CN105817648B - 铁镍合金纳米簇‑石墨烯复合材料、其制备方法及用途 - Google Patents

铁镍合金纳米簇‑石墨烯复合材料、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种制备铁镍合金纳米簇‑石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：1)、将氧化石墨加入到第一有机溶剂中并分散；2)、加入乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和十八胺，在惰性保护性气体中将混合物加热至100℃～150℃，维持20～50min，然后升温至溶液沸腾回流，维持1～5h；3)加入第二有机溶剂将反应猝停，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物。本发明还公开了由上述方法制得的铁镍合金纳米簇‑石墨烯复合材料以及该复合材料用于吸收电磁波的用途。本发明以石墨烯为基底，通过热分解法一步还原得到铁镍合金纳米簇‑石墨烯复合材料，从而保护和分散铁镍合金纳米粒子，由此得到吸波性能良好的纳米复合材料。

Description

铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，特别涉及铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料、其制备方法及用途。
背景技术
随着电子通信技术的发展，电磁波在人们日常生活中造成的危害也日益突显，因此需要吸波性能优异的电磁波吸收材料。
铁镍合金作为典型的合金软磁性材料，兼具金属单体的优异磁性能，具有较高的饱和磁化率和较低的矫顽力，并显示大的磁各向异性，因此小尺寸的铁镍合金纳米团簇可望获得较强的电磁性能。但是小尺寸的铁镍合金纳米团簇在空气中很容易团聚和氧化，生成反铁磁性的铁和镍的氧化物，降低其电磁性能。
发明内容
石墨烯具有极好的柔韧性、耐腐蚀性、导电性，较轻的质量和较大的比表面积，因此常作为基底来承载其他活性材料。石墨烯纳米片具有良好的分散性，能够有效地防止纳米粒子团聚，并能提供高效的单方向的导电性。基于此，本发明公开了一种铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料、其制备方法及用途，用于解决小尺寸的铁镍合金纳米团簇在空气中容易团聚和氧化的问题。技术方案如下：
一种制备铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
1)、将氧化石墨加入到第一有机溶剂中并分散；
2)、加入乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和十八胺，在惰性保护性气体中将混合物加热至100℃～150℃，维持20～50min，然后升温至溶液沸腾回流，维持1～5h；
所述氧化石墨与所述乙酰丙酮铁的质量比为0.2～0.3；所述氧化石墨与所述乙酰丙酮镍的质量比为0.1～0.2；所述氧化石墨与所述十八胺的质量比为1:80～1:40；
3)加入第二有机溶剂将反应猝停，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤1)中的第一有机溶剂为2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮及油胺中的至少一种。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤1)中所述氧化石墨与所述第一有机溶剂的质量体积比为0.8mg/mL～1.2mg/mL。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤1)中的分散为超声分散。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤2)中的惰性保护性气体为氩气或氮气。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤2)中加热至110～130℃。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤3)中的第二有机溶剂为乙醇。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤3)中用正己烷、丙酮交替洗涤，并于40℃真空干燥所述反应产物。
本发明还公开了一种由上述方法制得的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料。
本发明还公开了一种铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料用于吸收电磁波的用途。
本发明提供了一种铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料、其制备方法及用途。本发明以石墨烯为基底，通过热分解法一步还原得到铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料，从而保护和分散铁镍合金纳米粒子，由此得到吸波性能良好的纳米复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中用到的石墨(a)、制备的氧化石墨(b)、石墨烯(c)和实施例1(d)、实施例2(e)、实施例3(f)制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的XRD(X-RayDiffraction，X射线衍射)图；
图2为本发明实施例中用到的石墨(a)、制备的氧化石墨(b)、石墨烯(c)和实施例1(d)、实施例2(e)、实施例3(f)制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的拉曼谱图；
图3(a)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜)图；
图3(b)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM(HighResolution Transmission Electron Microscopy，高分辨透射电子显微镜)图；
图3(c)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM(Scanning Eelectron Microscope，扫描电子显微镜)图；
图3(d)为图3(c)对应的扫描电镜的碳元素分析图；
图3(e)为图3(c)对应的扫描电镜的铁元素分析图；
图3(f)为图3(c)对应的扫描电镜的镍元素分析图；
图4(a)和图4(d)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM图；
图4(b)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM图；
图4(c)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM图；
图4(e)为图4(d)对应的扫描电镜的碳元素分析图；
图4(f)为图4(d)对应的扫描电镜的铁元素分析图；
图4(g)为图4(d)对应的扫描电镜的镍元素分析图；
图5(a)和图5(d)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM图；
图5(b)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM图；
图5(c)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM图；
图5(e)为图5(d)对应的扫描电镜的碳元素分析图；
图5(f)为图5(d)对应的扫描电镜的铁元素分析图；
图5(g)为图5(d)对应的扫描电镜的镍元素分析图；
图5(h)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的EDS(EnergyDispersive Spectrometer，能谱仪)图；
图6为本发明实施例1(a)、实施例2(b)和实施例3(c)制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的微波反射率损耗值与样品厚度的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种制备铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
1)、将氧化石墨加入到第一有机溶剂中并分散；
2)、加入乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和十八胺，在惰性保护性气体中将混合物加热至100℃～150℃，维持20～50min(分钟)，然后升温至溶液沸腾回流，维持1～5h(小时)；
所述氧化石墨与所述乙酰丙酮铁的质量比为0.2～0.3；所述氧化石墨与所述乙酰丙酮镍的质量比为0.1～0.2；所述氧化石墨与所述十八胺的质量比为1:80～1:40；
3)加入第二有机溶剂将反应猝停，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物。
其中，所述氧化石墨是指一种由物质的量之比不定的碳、氢、氧元素构成的化合物。所述氧化石墨可以通过用强氧化剂氧化石墨制备获得，具体的，可以采用改进的Hummers方法制备获得(该方法记载于朱宏伟、徐志平、谢丹等著的工具书《石墨烯——结构、制备方法与性能表征》(清华大学出版社，2011年11月第1次印刷)的第32页第2段)。所述氧化石墨与所述第一有机溶剂的质量体积比为0.8mg/mL～1.2mg/mL，优选的，所述氧化石墨与所述第一有机溶剂的质量体积比为1mg/mL。所述第一有机溶剂可以为2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮及油胺中的至少一种。所述分散可以为超声分散、机械搅拌分散等，优选的，所述分散为超声分散。
步骤2)中加入乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和十八胺，在惰性保护性气体中将混合物加热至100℃～150℃，优选的，加热至110～130℃，维持20～50min，此时，反应生成中间产物；然后升温至溶液沸腾回流，维持1～5h，此时，中间产物分解生成铁镍合金纳米簇，其中，铁镍合金纳米簇中的铁来自乙酰丙酮铁，镍来自乙酰丙酮镍。惰性气体是为了防止铁镍合金纳米簇被氧化，惰性保护性气体优选氮气或氩气。本领域技术人员可以理解的是，所述第一有机溶剂不同，溶液沸腾回流所需的温度也不同；在整个反应过程中，还可以对反应溶液进行搅拌，使得反应更加均匀。
在实验过程中，发明人发现加入第二有机溶剂将反应猝停可以得到尺寸均匀的铁镍合金纳米簇，优选的，可以加入乙醇使反应体系的温度迅速降至室温，将反应猝停。可以理解的是，所述分离是指固液分离，实际应用中，可以采用离心分离，也可以采用过滤分离等。将反应产物分离出来后，洗涤并干燥该反应产物，优选的，可以采用正己烷、丙酮交替洗涤，使铁镍合金纳米簇更加均匀的分散在石墨烯上，并于40℃真空干燥该反应产物。
本发明还提供了由上述方法制得的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料以及该复合材料用于吸收电磁波的用途。
下面将通过具体实施例，对本发明进行详细说明。实施例中所用的试剂均市售可得。
实施例中的氧化石墨采用如下方法制备：
采用改进的Hummers方法制备氧化石墨，作为制备铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的原料。
称取5g石墨粉，5g NaNO3，和230mL浓H2SO4，置于冰水浴中，边搅拌边缓慢加入30gKMnO4，此过程大约15min。撤去冰水浴，放入35℃水浴中，缓慢加入460mL蒸馏水，此过程约30min，产物由黑色渐渐变为褐色。之后置于98℃油浴中保温15min。撤出油浴后，加入1400mL温水，搅拌，再加入100mL H2O2，此时产物变为金黄色。过滤后浸泡于质量分数为5％的稀HCl溶液中进行洗涤，之后再过滤，重复上述洗涤步骤至滤液中无SO4 2-为止。所得产物于70℃空气中干燥。
制备铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料：
实施例1
称取40mg氧化石墨和40mL N-甲基吡咯烷酮于50mL烧杯中，超声分散约2h，得到棕色的混合溶液；接下来，将176.5mg(0.5mmol)乙酰丙酮铁，385.5mg(1.5mmol)乙酰丙酮镍和2g十八胺加入上述棕色溶液中，先将混合物加热到120℃并在此温度维持30min，然后升高温度到202℃，在此温度维持2h，整个反应过程在氩气保护下进行，并一直保持磁力搅拌。然后，加入20mL乙醇将反应猝停，使反应体系的温度迅速降至室温。最后，通过离心方式分离出反应产物，并用正己烷、丙酮交替洗涤，产物于40℃真空干燥。
实施例2
称取40mg氧化石墨和50mL油胺于100mL烧杯中，超声分散约2h，得到棕色的混合溶液；接下来，将159mg(0.45mmol)乙酰丙酮铁，257mg(1mmol)乙酰丙酮镍和1.6g十八胺加入上述棕色溶液中，先将混合物加热到100℃并在此温度维持50min，然后升高温度到290℃，在此温度维持5h，整个反应过程在氮气保护下进行，并一直保持磁力搅拌。然后，加入20mL乙醇将反应猝停，使反应体系的温度迅速降至室温。最后，通过过滤方式分离出反应产物，并用正己烷、丙酮交替洗涤，产物于40℃真空干燥。
实施例3
称取40mg氧化石墨和34mL 2-吡咯烷酮于50mL烧杯中，超声分散约2h，得到棕色的混合溶液；接下来，将134mg(0.38mmol)乙酰丙酮铁，200mg(0.78mmol)乙酰丙酮镍和3.2g十八胺加入上述棕色溶液中，先将混合物加热到150℃并在此温度维持20min，然后升高温度到245℃，在此温度维持1h，整个反应过程在氩气保护下进行，并一直保持磁力搅拌。然后，加入20mL乙醇将反应猝停，使反应体系的温度迅速降至室温。最后，通过离心方式分离出反应产物，并用正己烷、丙酮交替洗涤，产物于40℃真空干燥。
为了更好的对实施例中制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料进行分析，本发明实施例还制备了石墨烯，制备方法如下：
称取100mg氧化石墨于250mL三口烧瓶中，加入100mL的蒸馏水，45℃反复超声3h，得到稳定分散的棕色溶液。向上述分散好的溶液中缓慢加入25mL水合肼，70℃水浴回流24h。然后冷却，离心分离出反应产物，并用无水乙醇洗涤，置于45℃真空干燥箱中干燥，得到石墨烯。
下面对本发明实施例制备得到的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料进行分析，得到的分析结果如下：
XRD分析
图1为本发明实施例中用到的石墨(a)、制备的氧化石墨(b)、石墨烯(c)和实施例1(d)、实施例2(e)、实施例3(f)制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的XRD图。由图1(a)可以看出，所用的原料石墨的结晶性良好，在2θ＝26.5°处出现(002)晶面的衍射峰，对应的层间距为0.34nm。如图1(b)所示，衍射峰向低角度移动，大约在2θ＝10.9°处出现衍射峰，而且对应的层间距也变大为0.76nm，在23°和42°处较弱的两个峰消失，证明石墨被充分氧化。从图1(c)可看出，在23.5℃和41.9°出现了两个弱的且宽化的衍射峰，对应的是石墨烯的(002)、(100)晶面的衍射峰，这一结果证明了无定型石墨烯的存在，表明氧化石墨被还原，层状堆积的石墨烯逐渐变的无序。图1(d)和1(e)中，2θ分别在44.38°、51.73°、和76.04°出现三个峰，与JCPDS***38-0419非常吻合，是面心立方相的FeNi3，晶格参数是图1(f)中2θ在39.30°，41.70°，44.71°，58.42°，70.98°和78.05°的峰，与JCPDS***45-1027非常吻合，对应的是六方密堆积Ni的峰；而2θ在43.86°，50.71°，74.91°的峰，相对于面心立方相Fe的峰(JCPDS***65-4150)，向高角度方向移动了大约1°，这与理论分析一致。因铁镍合金的半径小于Fe，所以理论分析得到铁镍合金的衍射峰相对于Fe的衍射峰向高角度方向移动。因此，从图1可以看出，通过本发明提供的方法成功得到了铁镍合金纳米簇，且第一有机溶剂不同、反应温度不同，可以得到不同物相的铁镍合金纳米簇。
拉曼分析
图2为本发明实施例中用到的石墨(a)、制备的氧化石墨(b)、石墨烯(c)和实施例1(d)、实施例2(e)、实施例3(f)制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的拉曼谱图。在拉曼谱图中，有两个基本的变化，其中一个变化是G带和D带峰位置的变化。G带对应于二维的六方晶格sp2杂化的碳原子的平面振动，D带对应于无序的sp3杂化的碳原子的振动。图2(a)中石墨的G带和D带峰分别出现在1578cm-1和1332cm-1，图2(b)中氧化石墨的G带和D带峰分别出现在1603cm-1和1343cm-1，图2(c)中石墨烯的G带和D带峰分别出现在1579cm-1和1327cm-1，图2(d)、2(e)和2(f)中三种复合材料的G带和D带峰分别出现在1595cm-1和1330cm-1，与图2(b)相比，图2(d)、2(e)和2(f)中G带峰的位置向低波数移动，由1603cm-1移动到1595cm-1，这表明复合材料中的氧化石墨被还原。另一个变化是D带和G带的强度比(ID/IG)。图2(a)石墨的拉曼谱图中和图2(b)氧化石墨的拉曼谱图中的ID/IG分别为0.30:1和0.96:1，图2(c)石墨烯的拉曼谱图中ID/IG为1.41:1，这与氧化石墨被还原后，随着含氧官能团的移去和sp2杂化碳原子被恢复，ID/IG强度增大相符。图2(d)、2(e)和2(f)中三种复合材料的拉曼谱图中ID/IG分别为1.21:1、1.22:1、1.16:1，这表明本发明实施例制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料中的氧化石墨被较好的还原。
电镜图像分析
图3(a)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM图；图3(b)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM图。从图中可以看出铁镍合金纳米晶体尺寸均一，没有明显的团聚现象，均匀的生长在石墨烯片上，纳米晶体的尺寸约为3nm。从图3(b)的左上角插图中可以看到铁镍合金纳米晶体晶格间距为0.204nm，这与XRD图谱中(111)晶面的衍射峰d值一致。图3(b)中的右下角插图为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SAED(Selected Area Electron Diffraction，选区电子衍射)图，从该图中可以看出本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料有明显的衍射晶格和相当尖锐的环，表明得到的合金纳米粒子为多晶结构，证明了合金纳米晶体的结晶性良好。图3(c)为本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM图；图3(d)为图3(c)对应的扫描电镜的碳元素分析图；图3(e)为图3(c)对应的扫描电镜的铁元素分析图；图3(f)为图3(c)对应的扫描电镜的镍元素分析图；这几张图表明本发明实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料中存在碳、铁和镍元素，且复合材料中镍的含量明显高于铁的含量。
图4(a)和图4(d)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM图；图4(b)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM图。从图4(a)、4(b)和4(d)可以看出，大量尺寸均一的铁镍合金纳米颗粒生长在石墨烯片上，分散均匀，且没有观察到铁镍合金纳米晶体和石墨烯片单独存在或团聚的现象，证明所有铁镍合金纳米晶体完全生长在了石墨烯片上。从图4(b)中还可以看出铁镍合金纳米晶体的尺寸大约在60～100nm之间。图4(c)为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM图，从图4(c)右上角的插图中可以看到附着在石墨烯上的纳米粒子的晶格间距为0.206nm，这与立方密堆积合金的XRD图谱中(111)面衍射峰d值一致。图4(c)中的右下角插图为本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SAED图，从该图中可以看出合金纳米颗粒具有明显的晶格衍射环，证明了生成了结晶性良好的铁镍合金纳米晶体。图4(e)为图4(d)对应的扫描电镜的碳元素分析图；图4(f)为图4(d)对应的扫描电镜的铁元素分析图；图4(g)为图4(d)对应的扫描电镜的镍元素分析图；这几张图表明本发明实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料中存在碳、铁和镍元素，且复合材料中镍的含量明显高于铁的含量。
图5(a)和图5(d)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SEM图；图5(b)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的TEM图。从图5(a)、5(b)和5(d)可以看出，大量尺寸均一的铁镍合金纳米颗粒生长在石墨烯片上，且分散均匀没有团聚现象，还可以看出纳米球状的铁镍合金是由直径约为10～20nm的铁镍合金纳米晶体组成。图5(c)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的HRTEM图；从图5(c)中可以看到铁镍合金纳米晶体晶格间距为0.217nm。图5(c)中的左上角插图为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的SAED图，从该图中可以看出合金纳米颗粒具有明显的晶格衍射环，证明了生成了结晶性良好的铁镍合金纳米晶体。图5(e)为图5(d)对应的扫描电镜的碳元素分析图；图5(f)为图5(d)对应的扫描电镜的铁元素分析图；图5(g)为图5(d)对应的扫描电镜的镍元素分析图；图5(h)为本发明实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的EDS图；从图5(h)中可以得到Fe：Ni摩尔比约为1:3.5，这与铁镍合金的原子个数比基本匹配，结合图5(e)、5(f)和5(g)的元素分析，可以证明本发明实施例3成功生成了铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料。
铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的吸波性能结果
为比较和评价根据本发明方法制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的微波吸收性能，把上述实施例制得的三种铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料与石蜡均匀混合(其中，铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料在混合物中的质量分数为60％，石蜡没有电磁波吸收)，组装成一个电磁波吸收装置，该装置的外径和内径分别是7.00nm和3.04nm，采用Agilent E8362B矢量网络分析仪，在1-18GHz范围内测试，所有样品的反射磁损耗值(RL)，是在给定的频率和样品厚度下，根据微波传输理论，采用以下公式得到的：
RL(dB)＝20log|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)| (2)
在上式(1)和(2)中，Zin代表吸波体的输入阻抗，Z0代表空气阻抗，μr代表相对磁导率，εr代表相对介电常数，j代表复数的虚部符号，f代表微波频率，d代表样品厚度，c代表电磁波传播速度。
测试结果如图6所示。图6为本发明实施例制备的三种铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的微波反射率损耗值与样品厚度的关系图，其中，(a)为实施例1对应的关系图，(b)为实施例2对应的关系图，(c)为实施例3对应的关系图。由图6可以发现，当样品厚度为3mm时，实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-21.5dB，在9.2GHz(中频段)，实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-17.1dB，在7.1GHz(中频段)。当厚度为4mm时，实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-23.1dB，在6.6GHz(中频段)，实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-14.8dB，在5.7GHz(低频段)。当厚度为5mm时，实施例2制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-28.2dB，在4.9GHz(低频段)，而在16.9GHz(高频段)也有低于-10dB的反射损耗，为-15.1dB；实施例3制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的最大反射损耗为-17.2dB，在4.1GHz(低频段)，而在13.5GHz(高频段)也有低于-10dB的反射损耗，为-12.6dB；此时实施例1制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料在15.7GHz(高频段)的反射损耗为-28.8dB。此吸波性能测试结果表明，根据本发明方法制备的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料有较好的吸波性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上对本发明所提供的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料、其制备方法及用途进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。

Claims (8)

1.一种制备铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将氧化石墨加入到第一有机溶剂中并分散；第一有机溶剂为2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮及油胺中的至少一种；
2)、加入乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍和十八胺，在惰性保护性气体中将混合物加热至100℃～150℃，维持20～50min，然后升温至溶液沸腾回流，维持1～5h；
所述氧化石墨与所述乙酰丙酮铁的质量比为0.2～0.3；所述氧化石墨与所述乙酰丙酮镍的质量比为0.1～0.2；所述氧化石墨与所述十八胺的质量比为1:80～1:40；
3)加入乙醇将反应猝停，分离出反应产物，洗涤并干燥所述反应产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述氧化石墨与所述第一有机溶剂的质量体积比为0.8mg/mL～1.2mg/mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的分散为超声分散。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中的惰性保护性气体为氩气或氮气。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中加热至110～130℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中用正己烷、丙酮交替洗涤，并于40℃真空干燥所述反应产物。
7.一种由权利要求1～6中任一项所述的方法制得的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料。
8.如权利要求7所述的铁镍合金纳米簇-石墨烯复合材料用于吸收电磁波的用途。
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