CN105806878A - 一种测定镍基高温合金初熔温度的方法 - Google Patents

一种测定镍基高温合金初熔温度的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定镍基高温合金初熔温度的方法，充分考虑了高温合金在凝固过程中产生的偏析影响，采用电子探针精确的测量了枝晶间的成分，并对该成分进行计算机模拟，以模拟初熔区域的初熔温度，避免了常用初熔温度测定手段的缺点，能够便捷、准确的测定高温合金的初熔温度。

Description

一种测定镍基高温合金初熔温度的方法
技术领域
本发明涉及镍基高温合金热处理领域，具体是一种镍基高温合金初熔温度的测定方法。
背景技术
镍基高温合金(以下简称高温合金)是以镍为基体(含量一般大于50％)在超过650℃的温度下具有良好强度、抗蠕变性能和抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。高温合金在使用之前都要进行热处理，热处理过程包括固溶处理和随后的时效处理。其中固溶处理的主要任务是消除偏析、溶解共晶和铸态γ′强化相，而时效处理的目的则是析出均匀细小的γ′强化相、提高γ′强化相的体积分数。经过完全热处理后高温合金的组织稳定性以及力学性能会大幅度提高。但热处理过程中也会出现初熔,初熔会导致杂晶、共晶、孔洞和再结晶等一系列缺陷，从而影响合金后续服役过程中的力学性能。高温合金在凝固之后由于正、负元素的分凝形成枝晶组织，枝晶干和枝晶间存在很大的偏析，造成这两个区域的熔点不同，而合金在热处理过程中温度一旦超过枝晶间熔点最低的区域的熔点就会发生初熔。现在用于测定初熔温度的常用的检测手段和方法有差示扫描量热仪(DSC)法、淬火法和模拟计算，但都很难精确测定初熔温度。DSC是通过检测样品在相变过程中会释放或者吸收潜热来测定相变温度，而由于仪器本身分辨率的问题，无法准确区分初熔这一小区域熔化带来的放热峰，造成初熔温度无法测定或者测定存在较大的偏差。淬火法是指在不同的温度保温，然后根据金相结果来判断该温度下是否发生初熔，但由于合金初熔后会重新凝固，其位置和产物和初始凝固末期的位置和产物一致，所以通过初熔产物的位置和形貌来判断在是否发生初熔十分困难。计算机模拟的方法随着计算机技术和相应的数据库的发展变得越来越快捷和准确，但模拟过程中使用的合金成分是合金的平均成分，在不考虑偏析的情况下根本无法得到合金的初熔温度。
“AttallahMM等人在MaterialsCharacterization，2011,62(8):760-767上发表文章In-Situobservationofprimaryγ′meltinginNi-basesuperalloyusingconfocallaserscanningmicroscopy”采用激光共聚焦显微镜这一新方法观察到了γ′的初熔并分析了加热速率的影响，但却没有得到合金的初熔温度，事实上对于文中这种含B的高温合金在γ′相熔化之前很可能有更低熔点硼化物熔化。
“PangHT等人在Metallurgical&MaterialsTransactionsA,2012,43(9):3264-3282上发表文章SolutionHeatTreatmentOptimizationofFourth-GenerationSingle-CrystalNickel-BaseSuperalloys”文中用DSC和淬火等方法分析了两种镍基高温合金的初熔问题，但作者自己都承认DSC的灵敏度有限，很可能测不出初熔温度。
中国专利CN104263998A中提及一种镍-铁-铬-硼系高温合金的初熔温度在热处理过程中的重要性，但并未提及初熔温度的测定方法。
中国专利CN103352192A提及用人工神经网络来计算高温合金的的初熔温度，但人工神经网络需要超大量的数据库作为支撑，且其数据取得的方法也并未叙述，在背景技术部分已经论述过常用方法在测定初熔温度时的局限性，如果该专利中数据库中数据采用常用方法获得则会造成结果更大的偏差。
美国专利US20100303666A1、US20130115092A1均说明了高温合金的热处理应在初熔(incipientmelting)温度以下进行，但并没有说明初熔温度的测定方法。
发明内容
为克服现在测定高温合金初熔温度常用方法中存在精确度和可操作性较低的缺点，本发明提出一种测定镍基高温合金初熔温度的方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，制备金相试样：对待测高温合金进行取样。对得到的样品用砂纸打磨，用抛光布抛光。
步骤2，测量枝晶间区域的成分：随机选取高温合金枝晶组织中6～10处枝晶间的位置，用电子探针按照常规方法测量所选取位置中Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni的含量，测量后在每个位置分别得到一组成分。
测量枝晶间区域的成分时，电子探针的加速电压选用15千伏，束斑直径选用1微米。
步骤3，确定各组成分的固相线温度：在Thermo-Calc软件的平衡模块中输入测得的每组枝晶间的成分，得到各组成分在凝固过程中各相随温度的变化情况，分别得到各组成分合金的固相线温度。
所述确定各组成分的固相线温度时，随着温度降低，合金进行凝固，当液相完全消失时凝固完成，此时的温度为合金的固相线温度。
步骤4，确定合金的初熔温度：对比各组成分的固相线温度，其中温度最低的既为该合金的初熔温度。
本发明虽然也是采用计算机模拟的方法，但充分考虑了高温合金在凝固过程中产生的偏析影响。高温合金在凝固过程中由于其中各元素的分凝系数不同，不同的正、负偏析元素会不同程度的偏析于枝晶间、枝晶干。偏析于枝晶间的元素一般都是低熔点元素，会导致枝晶间的熔点低于枝晶干的熔点，在热处理过程中当热处理温度高于最低熔点温度时候就会发生局部区域的熔化就是初熔现象。本发明采用电子探针精确的测量了枝晶间的成分，并对该成分进行计算机模拟，实际上就是模拟初熔区域的初熔温度。在实施例部分可以看出该模拟结果与激光共聚焦扫描电镜测定的温度几乎一致，证明该方法的准确性。而激光共聚焦扫描电镜不是常用设备，普及为常用方法相对困难，且该设备对试样的要求严格，因为在加热过程中样品表面轻微的氧化就会造成观察图像模糊，需要进行大量实验才能准确观测到初熔。而本发明的方法中电子探针试样的制备与成分测量和计算机模拟过程相对而言更为简单快捷。综上所述，本发明避免了现有技术中初熔温度测定手段的缺点，能够简单而准确的测定高温合金的初熔温度。
附图说明
图1是实施例1中合金经过本发明的方法模拟后得到的初熔温度。
图2是实施例1中激光共聚焦扫描电镜观察到合金升温过程的组织；其中：图2a是1263.3℃，图2b是1297.9℃，图2c是1346.1℃，图2d是1372.8℃。
图3是实施例1中经过一般计算机模拟方法得到的结果。
图4是实施例1中用DSC法测量合金的初熔温度的结果。
图5是实施例2中合金经过本发明的方法模拟后得到的初熔温度。
图6是实施例2中激光共聚焦扫描电镜观察到合金升温过程的组织；其中：图6a是1317.1℃，图6b是1358.3℃，图6c是1377.8℃。
图7是实施例2中经过一般计算机模拟方法得到的结果。
图8是实施例2中用DSC法测量合金的初熔温度的结果。
图9是实施例3中合金经过本发明的方法模拟后得到的初熔温度。
图10是实施例3中激光共聚焦扫描电镜观察到合金升温过程的组织；其中：图10a是1134.1℃，图10b是1152.9℃。
图11是实施例3中经过一般计算机模拟方法得到的结果。
图12是实施例3中用DSC法测量合金的初熔温度的结果。
图13是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种镍基高温合金初熔温度的测量，所述镍基高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其成分为：Cr的含量为3.8％，Mo的含量为1.7％，Al的含量为5.7％，Co的含量为9％，W的含量为6％，Re的含量为4％，Ta的含量为8％，Hf的含量为0.1％，C的含量为0.02％，B的含量为0.001％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述一种镍基高温合金初熔温度的测量的具体步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测高温合金进行取样。对得到的样品用砂纸打磨，用抛光布抛光。
步骤2，测量枝晶间的成分：随机选取高温合金枝晶组织中6～10处枝晶间的位置，用电子探针按照常规方法测量所选取位置中Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni的含量，测量后在每个位置分别得到一组成分。
测量过程中电子探针的加速电压选用15千伏，束斑直径选用1微米。
本实施例中，随机选取高温合金枝晶组织中6处枝晶间的位置，分别标记为Vi，i＝1,2,3,4,5,6。各位置得到的一组成分分别是：
V1 V2 V3 V4 V5 V6
Cr 4.63 4.05 4.12 3.78 3.87 4.65
Mo 2.07 2.03 1.86 1.97 1.94 2.13
Al 7.12 7.01 6.87 6.62 6.79 7.07
Co 10.62 9.43 9.21 8.62 9.19 10.31
W 2.78 3.54 4.12 4.72 4.58 2.52
Re 1.08 1.43 1.85 2.12 2.18 1.13
Ta 16.83 13.21 10.12 10.43 11.51 16.943 -->
Hf 0.11 0.12 0.14 0.13 0.11 0.12
C 0.021 0.021 0.021 0.022 0.023 0.024
B 0.0012 0.0014 0.0017 0.0015 0.0016 0.0013
Ni 余量 余量 余量 余量 余量 余量
步骤3，确定各组成分的固相线温度：在Thermo-Calc软件的平衡模块中输入步骤2中测得的每组枝晶间的成分，得到各组成分在凝固过程中各相摩尔百分比随温度的变化情况，如图1所示。图1中的曲线1为液相，随着温度降低，合金进行凝固，当液相完全消失时凝固完成，此时的温度为合金的固相线温度，当液相达到0时，即图1中的曲线1达到0时的温度即为该组成分的固相线温度。记录每组成分的固相线温度。
本实施例中，V1～V6固相线温度：
V1 V2 V3 V4 V5 V6
固相线温度℃ 1265 1269 1276 1274 1279 1268
步骤4，确定合金的初熔温度：对比步骤3中各组成分的固相线温度，其中温度最低的既为该合金的初熔温度。本实施例中，温度最低的熔点温度为1265℃，即合金的初熔温度为1265℃。
为了验证本发明的准确性，同时采用了激光共聚焦扫描电镜方法和常规方法对DD33合金的初熔温度进行测量：
采用激光共聚焦扫描电镜测定，结果如图2所示，在1263℃出现了初熔，结果与本发明的模拟结果十分接近，证明本发明结果的准确性。
采用普通计算机模拟法，结果如图3所示，得到的最低熔化温度为1342℃，该温度实际为整个合金的固相线而不能作为初熔温度使用。
采用DSC法，测试结果如图4，如背景技术部分描述的在1265℃附近DSC检测不到初熔的放热峰，而仅在1354℃有明显的放热峰，而该温度为共晶熔化温度。
实施例2
本实施例是一种镍基高温合金初熔温度的测量，所述镍基高温合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf和Ni组成，其成分为：Cr的含量为3.2％，Mo的含量为1％，Al的含量为6％，Co的含量为12％，W的含量为6％，Re的含量为4％，Ta的含量为8％，Hf的含量为0.08％余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述一种镍基高温合金初熔温度的测量的具体步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测高温合金进行取样。对得到的样品用砂纸打磨，用抛光布抛光。
步骤2，测量枝晶间的成分：随机选取高温合金枝晶组织中6～10处枝晶间的位置，用电子探针按照常规方法测量所选取位置中Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni的含量，测量后在每个位置分别得到一组成分。
测量过程中电子探针的加速电压选用15千伏，束斑直径选用1微米。
本实施例中，随机选取高温合金枝晶组织中7处枝晶间的位置，分别标记为Vi，i＝1,2,3,4,5,6,7。各位置得到的一组成分分别是：
V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7
Cr 3.12 3.32 3.29 3.39 3.73 3.51 3.73
Mo 1.21 1.28 1.10 1.37 1.15 1.14 1.16
Al 6.45 6.54 6.85 6.94 6.52 6.64 6.43
Co 11.32 11.64 11.57 11.72 11.75 11.85 11.63
W 4.62 4.87 4.53 4.61 4.12 4.52 4.23
Re 3.28 3.38 3.11 3.49 3.16 3.10 3.74
Ta 11.54 12.38 12.67 12.71 10.86 11.23 12.12
Hf 0.082 0.085 0.081 0.083 0.082 0.082 0.087
Ni 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
步骤3，确定各组成分的固相线温度：在Thermo-Calc软件的平衡模块中输入步骤2中测得的每组枝晶间的成分，得到各组成分在凝固过程中各相摩尔百分比随温度的变化情况，如图5所示。图5中的曲线1为液相，随着温度降低，合金进行凝固，当液相完全消失时凝固完成，此时的温度为合金的固相线温度，当液相达到0时，即图5中的曲线1达到0时的温度即为该组成分的固相线温度。记录每组成分的固相线温度。
本实施例中，V1～V6固相线温度：
V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7
固相线温度℃ 1318 1319 1316 1321 1317 1319 1320
步骤4，确定合金的初熔温度：对比步骤3中各组成分的固相线温度，其中温度最低的既为该合金的初熔温度。本实施例中，温度最低的熔点温度为1316℃，即合金的初熔温度为1316℃。
为了体现本发明的优越性同时采用了激光共聚焦扫描电镜方法和常规方法对DD90合金的初熔温度进行测量：
首先采用了激光共聚焦扫描电镜测定，结果如图6，在1317℃出现了初熔，结果与本发明的模拟结果十分接近，证明本发明结果的准确性。
其次采用了普通计算机模拟法，结果如图7，得到的最低熔化温度为1353℃，该温度实际为整个合金的固相线而不能作为初熔温度使用。
最后采用了DSC法，测试结果如图8，如背景技术部分描述的在1317℃附近DSC检测不到初熔的放热峰，而仅在1401℃有明显的放热峰，实际上该温度应该为液相线温度。
实施例3
本实施例是一种镍基高温合金初熔温度的测量，所述镍基高温合金由Cr、Mo、Al、Ni、W、Ti、Zr、Nb、Ta、Hf、C、B和Fe组成，其成分为：Cr的含量为19.15％，Mo的含量为1.11％，Al的含量为0.6％，Ni的含量为52.54％，W的含量为6％，Ti的含量为0.94％，Zr的含量为0.028％，Nb的含量为5.3％，Ta的含量为0.05％，C的含量为0.05％，B的含量为0.002％，余量为Fe。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述一种镍基高温合金初熔温度的测量的具体步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测高温合金进行取样。对得到的样品用砂纸打磨，用抛光布抛光。
步骤2，测量枝晶间的成分：随机选取高温合金枝晶组织中6～10处枝晶间的位置，用电子探针按照常规方法测量所选取位置中Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni的含量，测量后在每个位置分别得到一组成分。
测量过程中电子探针的加速电压选用15千伏，束斑直径选用1微米。
本实施例中，随机选取高温合金枝晶组织中10处枝晶间的位置，分别标记为Vi，i＝1,2,3,4,5,6,7,8,9,10。各位置得到的一组成分分别是：
V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10
Cr 12.42 14.52 14.76 17.32 18.42 19.43 17.42 15.43 12.75 12.43
Mo 5.17 4.74 4.98 3.74 2.75 2.52 2.12 3.12 5.12 5.23
Nb 21.12 16.78 12.65 6.85 5.53 6.32 5.32 13.52 21.74 22.22
Ti 1.12 1.27 1.17 1.38 1.54 1.52 1.62 1.32 1.22 1.46
Fe 11.98 14.47 14.64 15.12 17.34 16.32 16.42 13.63 12.31 11.74
Zr 0.015 0.018 0.027 0.023 0.034 0.032 0.036 0.016 0.012 0.010
B 0.0022 0.0024 0.0025 0.0022 0.0024 0.0025 0.0022 0.0025 0.0023 0.0026
C 0.051 0.052 0.052 0.053 0.052 0.052 0.053 0.053 0.054 0.056
Ni 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
步骤3，确定各组成分的固相线温度：在Thermo-Calc软件的平衡模块中输入步骤2中测得的每组枝晶间的成分，得到各组成分在凝固过程中各相摩尔百分比随温度的变化情况，如图9所示。图9中的曲线1为液相，随着温度降低，合金进行凝固，当液相完全消失时凝固完成，此时的温度为合金的固相线温度，当液相达到0时，即图9中的曲线1达到0时的温度即为该组成分的固相线温度。记录每组成分的固相线温度。
本实施例中，V1～V6固相线温度：
步骤4，确定合金的初熔温度：对比步骤3中各组成分的固相线温度，其中温度最低的既为该合金的初熔温度。本实施例中，温度最低的熔点温度为1134℃，即合金的初熔温度为1134℃。
为了体现本发明的优越性同时采用了激光共聚焦扫描电镜方法和常规方法对DD33合金的初熔温度进行测量：
首先采用了激光共聚焦扫描电镜测定，结果如图10，在1134℃出现了初熔，结果与本发明的模拟结果十分接近，证明本发明结果的准确性。
其次采用了普通计算机模拟法，结果如图11，得到的最低熔化温度为1201℃，该温度实际为整个合金的固相线而不能作为初熔温度使用。
最后采用了DSC法，测试结果如图12，如背景技术部分描述的在1134℃附近DSC检测不到初熔的放热峰，而仅在1348℃有明显的放热峰，实际上该温度是液相线。

Claims (3)

1.一种测定镍基高温合金初熔温度的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，制备金相试样：对待测高温合金进行取样；对得到的样品用砂纸打磨，用抛光布抛光；
步骤2，测量枝晶间区域的成分：随机选取高温合金枝晶组织中6～10处枝晶间的位置，用电子探针按照常规方法测量所选取位置中Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni的含量，测量后在每个位置分别得到一组成分；
步骤3，确定各组成分的固相线温度：在Thermo-Calc软件的平衡模块中输入测得的每组枝晶间的成分，得到各组成分在凝固过程中各相随温度的变化情况，分别得到各组成分合金的固相线温度；
步骤4，确定合金的初熔温度：对比各组成分的固相线温度，其中温度最低的既为该合金的初熔温度。
2.如权利要求1所述测定镍基高温合金初熔温度的方法，其特征在于，测量枝晶间区域的成分时，电子探针的加速电压选用15千伏，束斑直径选用1微米。
3.如权利要求1所述测定镍基高温合金初熔温度的方法，其特征在于，所述确定各组成分的固相线温度时，随着温度降低，合金进行凝固，当液相完全消失时凝固完成，此时的温度为合金的固相线温度。
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