CN105819478B - 一种ach的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：S1、向反应器中通入氮气，对反应器进行排空处理；S2、按摩尔比为1：3～4称取铝锭和盐酸加入到S1中的反应器中进行反应；S3、在反应器的出气管管口处设置二氧化碳光催化剂，除去氢气；S4、向溶液中加入盐酸，保持溶液的pH在4～5之间;S5、静止结晶聚合。通过对反应器进行排空处理，这样在铝锭和盐酸的反应过程中不会在氢气中混入空气，从而降低了氢气***可能性，其次，利用二氧化钛催化剂来催化氢气和空气中的氧气进行反应，从而也省去了明火的使用，并且光催化剂也能够快速地消耗掉氢气，进而不仅能够提高ACH的制备工艺的安全，同时除去氢气的过程中也不会造成环境的污染。

Description

一种ACH的制备工艺
技术领域
本发明涉及絮凝剂领域，特别涉及一种ACH的制备工艺。
背景技术
聚氯化铝用于许多应用中，包括催化剂、水处理和止泻药。这些应用中的各应用依靠PAC中和形式不溶性氢氧化铝。尽管碱度在约1%至83%之间的产品具有工业应用性，但是具有高碱度的产品通常具有更高的应用性。因此，催化剂应用倾向于碱度约83%的PAC,止泻药应用倾向于碱度为65%至83%的PAC，水处理应用倾向于碱度约为50%至83%的PAC。工业上感兴趣的最高碱度的PAC是碱度约为83%的聚氯化铝，称为碱式氯化铝（ACH）；其化学式为Al2(OH)5Cl。
而现有技术中在制备ACH的工艺主要有金属铝直接溶解法、凝胶法、电渗析法等，其中金属铝直接溶解法在制备的过程中能够产生佳高碱度的ACH。但于此同时，该过程中也有可能会产生大量的氢气，这为安全生产埋下了巨大隐患，所以还有很大的改进空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程安全的ACH的制备工艺。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：
S1、向反应器中通入氮气，对反应器进行排空处理；
S2、按摩尔比为1：3～4称取铝锭和盐酸加入到S1中的反应器中进行反应；
S3、在反应器的出气管管口处设置二氧化钛光催化剂，除去氢气；
S4、向溶液中加入盐酸，保持溶液的pH在4～5之间;
S5、静止结晶聚合。
通过对反应器进行排空处理，这样在铝锭和盐酸的反应过程中不会在氢气中混入空气，从而降低了氢气***可能性，其次，利用二氧化钛催化剂来催化氢气和空气中的氧气进行反应，从而也省去了明火的使用，并且光催化剂也能够快速地消耗掉氢气，进而不仅能够提高ACH的制备工艺的安全，同时除去氢气的过程中也不会造成环境的污染。
作为优选，S2中的铝锭的纯度为99%,盐酸是食品级的。
作为优选，铝锭和盐酸的摩尔比为1：3.6。
由于原料是高纯度的，减少了碱式氯化铝制备过程中杂质的混入，从而也就能够有效地提高碱式氯化铝的碱度，同时，在氢气产生的过程中也能够减少其他杂质气体混在其中，进而也就大大提高了整个产生工艺的安全性。
作为优选，S2中用盐酸冲刷铝锭，使铝锭溶解于反应器中。
由于铝锭长时间释放在空气中，所以其表面就会产生氧化层，而直接将铝锭放在盐酸中，这样就很难实现两者的反应，所以通过冲刷的方式，可以将铝锭表面的氧化膜冲刷掉，进而单质铝就会裸露在外面了，从而有利于提高整个工艺的效率。
作为优选，S3中的二氧化钛催化剂为二氧化钛纳米簇光催化剂。
由于二氧化钛纳米簇催化剂是成层结构的，这样其空间结构会比较的巨大整个催化剂的空间，这样空气和氢气也就能够在光催化剂中汇合，这样产生的氢气也就能够更加完全地被催化反应掉，保证了整个工艺的安全性。
作为优选，在S4之前利用搅拌桨搅拌反应器中的溶液，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min。
作为优选，趁反应器中的溶液还在旋转的时候，将溶液进行过滤获得滤液。
在搅拌的过程中，由于离心力的作用，质量大的杂质就会沉落在反应器中间的底部，然后再直接通过过滤地方式就可以很容易将溶液中的杂质除去，这样也就能够提高溶液的纯度，从而也就有利于提高ACH的碱度。
作为优选，用搅拌桨对滤液再次进行搅拌，搅拌桨的转速为400rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min。
在除去溶液中的杂质之后，再利用旋转搅拌的方式，对滤液进行搅拌，这样溶液中的氯化铝就会逐渐地汇聚到反应器的底部，从而也就更容易方便氯化铝的聚合反应，大大提高了整个碱式氯化铝的制备效率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过二氧化钛催化剂对ACH制备过程中产生的氢气进行催化反应，避免了氢气混入到空气中而产生不安全的因素；
2.利用搅拌和过滤的方式除去溶液中杂质，从而也就能够有效地提高溶液的碱度；
3.在溶液静止发生聚合反应前，对滤液进行再次的搅拌，这样可以有效地将聚合物质汇聚到反应器底部的中心处，从而也就能够提高ACH的聚合效率。
4.利用盐酸冲刷铝锭，可以除去铝锭表面的氧化膜，进而也就能够有效的提高盐酸和铝锭之间的反应效率。
附图说明
图1是一种ACH的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和3mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在4之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶,持续时间4天。
实施例二、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和4mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在5之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶，持续时间4天。
实施例三、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和3.6mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在4.6之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶，持续时间4天。
实施例四、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和3.6mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在5之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶，持续时间4天。
实施例五、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和4mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在4之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶，持续时间4天。
实施例六、
一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、向反应器中通入氮气，并对反应器进行排空处理，持续时间15min～20min；步骤二、取1mol铝锭和3mol质量分数为31%的食品级盐酸加入到中的反应器中进行反应，其中前面1mol质量分数为31%的食品级盐酸是直接冲刷铝锭表面后进入到反应器中的；步骤三、将反应器密封处理，反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；步骤四、待步骤四的铝锭完全溶解完之后，利用搅拌桨对溶液进行搅拌，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min；步骤五、待搅拌完成后，迅速对溶液进行过滤；步骤六、将滤液转移到静止容器中，并向滤液中加入盐酸，保持溶液的pH在4.6之间，并对此时的溶液再以400rad/min～450rad/min的转速进行搅拌，持续时间为1min～2min；步骤七、待搅拌完成后，将溶液进行静止，使其进行聚合结晶，持续时间4天。
对上述实施例的结果进行检测，获得以下数据：
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 实施例六
氢气除去量% 98.5 98.6 99.0 99.3 98.9 98.7
ACH的盐基度% 89.6 93.6 91.7 94.6 92.9 92.1
通过上述数据可得知，该ACH的制备工艺有效地除去了反应产生的氢气，从而也就有效的提高了整个工艺的安全性能。其次传统ACH制备工艺结晶聚合时间一般都需要6～8天，而搅拌有利于缩短ACH结晶聚合的时间，从而也就有效地提高了整个工艺的生产效率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种ACH的制备工艺，包括以下步骤：
S1、向反应器中通入氮气，对反应器进行排空处理；
S2、按摩尔比为1：3.6称取纯度为99.5%的铝锭和食品级的盐酸加入到S1中的反应器中进行反应；
S3、在反应器的出气管管口处设置二氧化钛纳米簇光催化剂，除去氢气；
S4、向溶液中加入盐酸，保持溶液的pH在4～5之间；
S5、静止结晶聚合。
2.根据权利要求1所述的一种ACH的制备工艺，其特征在于：S2中用盐酸冲刷铝锭，使铝锭溶解于反应器中。
3.根据权利要求1所述的一种ACH的制备工艺，其特征在于：在S4之前利用搅拌桨搅拌反应器中的溶液，搅拌桨的转速为300rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min。
4.根据权利要求3所述的一种ACH的制备工艺，其特征在于：趁反应器中的溶液还在旋转的时候，将溶液进行过滤获得滤液。
5.根据权利要求4所述的一种ACH的制备工艺，其特征在于：用搅拌桨对滤液再次进行搅拌，搅拌桨的转速为400rad/min～450rad/min，持续时间为1min～2min。
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