CN105823536B - 标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，具体为：1）将标识物加入到搭口胶中混合均匀，获得含标识物的搭口胶样品；2）在卷烟机正常生产条件下卷制卷烟，获得实验和空白对照卷烟样品；3）取卷烟样品并去除烟丝，分别准确截取相同长度的烟支空筒，同时称取适量含标识物的实验搭口胶和不含标识物的空白搭口胶，分别测定实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，并分别记为A1、A2、B1、B2；依据公式
Description
技术领域
本发明属于烟草加工检测技术领域，具体涉及一种利用标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法。
背景技术
卷烟搭口胶是卷烟烟支的重要组成部分，其直接影响卷烟的外观和内在质量。由于搭口胶燃烧分解产生多种化学成分，影响卷烟的感官品质；而施胶量过多或过少时，造成烟支易出现溢胶、粘连、爆口、翘边等质量缺陷。因此，准确控制卷烟烟支搭口胶施胶量提高卷烟产品质量具有重要意义。由于胶缸中胶液的液位高度、卷烟机车速和喷胶嘴顶针的位置都会对卷烟搭口胶施胶量产生影响，卷烟搭口胶施胶量较难测定准确。传统的测定方法一般是统计一个班或几天的用胶量和卷烟产量，测算卷烟搭口胶施胶量。因为没考虑烟支剔除和跑条，这种测算有很大误差，也很难反映某机台某一时刻的卷烟搭口胶施胶量；或者是在卷烟机车速稳定条件下，称取喷胶嘴流出搭口胶的质量来进行估算，从而反映正常生产条件下到达卷烟烟支的平均搭口胶施胶量，但不能反映每支卷烟的搭口胶量。
BRITISH AMERICAN TO专利号为DE 3909990名称为《确定卷烟纸条上胶量的装置—用传感器测定水分其信号用于控制卷烟机》公开了一种通过传感器测量施胶后卷烟搭口处的水分来测定卷烟搭口胶的方法，这种方法能较准确的测定卷烟搭口胶某一瞬间的施胶量，但是其也存在一些缺点，如：1）价格昂贵，测定水分的近红外或微波探头造价较高；2）由于卷烟纸也有一定含水率，其测量结果受卷烟纸含水率的影响；3）搭口胶的含水率会有一定的波动，测量值和真实值会有差异；4）胶嘴到烙铁的位置较短，安装空间受限。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种利用标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，该方法费用较低、测量准确。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其包括以下步骤：
1） 制备含标识物的搭口胶样品：将标识物加入到搭口胶中混合均匀，获得含标识物的搭口胶样品；
2）制作卷烟：在卷烟机正常生产条件下，用含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得实验卷烟样品；同时用不含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得对照卷烟样品；
3）测定施胶量：取一支实验卷烟样品和对照卷烟样品并去除卷烟样品中的烟丝，分别准确截取相同长度的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取适量含标识物的实验搭口胶和不含标识物的空白搭口胶，分别测定实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，依据公式
D= 计算获得卷烟搭口胶施胶量；其中，
D为卷烟搭口胶施胶量，mg/支；
m为实验或对照卷烟烟支卷烟纸段空筒的实际长度，cm（嘴长2.5mm的普通卷烟烟支卷烟纸段空筒的长度为5.9cm）；
n为截取的实验或对照卷烟烟支空筒的长度，cm，
A 1为实验卷烟烟支空筒中标识物的含量，μg/支；
A 2为对照卷烟烟支空筒中标识物的含量，μg/支；
B 1为实验搭口胶中标识物的含量，μg /mg；
B 2为空白搭口胶中标识物的含量，μg /mg。
在实际生产中，依据步骤1）的描述即可直接换算出搭口胶中的标识物含量，但是由于在搭口胶实际称量时选用电子天平，而非分析天平，且由于搭口胶的粘稠性会导致称量时存在较大的偏差，施加标识物时会用少量水对标识物进行溶解，很难把握水的用量，因此通过B1、B2来计算搭口胶中的标识物含量更准确。
具体的，步骤1）中所述标识物可以为Cu2+、Al3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+或SO4 2-等；标识物的添加量优选为1－50 mg/g搭口胶。如，标识物可以以CuCl2、CuSO4、Na2SO4、ZnCl2、ZnSO4、NiCl2、NiSO4等形式用水溶解后添加到搭口胶中。
具体的，步骤3）中，分别准确截取5.0cm长的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取0.2g含标识物的实验搭口胶和0.2g不含标识物的空白搭口胶，采用微波消解法进行处理获得各样品溶液，然后选用原子吸收法、ICP-MS法或ICP-AES法对各样品溶液进行测定，获得实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，依据公式D= 计算获得卷烟搭口胶施胶量。
具体的，微波消解选用的程序为：以20℃/min的速度由 30℃升至100℃，保温5min；再以5℃/min的速度升至130℃，保温5min；最后以10℃/min的速度升至190℃，保温20min；具体如下所示：
。
本发明拟解决的问题就是测定具体每支卷烟的搭口胶施胶量，通过选择卷烟烟支空筒和搭口胶中不含或含有极微量的化合物或离子作为标识物，将其添加到搭口胶中，并按照正常卷烟生产工艺制备成卷烟，去除卷烟烟丝，然后测定烟支空筒中标记物的含量，从而计算得到每支卷烟的搭口胶施胶量。
和现有技术相比，本发明方法的有益效果：
本发明方法实现了对每支卷烟搭口胶施胶量进行准确测定的目的，通过测量可以分析卷烟搭口胶施胶量的均匀性。同时，本发明方法重复性好、稳定可靠。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其包括以下步骤：
1） 制备含标识物的搭口胶样品：以Cu2+为标识物，将10g硫酸铜用少量水溶解后，不断搅拌条件下缓慢添加到约500g搭口胶中，放置过夜（12h）以使标记物均匀分散于搭口胶中；获得含标识物的搭口胶样品；
2）制作卷烟：在卷烟机正常生产条件下（设定搭口胶用量为2.0mg/支），用含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得实验卷烟样品；同时用不含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得对照卷烟样品；
3）测定施胶量：取一支实验卷烟样品和对照卷烟样品并去除卷烟样品中的烟丝，分别准确截取5cm长的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取0.2g含标识物的实验搭口胶和0.2g不含标识物的空白搭口胶，采用微波消解法进行处理获得各样品溶液，然后选用ICP-MS法对各样品溶液进行测定，获得实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，并分别记为A1（6.71μg/支）、A2（0.12 μg/支）、B1（3.98 μg /mg）、B2（0 μg /mg）；其中，微波消解法具体为：将待测样品置于微波消解罐中，再加入5 mL浓硝酸（65%, 优级纯, 德国Merck公司）和1 mL 双氧水（30%，德国Merck公司）进行微波消解，获得微波消解液；微波消解程序为：
；
将微波消解液转移至PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）塑料瓶中，用少量超纯水冲洗微波消解罐和盖子5次，洗涤液移至PET塑料瓶中与微波消解液合并后，用超纯水定容至50 mL，摇匀，即获得样品溶液；
依据公式D= 计算获得每支卷烟搭口胶施胶量为1.95mg，与设定值2.0mg/支相近。
采用上述方法，以Cu2+为标识物考察了施胶量测定结果的稳定性和重复性，结果见表1和表2。由表1和表2的结果可知：不同施胶量下6次平行测定结果RSD均小于2%，表明该方法结果稳定性好；对同一施胶量20支烟支进行施胶量测定结果RSD小于1.5%，表明施胶量控制重复性好。
表1 稳定性
表2 重复性
。
实施例2
一种标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其包括以下步骤：
1） 制备含标识物的搭口胶样品：以SO4 2-为标识物，将10g硫酸钠用少量水溶解后，不断搅拌条件下缓慢添加到约500g搭口胶中，放置过夜（12h）以使标记物均匀分散于搭口胶中；获得含标识物的搭口胶样品；
2）制作卷烟：在卷烟机正常生产条件下（设定搭口胶用量为2.5mg/支），用含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得实验卷烟样品；同时用不含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得对照卷烟样品；
3）测定施胶量：取一支实验卷烟样品和对照卷烟样品并去除卷烟样品中的烟丝，分别准确截取5cm长的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取0.2g含标识物的实验搭口胶和0.2g不含标识物的空白搭口胶，采用微波消解法进行处理获得各样品溶液（微波消解法具体可参照实施例1进行），然后选用ICP-AES法对各样品溶液进行测定，获得实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，并分别记为A1（13.75μg/支）、A2（0.05 μg/支）、B1（6.86 μg /mg）、B2（0.24 μg /mg）；依据公式D= 计算获得卷烟搭口胶施胶量为2.44 mg/支，与设定值2.5mg/支相近。
实施例3
选用Pb2+为标识物，以PbCl2的形式添加，设定搭口胶用量为3.5 mg/支，其它同实施例1，所得A1（7.32 μg/支）、A2（0 μg/支）、B1（2.51μg /mg）、B2（0 μg /mg）；计算获得卷烟搭口胶施胶量为3.44 mg/支，与设定值3.5 mg/支相近。
实施例4
选用Zn2+为标识物，以ZnCl2的形式添加，设定搭口胶用量为3.0 mg/支，其它同实施例1，所得A1（6.45 μg/支）、A2（0.04 μg/支）、B1（2.58 μg /mg）、B2（0.02 μg /mg）；计算获得卷烟搭口胶施胶量为2.95 mg/支，与设定值3.0 mg/支相近。
实施例5
选用Al3+为标识物，以Al2(SO4)3的形式添加，设定搭口胶用量为4.5 mg/支，其它同实施例1，所得A1（9.51μg/支）、A2（0.09 μg/支）、B1（2.58 μg /mg）、B2（0.05 μg /mg）；计算获得卷烟搭口胶施胶量为4.39 mg/支，与设定值4.5 mg/支相近。
实施例6
选用Ni2+为标识物，以NiCl2的形式添加，设定搭口胶用量为3.0 mg/支，其它同实施例1，所得A1（5.56μg/支）、A2（0.01 μg/支）、B1（2.22 μg /mg）、B2（0.00 μg /mg）；计算获得卷烟搭口胶施胶量为2.95 mg/支，与设定值3.0 mg/支相近。
Claims (3)
1.一种标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1） 制备含标识物的搭口胶样品：将标识物加入到搭口胶中混合均匀，获得含标识物的搭口胶样品；
2）制作卷烟：在卷烟机正常生产条件下，用含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得实验卷烟样品；同时用不含标识物的搭口胶样品卷制卷烟，获得对照卷烟样品；
3）测定施胶量：取一支实验卷烟样品和对照卷烟样品并去除卷烟样品中的烟丝，分别准确截取相同长度的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取适量含标识物的实验搭口胶和不含标识物的空白搭口胶，分别测定实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，依据公式
计算获得卷烟搭口胶施胶量；其中，
D为卷烟搭口胶施胶量，mg/支；
m为实验或对照卷烟烟支卷烟纸段空筒的实际长度，cm；
n为截取的实验或对照卷烟烟支空筒的长度，cm，
A 1为实验卷烟烟支空筒中标识物的含量，μg/支；
A 2为对照卷烟烟支空筒中标识物的含量，μg/支；
B 1为实验搭口胶中标识物的含量，μg /mg；
B 2为空白搭口胶中标识物的含量，μg /mg；
步骤1）中所述标识物为Cu2+、Al3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+或SO4 2-。
2.如权利要求1所述标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其特征在于，步骤3）中，分别准确截取5.0cm长的实验卷烟烟支空筒和对照卷烟烟支空筒，同时称取0.2g含标识物的实验搭口胶和0.2g不含标识物的空白搭口胶，采用微波消解法进行处理获得各样品溶液，然后选用原子吸收法、ICP-MS法或ICP-AES法对各样品溶液进行测定，获得实验卷烟烟支空筒、对照卷烟烟支空筒、实验搭口胶和空白搭口胶中标识物的含量，依据公式D= 计算获得卷烟搭口胶施胶量。
3.如权利要求2所述标识物法测定卷烟搭口胶施胶量的方法，其特征在于，微波消解选用的程序为：以20℃/min的速度由 30℃升至100℃，保温5min；再以5℃/min的速度升至130℃，保温5min；最后以10℃/min的速度升至190℃，保温20min。
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2016
- 2016-04-15 CN CN201610233120.5A patent/CN105823536B/zh active Active
Patent Citations (5)
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