CN105801619A - 一种二丁基氧化锡的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二丁基氧化锡的制备工艺，该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠为原料，在表面活性剂的作用下，进行合成反应，最后经离心水洗、真空烘干、粉碎，制备得二丁基氧化锡成品；且所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种，氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入。本发明的优点在于：本发明二丁基氧化锡的制备工艺，合成原料及反应工艺简单，废弃物排放量少，节约了生产成本；反应可控，操作简便，产品提纯过程简单，产品纯度高、色泽好；表面活性剂可从产品中完全分离，循环利用；原料二丁基氯化锡的转化率可高达99.80%。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种二丁基氧化锡的制备工艺。
背景技术
有机锡通常被用于聚氨酯等产品的生产，特别是在聚氨酯泡沫、涂料、弹性体、胶黏剂、树脂等行业中广泛应用。
二丁基氧化锡可作为催化剂、热稳定剂和中间体应用于较多领域。二丁基氧化锡是一种近中性的均相表面活性剂，反应条件温和、产率高、反应速度快、高效无毒、对反应容器无腐蚀性、有较高的立体和区域选择性且稳定性、抗水解性好，是一种多工业用途的有机锡表面活性剂。二丁基氧化锡作为热稳定剂可用于聚氯乙烯和有机锡塑料等产品的生产中。其次，二丁基氧化锡也可作为性能优异的中间体用于制备月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、马来酸单丁酯二丁基锡等二丁基系类稳定剂。
国内现有技术公开了一些关于二丁基氧化锡的制备工艺的研究，专利CN101665510A公开了一种颗粒状态二丁基氧化锡的制备方法，以二丁基氯化锡、氢氧化钠溶液、中和剂和表面活性剂为原料制备二丁基氧化锡方法，产品为颗粒状态，反应高效可控；但该工艺复杂，步骤多，使用的添加剂多，从而提高了生产成本，反应的助剂残留在产品中，未进行分离。
李全等人公开了一种二丁基氧化锡的制备改进工艺（二丁基氧化锡的制备改进，李全等，云南化工，第29卷第2期，2002年）：以二丁基氯化锡、氢氧化钠溶液、***为原料制备二丁基氧化锡，合成工艺简单，操作简易，但该反应中使用的***沸点低，效果不好，制备的产品收率偏低。吴亮公开了一种二丁基氧化锡合成方法（二丁基氧化锡合成方法的工艺改进，吴亮，塑料助剂，第4期，2007年）：以氢氧化钠、表面活性剂、溶剂和二丁基氧化锡为原料制备二丁基氧化锡，控制滴加速度，保温反应，该工艺操作步骤少、反应可控，但该反应生产成本高且产品纯度偏低。
上述技术研究和工业化规模化生产二丁基氧化锡时普遍存在成本高、工艺复杂、操作繁琐、收率低和产品纯度低等问题。
因此，研发一种成本低、工艺简单、操作简便、收率高及产
品纯度高的二丁基氧化锡的制备工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单、操作
简便、收率高及产品纯度高的二丁基氧化锡的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种二丁基氧化锡的制备工艺，该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料，在表面活性剂的作用下，进行合成反应，最后经过离心水洗、真空烘干、粉碎，制备得二丁基氧化锡成品；其创新点在于：所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种，氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入，具体反应式如下：
。
进一步地，所述二丁基氧化锡的制备工艺具体步骤如下：
（1）将二丁基氯化锡和表面活性剂加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，搅拌升温至50～70℃，然后向反应器中以8～20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌，恒温反应1～4小时；
（2）搅拌反应结束后，将反应溶液静置分层1～2小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器以8～20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液，控制反应温度45～65℃反应2～5小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层1～2小时；
（3）将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在78.3～98.5℃的温度条件下蒸馏出表面活性剂，然后水洗离心；滤饼经真空烘干、粉碎，即得产品二丁基氧化锡。
进一步地，所述的二丁基氯化锡的质量浓度为98-99.5%。
进一步地，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5%～15%。
进一步地，步骤（1）所述的二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:2～3。
进一步地，步骤（1）所述的表面活性剂和二丁基氯化锡的质量比为1:500～650。
进一步地，步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的滴加量为步骤（1）中氢氧化钠溶液的滴加量的3%～20%。
进一步地，步骤（3）所述的真空压力控制为绝对压力小于0.01MPa，真空干燥的温度为70℃～85℃。
本发明的优点在于：
（1）本发明二丁基氧化锡的制备工艺，以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料，且该合成原料易得，进而可节约原料成本；制备工艺中，以正庚烷、甲苯或乙醇为表面活性剂，能够有效解决生成二丁基氧化锡的成团现象，易于水洗和烘干；同时，制备过程中氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入，与氢氧化钠溶液一次性加入相比，大大提高了产品的纯度及二丁基氯化锡的转化率；
（2）本发明二丁基氧化锡的制备工艺，从整体工艺看，制备反应工艺简单，废弃物排放量少，节约了生产成本，且反应可控，操作简便，产品提纯过程简单，且产品纯度高、色泽好；此外，表面活性剂可从产品中完全分离，循环利用。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1600g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应1小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1.5小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应3小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.009MPa和80℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例2
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1640g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应1小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加160g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应3小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.009MPa和80℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例3
将607.4g二丁基氯化锡和1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1680g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应1小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应3小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例4
将607.4g二丁基氯化锡、1.1g乙醇加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1680g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应1.5小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加160g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应4小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层1小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在78.3～98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷和乙醇，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.008MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例5
将607.4g二丁基氯化锡和1.2g甲苯加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1620g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应2小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层1小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加320g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应3小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层2小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在78.3℃的温度条件下蒸馏出乙醇，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
实施例6
将607.4g二丁基氯化锡和1.1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1640g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约2.5小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应1.5小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加80g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃反应3小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层1小时；
将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
对比例
将607.4g二丁基氯化锡和1.1g正庚烷加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，升温至60℃，然后向反应器中以14Kg/min的滴加速度滴加1720g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，约3小时滴完，滴完后，继续搅拌恒温反应4.5小时；
将搅拌反应后的反应溶液静置分层2小时，分离出上层液，将上层溶液转至蒸馏器中，在98.5℃的温度条件下蒸馏出正庚烷，然后水洗离心；滤饼经真空压力控制为绝对压力0.007MPa和78℃的温度条件下烘干、粉碎，即得白色二丁基氧化锡产品。
表1为实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺的对比表。
表1实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺的对比
由上表可以看出，实施例1-6二丁基氧化锡的制备工艺与对比例二丁基氧化锡的制备工艺相比，制备过程中氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入，与氢氧化钠溶液一次性加入相比，大大提高了产品的纯度和二丁基氯化锡的转化率即二丁基氧化锡的收率，产品纯度最高可达99.90%，二丁基氧化锡的收率最高可达99.80%；同时，实施例1-6的各实施例相互对比，实施例3制备出的二丁基氧化锡产品品质最佳，即实施例3为最佳实施例。
表2为实施例6二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺的对比表。
表2实施例6二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺的对比
由上表可以看出，本发明二丁基氧化锡的制备工艺与传统二丁基氧化锡的制备工艺相比，制备反应工艺简单，废弃物排放量少，节约了生产成本，且反应可控，操作简便，产品提纯过程简单，且产品纯度高、色泽好，也大大提高了产品的收率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种二丁基氧化锡的制备工艺，该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液为原料，在表面活性剂的作用下，进行合成反应，最后经过离心水洗、真空烘干、粉碎，制备得二丁基氧化锡成品；其特征在于：所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷、甲苯或乙醇中的一种，氢氧化钠溶液在反应过程中分两次加入，具体反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述二丁基氧化锡的制备工艺具体步骤如下：
（1）将二丁基氯化锡和表面活性剂加入装有温度计及搅拌装置的反应器中，搅拌升温至50～70℃，然后向反应器中以8～20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌，恒温反应1～4小时；
（2）搅拌反应结束后，将反应溶液静置分层1～2小时，分离出上层液，转至二次反应器中，再向二次反应器以8～20Kg/min的滴加速度滴加氢氧化钠溶液，控制反应温度45～65℃反应2～5小时，反应结束后，将二次反应器中的反应溶液静置分层1～2小时；
（3）将二次反应器中的上层溶液转至蒸馏器中，在78.3～98.5℃的温度条件下蒸馏出表面活性剂，然后水洗离心；滤饼经真空烘干、粉碎，即得产品二丁基氧化锡。
3.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述的二丁基氯化锡的质量浓度为98-99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5%～15%。
5.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述的二丁基氯化锡和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:2～3。
6.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述的表面活性剂和二丁基氯化锡的质量比为1:500～650。
7.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的滴加量为步骤（1）中氢氧化钠溶液的滴加量的3%～20%。
8.根据权利要求2所述的一种二丁基氧化锡的制备工艺，其特征在于：步骤（3）所述的真空压力控制为绝对压力小于0.01MPa，真空干燥的温度为70℃～85℃。
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