CN105837431B - 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法，属于醋酸钠分离回收领域。该分离方法是通过在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀，适量除水后析出硫酸钠，实现混合溶液的脱硫，结晶得到醋酸钠。经混合液准备、醋酸钙制备、沉淀脱硫以及醋酸钠结晶步骤。本发明提供的醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法，沉淀剂组分简单，制备成本低，混合溶液中的硫酸根离子一部分以硫酸钙的形式沉淀析出，一部分在适量除水后以硫酸钠形式结晶析出，脱硫效果好，醋酸钠可经过结晶回收，循环用于工业生产中，该方法工艺过程简单，可操作性好，成本低，耗能小，适用于相关领域的工业生产和废液处理。

Description

一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法
技术领域
本发明涉及醋酸钠分离回收领域，特别是指一种硫酸钠和醋酸钠混合体系中的醋酸钠分离的方法。
背景技术
醋酸钠分子式为CH3COONa或NaAc，也称为无水乙酸钠，在工业生产中可用作铅、锌、铝、铁、钴、镍等金属元素的稳定剂，有机合成的酯化剂，也可用作缓冲剂、pH调节剂，在化工生产以及一些食品工业中应用广泛，因此经常会产生大量含醋酸钠的工业废液。在一些处理过程中，废液中同时存在硫酸根离子，这类含醋酸钠的废液可以通过脱硫处理、结晶实现醋酸钠的回收利用。目前利用沉淀离子实现硫酸根的固化脱除是一种比较普遍的办法，已经探究出的沉淀剂有氯化钡、水合硝酸铝及氢氧化钙以及一些复合组分沉淀剂，并不适用于含大量醋酸钠的工业废液的脱硫处理。为了探索一种成分简单，成本低，脱硫效果好、适用于醋酸钠和硫酸钠混合体系的脱硫沉淀剂，我们探究了利用钙离子作为沉淀离子通过适量除水实现硫酸钠和醋酸钠混合溶液的脱硫，并结晶得到纯度较高的醋酸钠的方法，得到了理想的效果。
发明内容
本发明解决了醋酸钠和硫酸钠混合溶液脱硫效果差，效率低，沉淀剂组分复杂，成本高的技术问题，因此提供一种醋酸钠和硫酸钠混合溶液中分离醋酸钠的方法，利用钙离子作为沉淀离子通过蒸发失水使硫酸钙和硫酸钠沉淀析出实现醋酸钠和硫酸钠体系的脱硫和醋酸钠的回收，方法简便易行，成本低，脱硫效果好，醋酸钠回收率高。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案是：一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法，其特征在于，在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀，适量除水后析出硫酸钠，实现混合溶液的脱硫，结晶得到醋酸钠，具体包括如下步骤：
(1)混合溶液准备：取硫酸钠和醋酸钠的混合溶液，其中溶液含硫酸钠浓度为0.18～0.34mol/L，醋酸钠浓度为3.65～4.95mol/L；
(2)醋酸钙制备：将氧化钙与水混合搅拌，得浆状液体或固液共存的混合体系，搅拌下加入醋酸，反应至溶液澄清，备用；
(3)沉淀脱硫：将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得醋酸钠和硫酸钠混合体系中，同时进行加热搅拌使溶液混合均匀，体系变浑浊，即有硫酸钙沉淀产生，持续加热搅拌使混合溶液失水，随着水分的蒸发，沉淀增多，硫酸钠固体一并析出，保温过滤除去含硫酸钙和硫酸钠的沉淀，硫酸根去除率为90.0％～95.0％；
(4)醋酸钠结晶：将步骤(3)所得滤液转移至洁净的容器中，室温静置，冷却至10～20℃后在此温度范围下保持2～6小时，使醋酸钠结晶完整，结晶完成后，常温过滤，得到带有杂质的含吸附水和结晶水的醋酸钠晶体，除水后醋酸钠的回收率为60～95％，纯度为85.0～95.0％。
所述的步骤(1)中硫酸钠浓度为0.23mol/L、0.26mol/L、0.28mol/L中的一种，醋酸钠的浓度为4.40mol/L、4.70mol/L、4.80mol/L中的一种。
所述的步骤(2)中氧化钙用量与原混合溶液中硫酸钠的摩尔比为(2～3):1，加入水的量与氧化钙的质量比为(6～8)：1，加入醋酸量与氧化钙的摩尔比为(1.7～3.0):1，搅拌速度为50～300rpm。
所述的步骤(3)中蒸发失水过程即溶液体系的适量除水过程，失水百分比为28％～42％，其失水百分比为蒸发失水质量占总溶液含水质量的百分比，非占溶液总质量的百分比，步骤(3)的加热温度都为60～100℃，搅拌速度都为50～300rpm，保温过滤温度为50～100℃，保温过滤为保温减压抽滤或保温压滤，保温减压抽滤选用布氏漏斗操作，保温压滤选用压滤机操作。
所述的步骤(4)中常温过滤为常温减压抽滤或常温压滤，常温减压抽滤选用布氏漏斗操作，常温压滤选用压滤机操作。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)本发明通过在混合溶液中加入醋酸钙并进行适量除水，使硫酸根离子以硫酸钙和硫酸钠的形式沉淀析出，实现混合溶液的脱硫，再经结晶得到醋酸钠，醋酸钙由醋酸和氧化钙反应得到，生产成本低廉，降低了处理成本，沉淀剂组分简单，脱硫效果好。
(2)本发明中蒸发出来的水蒸气可通过冷却装置进行冷凝回收，再循环用于其他步骤中，实现资源的循环利用，减少工业用水的成本。
(3)本发明中结晶得到的含杂质的醋酸钠晶体中醋酸钠含量为85.0～95.0％，满足工业生产中的纯度要求，可直接循环用于生产中，减少生产成本。
(4)本发明工艺流程简单，具有可操作性，采用简单的工艺设备即可进行处理，成本低廉，并能实现水和醋酸钠的循环利用，节省能耗。
附图说明
图1为本发明提供的醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法的示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法，具体实施例如下：
实施例1
(1)取74mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液备用，其中硫酸钠浓度为0.19mol/L，醋酸钠浓度为3.65mol/L。(2)称取1.60g氧化钙与10mL水混合，搅拌下加入2.80mL醋酸反应至溶液澄清。(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)的溶液中，100℃加热搅拌，蒸发除去21g水，即失水百分比为29％。80℃保温抽滤，得到含硫酸钙和硫酸钠的滤饼。(4)将抽滤得到的滤液迅速转移到敞口容器中，室温下静置冷却至10℃后保持3小时，常温抽滤，得透明的醋酸钠晶体。醋酸钠回收率为60％，硫酸根去除率为90.2％。
实施例2
(1)取82mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液备用，其中硫酸钠浓度为0.26mol/L，醋酸钠浓度为4.70mol/L。(2)称取3.00g氧化钙与21mL水混合，搅拌下加入9.20mL醋酸反应至溶液澄清。(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)的溶液中，60℃加热搅拌，蒸发除去34g水，即失水百分比为40％。50℃保温抽滤，得到含硫酸钙和硫酸钠的滤饼。(4)将抽滤得到的滤液迅速转移到敞口容器中，室温下静置冷却至15℃后保持5小时，常温抽滤，得透明的醋酸钠晶体。醋酸钠回收率为95％，硫酸根去除率为93.1％。
实施例3
(1)取82mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液备用，其中硫酸钠浓度为0.34mol/L，醋酸钠浓度为4.95mol/L。(2)称取3.19g氧化钙与20mL水混合，搅拌下加入7.60mL醋酸反应至溶液澄清。(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)的溶液中，85℃加热搅拌，蒸发除去29g水，即失水百分比为34％。95℃保温抽滤，得到含硫酸钙和硫酸钠的滤饼。(4)将抽滤得到的滤液迅速转移到敞口容器中，室温下静置冷却至20℃后保持2小时，常温抽滤，得透明的醋酸钠晶体。醋酸钠回收率为73％，硫酸根去除率为94.7％。
实施例4
(1)取82mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液备用，其中硫酸钠浓度为0.23mol/L，醋酸钠浓度为4.40mol/L。(2)称取2.85g氧化钙与22mL水混合，搅拌下加入7.90mL醋酸反应至溶液澄清。(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)的溶液中，90℃加热搅拌，蒸发除去30g水，即失水百分比为32％。60℃保温抽滤，得到含硫酸钙和硫酸钠的滤饼。(4)将抽滤得到的滤液迅速转移到敞口容器中，室温下静置冷却至15℃后保持6小时，常温抽滤，得透明的醋酸钠晶体。醋酸钠回收率为84％，硫酸根去除率为91.6％。
实施例5
(1)取82mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液备用，其中硫酸钠浓度为0.28mol/L，醋酸钠浓度为4.80mol/L。(2)称取3.86g氧化钙与30mL水混合，搅拌下加入7.92mL醋酸反应至溶液澄清。(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)的溶液中，80℃加热搅拌，蒸发除去36g水，即失水百分比为35％。75℃保温抽滤，得到含硫酸钙和硫酸钠的滤饼。(4)将抽滤得到的滤液迅速转移到敞口容器中，室温下静置冷却至18℃后保持4小时，常温抽滤，得透明的醋酸钠晶体。醋酸钠回收率为87％，硫酸根去除率为92.2％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法，其特征在于，在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀，适量除水后析出硫酸钠，实现混合溶液的脱硫，结晶得到醋酸钠，具体包括如下步骤：
(1)混合溶液准备：取硫酸钠和醋酸钠的混合溶液，其中溶液含硫酸钠浓度为0.18～0.34mol/L，醋酸钠浓度为3.65～4.95mol/L；
(2)醋酸钙制备：将氧化钙与水混合搅拌，得浆状液体或固液共存的混合体系，搅拌下加入醋酸，反应至溶液澄清，备用；
(3)沉淀脱硫：将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)所得醋酸钠和硫酸钠混合体系中，同时进行加热搅拌使溶液混合均匀，体系变浑浊，即有硫酸钙沉淀产生，持续加热搅拌使混合溶液失水，随着水分的蒸发，沉淀增多，硫酸钠固体一并析出，保温过滤除去含硫酸钙和硫酸钠的沉淀，硫酸根去除率为90.0％～95.0％；
(4)醋酸钠结晶：将步骤(3)所得滤液转移至洁净的容器中，室温静置，冷却至10～20℃后在此温度范围下保持2～6小时，使醋酸钠结晶完整，结晶完成后，常温过滤，得到含吸附水和结晶水的醋酸钠晶体，除水后醋酸钠的回收率为60～95％，纯度为85.0～95.0％；
所述的步骤(1)中，硫酸钠浓度为0.23mol/L、0.26mol/L、0.28mol/L中的一种，醋酸钠的浓度为4.40mol/L、4.70mol/L、4.80mol/L中的一种；
所述的步骤(2)中氧化钙用量与原混合溶液中硫酸钠的摩尔比为(2～3):1，加入水的量与氧化钙的质量比为(6～8)：1，加入醋酸量与氧化钙的摩尔比为(1.7～3.0):1，搅拌速度为50～300rpm；
所述的步骤(3)中蒸发失水过程即溶液体系的适量除水过程，其失水百分比为蒸发失水质量占总溶液含水质量的百分比，非占溶液总质量的百分比，失水百分比为28％～42％，步骤(3)的加热温度均为60～100℃，搅拌速度均为50～300rpm，保温过滤温度为50～100℃，保温过滤为保温减压抽滤或保温压滤，保温减压抽滤选用布氏漏斗操作，保温压滤选用压滤机操作；
所述的步骤(4)中常温过滤为常温减压抽滤或常温压滤，常温减压抽滤选用布氏漏斗操作，常温压滤选用压滤机操作。
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