CN105801619A - 一种二丁基氧化锡的制备工艺 - Google Patents
一种二丁基氧化锡的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105801619A CN105801619A CN201610226291.5A CN201610226291A CN105801619A CN 105801619 A CN105801619 A CN 105801619A CN 201610226291 A CN201610226291 A CN 201610226291A CN 105801619 A CN105801619 A CN 105801619A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dibutyltin oxide
- reaction
- sodium hydroxide
- dibutyltin
- preparation technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N dibutyl(oxo)tin Chemical compound CCCC[Sn](=O)CCCC JGFBRKRYDCGYKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 117
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 73
- RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L dibutyl(dichloro)stannane Chemical compound CCCC[Sn](Cl)(Cl)CCCC RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 24
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 35
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims description 17
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OZDOQMMXEACZAA-NRFIWDAESA-L (z)-4-butoxy-4-oxobut-2-enoate;dibutyltin(2+) Chemical compound CCCCOC(=O)\C=C/C(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)\C=C/C(=O)OCCCC OZDOQMMXEACZAA-NRFIWDAESA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004597 plastic additive Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2224—Compounds having one or more tin-oxygen linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二丁基氧化锡的制备工艺,该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠为原料,在表面活性剂的作用下,进行合成反应,最后经离心水洗、真空烘干、粉碎,制备得二丁基氧化锡成品;且所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种,氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入。本发明的优点在于:本发明二丁基氧化锡的制备工艺,合成原料及反应工艺简单,废弃物排放量少,节约了生产成本;反应可控,操作简便,产品提纯过程简单,产品纯度高、色泽好;表面活性剂可从产品中完全分离,循环利用;原料二丁基氯化锡的转化率可高达99.80%。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,特别涉及一种二丁基氧化锡的制备工艺。
背景技术
有机锡通常被用于聚氨酯等产品的生产,特别是在聚氨酯泡沫、涂料、弹性体、胶黏剂、树脂等行业中广泛应用。
二丁基氧化锡可作为催化剂、热稳定剂和中间体应用于较多领域。二丁基氧化锡是一种近中性的均相表面活性剂,反应条件温和、产率高、反应速度快、高效无毒、对反应容器无腐蚀性、有较高的立体和区域选择性且稳定性、抗水解性好,是一种多工业用途的有机锡表面活性剂。二丁基氧化锡作为热稳定剂可用于聚氯乙烯和有机锡塑料等产品的生产中。其次,二丁基氧化锡也可作为性能优异的中间体用于制备月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、马来酸单丁酯二丁基锡等二丁基系类稳定剂。
国内现有技术公开了一些关于二丁基氧化锡的制备工艺的研究,专利CN101665510A公开了一种颗粒状态二丁基氧化锡的制备方法,以二丁基氯化锡、氢氧化钠溶液、中和剂和表面活性剂为原料制备二丁基氧化锡方法,产品为颗粒状态,反应高效可控;但该工艺复杂,步骤多,使用的添加剂多,从而提高了生产成本,反应的助剂残留在产品中,未进行分离。
李全等人公开了一种二丁基氧化锡的制备改进工艺(二丁基氧化锡的制备改进,李全等,云南化工,第29卷第2期,2002年):以二丁基氯化锡、氢氧化钠溶液、***为原料制备二丁基氧化锡,合成工艺简单,操作简易,但该反应中使用的***沸点低,效果不好,制备的产品收率偏低。吴亮公开了一种二丁基氧化锡合成方法(二丁基氧化锡合成方法的工艺改进,吴亮,塑料助剂,第4期,2007年):以氢氧化钠、表面活性剂、溶剂和二丁基氧化锡为原料制备二丁基氧化锡,控制滴加速度,保温反应,该工艺操作步骤少、反应可控,但该反应生产成本高且产品纯度偏低。
上述技术研究和工业化规模化生产二丁基氧化锡时普遍存在成本高、工艺复杂、操作繁琐、收率低和产品纯度低等问题。
因此,研发一种成本低、工艺简单、操作简便、收率高及产
品纯度高的二丁基氧化锡的制备工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单、操作
简便、收率高及产品纯度高的二丁基氧化锡的制备工艺。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种二丁基氧化锡的制备工艺,该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料,在表面活性剂的作用下,进行合成反应,最后经过离心水洗、真空烘干、粉碎,制备得二丁基氧化锡成品;其创新点在于:所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种,氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入,具体反应式如下:
。
进一步地,所述二丁基氧化锡的制备工艺具体步骤如下:
(1)将二丁基氯化锡和表面活性剂加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,搅拌升温至50~70℃,然后向反应器中以8~20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌,恒温反应1~4小时;
(2)搅拌反应结束后,将反应溶液静置分层1~2小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器以8~20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液,控制反应温度45~65℃反应2~5小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层1~2小时;
(3)将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在78.3~98.5℃的温度条件下蒸馏出表面活性剂,然后水洗离心;滤饼经真空烘干、粉碎,即得产品二丁基氧化锡。
进一步地,所述的二丁基氯化锡的质量浓度为98-99.5%。
进一步地,所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5%~15%。
进一步地,步骤(1)所述的二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:2~3。
进一步地,步骤(1)所述的表面活性剂和二丁基氯化锡的质量比为1:500~650。
进一步地,步骤(2)所述的氢氧化钠溶液的滴加量为步骤(1)中氢氧化钠溶液的滴加量的3%~20%。
进一步地,步骤(3)所述的真空压力控制为绝对压力小于0.01MPa,真空干燥的温度为70℃~85℃。
本发明的优点在于:
(1)本发明二丁基氧化锡的制备工艺,以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料,且该合成原料易得,进而可节约原料成本;制备工艺中,以正庚烷、甲苯或乙醇为表面活性剂,能够有效解决生成二丁基氧化锡的成团现象,易于水洗和烘干;同时,制备过程中氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入,与氢氧化钠溶液一次性加入相比,大大提高了产品的纯度及二丁基氯化锡的转化率;
(2)本发明二丁基氧化锡的制备工艺,从整体工艺看,制备反应工艺简单,废弃物排放量少,节约了生产成本,且反应可控,操作简便,产品提纯过程简单,且产品纯度高、色泽好;此外,表面活性剂可从产品中完全分离,循环利用。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1600g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应1小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1.5小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应3小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.009MPa和80℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例2
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1640g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应1小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加160g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应3小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.009MPa和80℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例3
将607.4g二丁基氯化锡和1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1680g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应1小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应3小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例4
将607.4g二丁基氯化锡、1.1g乙醇加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1680g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应1.5小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加160g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应4小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层1小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在78.3~98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷和乙醇,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.008MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例5
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g甲苯加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1620g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应2小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加320g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应3小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在78.3℃的温度条件下蒸馏出乙醇,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例6
将607.4g二丁基氯化锡和1.1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1640g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约2.5小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应1.5小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制反应温度50℃反应3小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层1小时;
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
对比例
将607.4g二丁基氯化锡和1.1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,升温至60℃,然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1720g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,约3小时滴完,滴完后,继续搅拌恒温反应4.5小时;
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时,分离出上层液,将上层溶液转至蒸馏器中,在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷,然后水洗离心;滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎,即得白色二丁基氧化锡产品。
表1为实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺的对比表。
表1实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺的对比
由上表可以看出,实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺相比,制备过程中氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入,与氢氧化钠溶液一次性加入相比,大大提高了产品的纯度和二丁基氯化锡的转化率即二丁基氧化锡的收率,产品纯度最高可达99.90%,二丁基氧化锡的收率最高可达99.80%;同时,实施例1-6的各实施例相互对比,实施例3制备出的二丁基氧化锡产品品质最佳,即实施例3为最佳实施例。
表2为实施例6二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺的对比表。
表2实施例6二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺的对比
由上表可以看出,本发明二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺相比,制备反应工艺简单,废弃物排放量少,节约了生产成本,且反应可控,操作简便,产品提纯过程简单,且产品纯度高、色泽好,也大大提高了产品的收率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种二丁基氧化锡的制备工艺,该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料,在表面活性剂的作用下,进行合成反应,最后经过离心水洗、真空烘干、粉碎,制备得二丁基氧化锡成品;其特征在于:所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种,氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入,具体反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:所述二丁基氧化锡的制备工艺具体步骤如下:
(1)将二丁基氯化锡和表面活性剂加入装有温度计及搅拌装置的反应器中,搅拌升温至50~70℃,然后向反应器中以8~20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌,恒温反应1~4小时;
(2)搅拌反应结束后,将反应溶液静置分层1~2小时,分离出上层液,转至二次反应器中,再向二次反应器以8~20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液,控制反应温度45~65℃反应2~5小时,反应结束后,将二次反应器中的反应溶液静置分层1~2小时;
(3)将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中,在78.3~98.5℃的温度条件下蒸馏出表面活性剂,然后水洗离心;滤饼经真空烘干、粉碎,即得产品二丁基氧化锡。
3.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:所述的二丁基氯化锡的质量浓度为98-99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5%~15%。
5.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:步骤(1)所述的二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:2~3。
6.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:步骤(1)所述的表面活性剂和二丁基氯化锡的质量比为1:500~650。
7.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化钠溶液的滴加量为步骤(1)中氢氧化钠溶液的滴加量的3%~20%。
8.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺,其特征在于:步骤(3)所述的真空压力控制为绝对压力小于0.01MPa,真空干燥的温度为70℃~85℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610226291.5A CN105801619A (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种二丁基氧化锡的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610226291.5A CN105801619A (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种二丁基氧化锡的制备工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105801619A true CN105801619A (zh) | 2016-07-27 |
Family
ID=56459239
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610226291.5A Pending CN105801619A (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种二丁基氧化锡的制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105801619A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106946928A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-14 | 南通艾德旺化工有限公司 | 二丁基氧化锡的制备方法及其在三氯蔗糖合成中的应用 |
CN106977539A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-25 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种单丁基氧化锡的制备方法 |
CN107033182A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-11 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种二丁基氧化锡的制备方法 |
CN107056831A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-08-18 | 江苏飞拓界面工程科技有限公司 | 一种高纯度二丁基氧化锡制备方法 |
CN113816987A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-21 | 广东先导微电子科技有限公司 | 二丁基氧化锡的制备方法 |
CN115124567A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-30 | 江苏鑫露化工新材料有限公司 | 一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4968823A (en) * | 1988-06-14 | 1990-11-06 | Yoshitomi Pharmaceutical Industries, Ltd. | Process for the fractional production of alkytin oxide |
CN101665510A (zh) * | 2009-08-03 | 2010-03-10 | 云南锡业锡化学品有限公司 | 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 |
-
2016
- 2016-04-13 CN CN201610226291.5A patent/CN105801619A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4968823A (en) * | 1988-06-14 | 1990-11-06 | Yoshitomi Pharmaceutical Industries, Ltd. | Process for the fractional production of alkytin oxide |
CN101665510A (zh) * | 2009-08-03 | 2010-03-10 | 云南锡业锡化学品有限公司 | 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
楚斌等: "二丁基氧化锡合成工艺研究", 《化工管理》 * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107056831A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-08-18 | 江苏飞拓界面工程科技有限公司 | 一种高纯度二丁基氧化锡制备方法 |
WO2018133174A1 (zh) * | 2017-01-18 | 2018-07-26 | 江苏飞拓界面工程科技有限公司 | 一种高纯度二丁基氧化锡制备方法 |
CN106946928A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-07-14 | 南通艾德旺化工有限公司 | 二丁基氧化锡的制备方法及其在三氯蔗糖合成中的应用 |
CN107033182A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-11 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种二丁基氧化锡的制备方法 |
CN106977539A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-25 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种单丁基氧化锡的制备方法 |
CN106977539B (zh) * | 2017-05-22 | 2019-04-12 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种单丁基氧化锡的制备方法 |
CN113816987A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-21 | 广东先导微电子科技有限公司 | 二丁基氧化锡的制备方法 |
CN113816987B (zh) * | 2021-10-08 | 2024-05-24 | 广东先导微电子科技有限公司 | 二丁基氧化锡的制备方法 |
CN115124567A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-30 | 江苏鑫露化工新材料有限公司 | 一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105801619A (zh) | 一种二丁基氧化锡的制备工艺 | |
CN105175730B (zh) | 一种利用有机硅水解物制备硅橡胶的方法 | |
CN106397368A (zh) | 一种脂肪醇聚氧乙烯醚缩水甘油醚及其制备方法 | |
CN101367796B (zh) | 一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法 | |
CN105461833A (zh) | 氯化聚氯乙烯树脂酸相法生产工艺 | |
CN112500399B (zh) | 一种低氯无ech残留tgic固化剂及其制备方法 | |
CN105367428A (zh) | 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成工艺 | |
CN104649300A (zh) | 从二丙基氰乙酸酯混合物中回收和精制溴化钠的方法 | |
CN105646570A (zh) | 一种新型有机钛酸酯丁二醇钛及其合成方法和应用 | |
CN106279263A (zh) | 马来酸甲基锡的制备方法 | |
CN102993026B (zh) | 对苯二胺的制备方法 | |
CN101429211A (zh) | 一种有机硅生产中甲基混合单体分离工艺 | |
CN105732688A (zh) | 一种六甲基二硅氮烷的高效合成方法 | |
CN104592166B (zh) | 一种烯丙基缩水甘油醚的分子筛固载催化合成方法 | |
CN109126839A (zh) | 一种复合催化剂组合物及制备2,4-/3,4-二氯甲苯的方法 | |
CN101734667B (zh) | 四氯化硅生产沉淀白炭黑的工艺 | |
CN105384629B (zh) | 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺 | |
CN107011151B (zh) | 甲苯液相催化氧化过程中提高苯甲醛选择性的方法 | |
CN104531362B (zh) | 一种固体超强酸催化制备三聚甘油酯的方法 | |
CN110776484A (zh) | 一种维生素c棕榈酸酯的制备方法 | |
CN106588974B (zh) | 一种合成松散单丁基氧化锡的方法 | |
CN102070663A (zh) | 二甲基二乙氧基硅烷制备工艺 | |
CN109734572A (zh) | 乙酰丙酮锌及其制备方法 | |
CN101838222B (zh) | N-(4-乙氧基羰基苯基)-n’-乙基-n’-苯基甲脒的制备方法 | |
CN101817842A (zh) | 一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160727 |