CN105803457A - 一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法，该方法首先对镁合金基体进行表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷膜层；然后对微弧氧化后的基体进行化学镀铜处理，从而在镁合金表面形成镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层。本发明所制备的微弧氧化-化学镀铜复合涂层的缺陷远少于传统微弧氧化膜层的缺陷，提高了耐蚀性能，从而使镁合金可以被考虑作为汽车材料，以降低汽车油耗，节约能源，所制备涂层还具有导电能力，可以扩大镁合金在拥有导电要求的领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种微弧氧化-化学镀复合涂层的制备方法，尤其是一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法。
背景技术
镁合金是以镁为基本金属加入其他元素组成的合金。主要合金元素有铝、锌、锰、铈、钍以及少量锆或镉等。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。在实用金属中是最轻的金属，镁的比重大约是铝的2/3，是铁的1/4。根据有关研究，汽车所用燃料的60%是消耗于汽车自重，汽车自重每减轻10%，其燃油效率可提高5%以上；汽车自重每降低100kg，每百公里油耗可减少0.7L左右，每节约1L燃料可减少CO2排放2.5g，年排放量减少30%以上。所以减轻汽车重量对环境和能源的影响非常大，汽车的轻量化成必然趋势。
镁合金的特点是：密度小，约为1.8g/cm3左右，比强度高，弹性模量大，消震性好，能够承受比铝合金还要大的冲击载荷，耐有机物和碱的腐蚀性能好；另一方面，镁合金在海水的耐蚀性较差，即使很少量的腐蚀性盐水也能使得镁合金受到较严重的腐蚀，这一特性限制了镁合金的广泛应用。因此，现代技术对镁合金表面性能的改变极为关注。微弧氧化，是一种能在镁、铝、钛等阀金属及其合金表面沉积一层厚而致密的超硬陶瓷膜的技术，能极大地改善镁合金的耐腐蚀性、耐磨损性能等等，因而在航空、航天、机械、电子、纺织、装饰等领域有广阔的应用前景。但是由于微弧氧化工艺本身的特点，该层陶瓷膜层在生长的同时，会在膜层表面上留下大量的微孔，这样便会对镁合金的耐蚀性造成很大的影响。同时，由于该膜层是陶瓷层，不导电，从而限制了微弧氧化陶瓷膜层在既需要良好耐蚀性又需要其具有一定导电性领域的推广应用。
为了提高镁合金微弧氧化陶瓷膜层的耐蚀性能，并使其能在导电性领域中占有一席之地，可以在镁合金微弧氧化陶瓷膜层上进行化学镀。化学镀是一种新型的金属表面处理技术，该技术以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。同样，在防护性能方面，该技术能提高产品的耐蚀性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件的耐磨导电性能、润滑性能等特殊功能，因而成为目前表面处理技术的一个重要发展方向之一。且由于化学镀镀层含有金属材质，故其具有一定导电性。
发明内容
为解决镁合金材料微弧氧化技术中存在的上述不足，本发明提供了一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法。
为达到发明目的，本发明所采用的技术方案是：
一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法，首先对镁合金基体进行表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷膜层；然后对微弧氧化后的基体进行化学镀铜处理，从而在镁合金表面形成镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层。
镁合金表面微弧氧化过程为：
A.对镁合金基体进行预处理，基本步骤包括：砂纸打磨，除油，氢氧化钠与硝酸漂洗液（3:1）漂洗，超声波去离子水清洗40min，真空环境中干燥；
B.将试样安装在微弧氧化设备上，试样作为阳极浸在处理液中，带冷却***的不锈钢容器作为阴极，电解液为15g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾，模式为恒流模式，电流为4A，制备时间为10min，温度控制在25℃左右；
C.将制备好的镁合金微弧氧化试样用去离子水漂洗，自然干燥。
化学镀铜处理过程为：
A.敏化处理：将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理30~120s；
B.活化处理：将敏化处理之后的镁合金基体室温下放入活化液中处理10~60s；
C.化学镀铜：将经过敏化和活化处理后的镁合金基体放入准备好的化学镀液中，调整其pH至12~13，化学镀温度为30~40℃，时间为20~40min；
D.后处理：将制备好的镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层用去离子水漂洗，自然干燥。
所述敏化液组成为：氯化亚锡10~15g/L，盐酸5~10ml/L。
所述活化液组成为：硝酸银2~10g/L，加入适量氨水使溶液透明。
所述化学镀液组成为：硫酸铜10~25g/L，氢氧化钠8~15g/L，氯化镍1~4g/L，EDTA20~35g/L，2-2联吡啶15~30g/L，甲醛10~20ml/L。
本发明的有益效果为：（1）所述微弧氧化-化学镀铜复合涂层的缺陷远少于传统微弧氧化膜层的缺陷，提高了耐蚀性能，从而使镁合金可以被考虑作为汽车材料，以降低汽车油耗，节约能源；（2）所制备涂层形成了导电能力，可以扩大镁合金在拥有导电要求的领域的应用；（3）原料廉价、普通，工艺简单、成本低，反应过程容易控制，利于工业化生产。
附图说明
图1为镁合金表面形貌：(a)(c)微弧氧化膜层；(b)(d)微弧氧化-化学镀铜复合涂层。
图2为动电位极化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体方式对本发明进行进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1：
材料准备：敏化液：氯化亚锡10g/L，盐酸10ml/L；活化液：硝酸银2g/L；化学镀液：硫酸铜10g/L，氢氧化钠8g/L，氯化镍4g/L，EDTA20g/L，2-2联吡啶30g/L，甲醛10ml/L；经过微弧氧化表面处理的KMB8镁合金。
将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理120s，然后室温下放入活化液中处理10s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在30℃左右，时间为40min。
实施例2：
材料准备：敏化液：氯化亚锡12g/L，盐酸7ml/L；活化液：硝酸银5g/L；化学镀液：硫酸铜20g/L，氢氧化钠10g/L，氯化镍3g/L，EDTA25g/L，2-2联吡啶20g/L，甲醛15ml/L；经过微弧氧化表面处理的KMB8镁合金。
将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理80s，然后室温下放入活化液中处理30s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在35℃左右，时间为30min。
实施例3：
材料准备：敏化液：氯化亚锡14g/L，盐酸8ml/L；活化液：硝酸银8g/L；化学镀液：硫酸铜25g/L，氢氧化钠13g/L，氯化镍2g/L，EDTA30g/L，2-2联吡啶25g/L，甲醛18ml/L；经过微弧氧化表面处理的KMB8镁合金。
将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理100s，然后室温下放入活化液中处理40s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至13，温度控制在32℃左右，时间为30min。
实施例4：
材料准备：敏化液：氯化亚锡15g/L，盐酸5ml/L；活化液：硝酸银10g/L；化学镀液：硫酸铜25g/L，氢氧化钠15g/L，氯化镍1g/L，EDTA35g/L，2-2联吡啶15g/L，甲醛20ml/L；经过微弧氧化表面处理的KMB8镁合金。
将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理30s，然后室温下放入活化液中处理60s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至13，温度控制在40℃左右，时间为20min。
采用ISM-6510型扫描电镜（SEM）测定试样的表面微观形貌，用电化学仪器(Electrochemicalworkstation,CS350)对样品进行动电位极化测试。
（1）SEM分析：从图1的高倍和低倍SEM图片中均可以看出，微弧氧化后的镁合金表面有很多的微孔，该微弧氧化涂层经过化学镀铜之后，表面微孔大大减少，说明化学镀对于微弧氧化涂层的缺陷减少起到了很大的作用，进而可以提高其耐蚀性。
（2）电化学分析：从图2中可以看出，镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层的耐蚀性较微弧氧化膜层大大提高。
Claims (5)
1.一种镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法，其特征在于首先对镁合金基体进行表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷膜层；然后对微弧氧化后的基体进行化学镀铜处理，从而在镁合金表面形成镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面微弧氧化-化学镀铜复合涂层的制备方法，其特征在于化学镀铜处理过程为：
A.敏化处理：室温下将微弧氧化之后的镁合金基体放入敏化液中处理30~120s；
B.活化处理：室温下将敏化处理之后的镁合金基体放入活化液中处理10~60s；
C.化学镀铜：将经过敏化和活化处理后的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12~13，化学镀温度为30~40℃，时间为20-40min；
D.后处理：将制备好的镁合金微弧氧化-化学镀铜复合涂层用去离子水漂洗，自然干燥。
3.根据权利要求2所述的化学镀铜处理过程，其特征在于所述敏化液组成为：氯化亚锡10~15g/L，盐酸5~10ml/L。
4.根据权利要求2所述的化学镀铜处理过程，其特征在于所述活化液组成为：硝酸银2~10g/L，加入适量氨水使溶液透明。
5.根据权利要求2所述的化学镀铜处理过程，其特征在于所述化学镀液组成为：硫酸铜10~25g/L，氢氧化钠8~15g/L，氯化镍1~4g/L，EDTA20~35g/L，2-2联吡啶15~30g/L，甲醛10~20ml/L。
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