题，本发明的原料来源广泛，制备方法简单，制备过程中无三废等污染物的排放，适宜工业化大批量生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至45℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至120℃，保温3h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将丙烯酸配制成质量分数为40％的水溶液，在95℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在1h内，保温2h；
6)将步骤5)溶液降温至50℃，加入98％的甲酸，调节pH至5，即得产品。
所述亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、丙烯酸的摩尔比为1：3.9：1.8：1：1.4。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.3％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.09％，所述甲酸占减水剂总质量的5.5％。
实施例2：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将焦亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至50℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至120℃，保温3h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃～100℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将甲基丙烯酸配制成质量分数为30％-40％的水溶液，在95℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在1h内，保温2h；
6)将步骤5)溶液降温至50℃，加入98％的甲酸，调节pH至5，即得产品。
所述焦亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、甲基丙烯酸的摩尔比为0.7：3.9：1.8：1：1.34。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.3％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.09％，所述甲酸占减水剂总质量的5.5％。
实施例3：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至40℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至118℃，保温3.5h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将甲基丙烯酸配制成质量分数为35％的水溶液，在100℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在1h内，保温2h；
6)将步骤5)溶液降温至45℃，加入98％的甲酸，调节pH至5，即得产品。
所述亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、甲基丙烯酸的摩尔比为1：4：1.8：1：1.5。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.4％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.13％，所述甲酸占减水剂总质量的5％。
实施例4：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至50℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在2h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至120℃，保温4h；
4)将步骤3)溶液降温至100℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将丙烯酸配制成质量分数为40％的水溶液，在95℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在0.5h内，保温3h；
6)将步骤5)溶液降温至40℃，加入98％的甲酸，调节pH至6，即得产品。
所述亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、丙烯酸的摩尔比为1：3.7：1.7：1：1.4。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.2％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.05％，所述甲酸占减水剂总质量的5.5％。
实施例5：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将焦亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至35℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至118℃，保温4h；
4)将步骤3)溶液降温至100℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将丙烯酸配制成质量分数为30％的水溶液，在100℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在1h内，保温2h；
6)将步骤5)溶液降温至45℃，加入98％的甲酸，调节pH至5，即得产品。
所述焦亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、丙烯酸的摩尔比为0.7：3.7：1.7：1：1.3。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.1％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.05％，所述甲酸占减水剂总质量的5％。
实施例6：
一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将焦亚硫酸钠、30％的氢氧化钠溶液混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至50℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在2h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至120℃，保温3h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃，加入偶氮二异丁腈，在此温度下搅拌混合30min；
5)将甲基烯酸配制成质量分数为40％的水溶液，在95℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在0.5h内，保温1.5h；
6)将步骤5)溶液降温至40℃，加入98％的甲酸，调节pH至4，即得产品。
所述焦亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、甲基丙烯酸的摩尔比为0.7：3.8：1.9：1：1.5。
所述氢氧化钠溶液占减水剂总质量的0.4％，所述偶氮二异丁腈占减水剂总质量的0.15％，所述甲酸占减水剂总质量的5％。
实施案例：
将本发明实施例1和实施例2制备的脂肪族减水剂按照3:7的质量比与聚羧酸减水剂复配，得到具有抗泥效果的复配减水剂，标记为1号和2号，并检测其性能参数，实施效果实验净浆测试按照国标GB/T8077-2012《混凝土外加剂均匀性试验方法》进行，蒙脱土内掺，取代相应质量的水泥。砂浆测试按照国标GB/T 19671-1999《水泥胶砂强度检验方法》进行，混凝土性能测试参照国标GB/T 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法》进行。
1、净浆流动度实验
2、外加蒙脱土减水剂砂浆流动度实验
3、混凝土实验
混凝土配合比如下：
测试结果如下：
以上实验结果表明，在骨料含泥量相同的条件下，本发明制备的复配减水剂，其分散效果明显优于普通的聚羧酸减水剂，混凝土坍落度保持也较好。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钠盐、引发剂混合溶于水中，制得质量分数为40％的水溶液，搅拌均匀，升温至35-50℃；
2)将甲醛、甲基丙烯醛、环己酮混合，得混合液，将其等分成二份，分二次滴加到步骤1)水溶液中，第一次滴加完成后，搅拌均匀，再滴加第二份，每次滴加时间控制在1.5-2h；
3)将步骤2)滴加完成后的溶液升温至118℃-120℃，保温3-4h；
4)将步骤3)溶液降温至95℃～100℃，加入交联剂，在此温度下搅拌混合30min；
5)将烯酸配制成质量分数为30％-40％的水溶液，在95℃～100℃下，将其水溶液滴加到步骤4)的溶液中，滴加时间控制在0.5-1h内，保温1.5-3h；
6)将步骤5)溶液降温至40℃-50℃，加入中和剂，调节pH至4-6，即得产品。
2.如权利要求1所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述钠盐为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
3.如权利要求1所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述为烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸。
4.如权利要求2所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、烯酸的摩尔比为1：3.7-4：1.7-1.9：1：1.3-1.5。
5.如权利要求2所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述焦亚硫酸钠、甲醛、甲基丙烯醛、环己酮、烯酸的摩尔比为0.7：3.7-4：1.7-1.9：1：1.3-1.5。
6.如权利要求1所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中引发剂为30％的氢氧化钠溶液，占减水剂总质量的0.1％～0.4％。
7.如权利要求1所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中交联剂为偶氮二异丁腈，占减水剂总质量的0.03％～0.15％。
8.如权利要求1所述的与聚羧酸减水剂复配的脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中中和剂为98％的甲酸，占减水剂总质量的5％～6％。
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