CN105800802A - 一种复合型无磷缓蚀阻垢剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，按重量分数由如下原料组成，S‑羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）20‑30份、葡萄糖酸钠10‑15份、苯甲酸钠5‑8份、丙烯酸羟丙酯（HPA）10‑20份、硫酸锌5‑10份、水35‑45份，CETSA具有良好的水溶性和生物降解性，在宽pH范围内具有较好的缓蚀阻垢性能，尤其将其与葡萄糖酸钠、丙烯酸羟丙酯（HPA）及Zn盐等复配后，其缓蚀率得到大幅度提高。它在45℃和质量分数为20μg/g条件下，其缓蚀率可达93.2%、阻垢率达98.5%。
Description
技术领域
本发明涉及环保缓蚀阻垢剂技术领域，具体涉及一种复合型无磷缓蚀阻垢剂。
背景技术
随着电力和钢铁工业的迅猛发展，循环冷却水的用量越来越大。为了防止循环冷却水所引起的管道腐蚀和结垢等不良现象，通常需向循环冷却水中加入一定量的阻垢缓蚀剂，但传统的阻垢缓蚀剂中因含有磷酸盐类等物质，排入环境会引起水体富营养化，严重污染水环境。因此，研制出一种新型无磷阻垢缓蚀剂已成为当今环保和水处理剂领域亟待解决的重大课题，工业生产中循环冷却水的使用量越来越大，同时全球面临着水资源枯竭的问题。缓蚀阻垢剂处理技术的应用对节水、节能降耗、保证生产设备的安全稳定运行和解决全球水危机方面发挥重要的作用。
工业上使用的主要是以磷酸盐为主要成分的缓蚀阻垢剂，这些药剂处理的循环冷却水排放后因含大量磷而引起水体的富营养化，造成生态环境的严重破坏。基于这一认识，20世纪90年代后许多国家开始限制磷的排放，德国对外排冷却水的磷含量控制在4mg/L以下，意大利控制在0.5mg/L以下。因此开发环境友好的低磷、无磷缓蚀阻垢剂是必要的，我国的循环冷却水处理剂正在向低磷，无磷、环境友好的绿色化学水处理剂方向发展。
近年来，随着人们环保意识的日益提高以及环境法规的日趋严格，人们对水处理剂也提出了越来越高的要求。目前，有机磷酸盐类共聚物是国内外应用最广泛的缓蚀阻垢剂，但该类缓蚀阻垢剂中磷的排放会导致水源富营养化，引起赤潮现象，会对生态环境产生非常大的影响。因此，研究和开发低磷、无磷的缓蚀阻垢剂必将成为今后水处理剂发展的主要方向。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种高强节能环保型减水剂以及制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
配方一：按重量分数由如下原料组成：
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）20-30份、葡萄糖酸钠10-15份、苯甲酸钠5-8份、丙烯酸羟丙酯（HPA）10-20份、硫酸锌5-10份、水35-45份。
作为本发明配方一的一种优选，按重量分数由如下原料组成：
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）25份、葡萄糖酸钠12份、苯甲酸钠6份、丙烯酸羟丙酯（HPA）15份、硫酸锌8份、水40份。
配方二：按重量分数由如下原料组成：
聚环氧琥珀酸（PESA）20-24份、聚丙烯酸（PAA）20-24份、水解聚马来酸酐（HPMA）10-14份、苯并三氮唑（BTA）10-12份、水35-45份。
作为本发明配方二的一种优选，按重量分数由如下原料组成：
聚环氧琥珀酸（PESA）22份、聚丙烯酸（PAA）22份、水解聚马来酸酐（HPMA）12份、苯并三氮唑（BTA）11份、水40份。
配方三：按重量分数由如下原料组成：
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）30-40份、苯甲酸钠20-30份、氨基磺酸2-4份、异抗坏血酸钠4-8份、锌盐25-30份、水35-45份。
作为本发明配方三的一种优选，按重量分数由如下原料组成：
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）35份、苯甲酸钠25份、氨基磺酸3份、异抗坏血酸钠6份、锌盐27份、水40份。
本发明的有益效果：
（1）本发明配方一中CETSA具有良好的水溶性和生物降解性，在宽pH范围内具有较好的缓蚀阻垢性能，尤其将其与葡萄糖酸钠、丙烯酸羟丙酯（HPA）及Zn盐等复配后，其缓蚀率得到大幅度提高。它在45℃和质量分数为20μg/g条件下，其缓蚀率可达93.2%、阻垢率达98.5%。
（2）本发明配方二中，聚环氧琥珀酸（PESA）具有无磷、非氮结构，其制造工艺清洁，能被微生物或真菌降解为环境无害的最终产物，PESA兼有缓蚀、阻垢和分散三重功能，应用范围广泛，是传统含磷和高聚物类缓蚀阻垢分散药剂的更新换代产品。同时PESA还适用于高碱度、高硬度水系，如锅炉水处理、冷却水处理、污水处理、海水淡化、膜分离等，它对这些高碱度和高固含量水系的容忍性，使得它甚至可以在高的循环倍数下发挥作用，同传统药剂相比较，节水可高达30%以上，具有良好的协同作用，可以和其他多种阻垢缓蚀剂复配。
（3）本发明配方三中，AA/AMPS由于分子结构中含有阻垢分散性能好的羧酸基和强极性的磺酸基，能提高钙容忍度，对水中的磷酸钙、碳酸钙、锌垢等有显著的阻垢作用，并且分散性能优良。与有机膦复配，增效作用明显。特别适合高pH、高碱度、高硬度的水质，是实现高浓缩倍数运行的最理想的阻垢分散剂之一，具有无磷、高效、环境友好的复合水处理性能，并同时具有较高的缓蚀阻垢性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）20份、葡萄糖酸钠10份、苯甲酸钠5份、丙烯酸羟丙酯（HPA）10份、硫酸锌5份、水35份。
实施例2
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）25份、葡萄糖酸钠12份、苯甲酸钠6份、丙烯酸羟丙酯（HPA）15份、硫酸锌8份、水40份。
实施例3
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）30份、葡萄糖酸钠15份、苯甲酸钠8份、丙烯酸羟丙酯（HPA）20份、硫酸锌10份、水45份。
实施例4
聚环氧琥珀酸（PESA）20份、聚丙烯酸（PAA）20份、水解聚马来酸酐（HPMA）10份、苯并三氮唑（BTA）10份、水35份。
实施例5
聚环氧琥珀酸（PESA）22份、聚丙烯酸（PAA）22份、水解聚马来酸酐（HPMA）12份、苯并三氮唑（BTA）11份、水40份。
实施例6
聚环氧琥珀酸（PESA）24份、聚丙烯酸（PAA）24份、水解聚马来酸酐（HPMA）14份、苯并三氮唑（BTA）12份、水45份。
实施例7
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）30份、苯甲酸钠20份、氨基磺酸2份、异抗坏血酸钠4份、锌盐25份、水35份。
实施例8
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）35份、苯甲酸钠25份、氨基磺酸3份、异抗坏血酸钠6份、锌盐27份、水40份。
实施例9
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）40份、苯甲酸钠30份、氨基磺酸4份、异抗坏血酸钠8份、锌盐30份、水45份。
具体的
（1）S-羧乙基硫代琥珀酸的合成：
在一个装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中加入一定量的马来酸酐（Ⅱ）、蒸馏水，在恒温油浴锅中和常压搅拌下加热该体系至75℃左右，使马来酸酐完全溶解；然后将少量β-巯基丙酸（Ⅰ）溶于甲苯中，并将该甲苯溶液加入此三口烧瓶中，用冰醋酸调节该体系pH至5；然后加少量铬酸钾作催化剂，在搅拌条件下将该***温度升高至140℃，在140℃恒温条件下搅拌反应2h；然后趁热过滤、滤液冷却重结晶、再过滤干燥后，便得到白色粉末，即为本产品:S-羧乙基硫代琥珀酸，简称CETSA。
（2）新型高效无磷阻垢缓蚀剂的复配：
鉴于CETSA与其他无磷阻垢缓蚀剂一样，存在阻垢性能尚可，缓蚀性能先天不足的特点，本实验将上述制得的CETSA与葡萄糖酸钠、苯甲酸钠、水解聚马来酸酐（HPMA）、硫酸锌等无磷缓蚀剂进行复配和不同浓度的筛选，从中找出缓蚀性能更加优异的无磷阻垢缓蚀剂的复方。
（3）CETSA投加量对缓蚀效果的影响：
随着CETSA投加量增大，其缓蚀效果也随之增强，当CETSA质量浓度大于20μg/g时，其缓蚀率增加不明显，最高达到55%左右，明显不及传统的磷系阻垢缓蚀剂的缓蚀率。因此，单独用CETSA作阻垢缓蚀剂，其缓蚀性能远远达不到传统磷系阻垢缓蚀剂的技术要求，必须将CETSA与其他无磷缓蚀剂进行科学复配，方可达到或超过传统磷系阻垢缓蚀剂的缓蚀性能。
（4）以无水马来酸酐和β-巯基丙酸为主要原料，铬酸钾为催化剂合成了S-羧乙基硫代琥珀酸。该产品在pH=4～9的宽范围内具有较好的阻垢缓蚀性能；将S-羧乙基硫代琥珀酸与其他无磷的缓蚀剂复配成的一种新型复合型无磷缓蚀阻垢剂，其缓蚀率较未复配前提高三十几个百分点；当其在循环水的质量分数为20μg/g时，缓蚀率高达93.2%，明显优于PAPE和ATMPS等传统的磷系阻垢缓蚀剂；水中氯离子的质量浓度增加对产品的缓蚀效果有一定影响，但将水中氯离子的质量浓度控制在500mg/L以下时，对无磷缓蚀阻垢剂的缓蚀性能无明显影响；随着循环水浓缩倍率的提高，阻垢缓蚀剂的阻垢缓蚀率都会有不同程度的下降。所以，使用该新型复合型无磷缓蚀阻垢剂时，将循环水浓缩倍率控制在3.5以下为宜。
基于上述，本发明的优点在于，本发明配方一中CETSA具有良好的水溶性和生物降解性，在宽pH范围内具有较好的缓蚀阻垢性能，尤其将其与葡萄糖酸钠、丙烯酸羟丙酯（HPA）及Zn盐等复配后，其缓蚀率得到大幅度提高。它在45℃和质量分数为20μg/g条件下，其缓蚀率可达93.2%、阻垢率达98.5%。
本发明配方二中，聚环氧琥珀酸（PESA）具有无磷、非氮结构，其制造工艺清洁，能被微生物或真菌降解为环境无害的最终产物，PESA兼有缓蚀、阻垢和分散三重功能，应用范围广泛，是传统含磷和高聚物类缓蚀阻垢分散药剂的更新换代产品。同时PESA还适用于高碱度、高硬度水系，如锅炉水处理、冷却水处理、污水处理、海水淡化、膜分离等，它对这些高碱度和高固含量水系的容忍性，使得它甚至可以在高的循环倍数下发挥作用，同传统药剂相比较，节水可高达30%以上，具有良好的协同作用，可以和其他多种阻垢缓蚀剂复配。
本发明配方三中，AA/AMPS由于分子结构中含有阻垢分散性能好的羧酸基和强极性的磺酸基，能提高钙容忍度，对水中的磷酸钙、碳酸钙、锌垢等有显著的阻垢作用，并且分散性能优良。与有机膦复配，增效作用明显。特别适合高pH、高碱度、高硬度的水质，是实现高浓缩倍数运行的最理想的阻垢分散剂之一，具有无磷、高效、环境友好的复合水处理性能，并同时具有较高的缓蚀阻垢性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）20-30份、葡萄糖酸钠10-15份、苯甲酸钠5-8份、丙烯酸羟丙酯（HPA）10-20份、硫酸锌5-10份、水35-45份。
2.根据权利要求1所述的一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
S-羧乙基硫代琥珀酸（CETSA）25份、葡萄糖酸钠12份、苯甲酸钠6份、丙烯酸羟丙酯（HPA）15份、硫酸锌8份、水40份。
3.一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
聚环氧琥珀酸（PESA）20-24份、聚丙烯酸（PAA）20-24份、水解聚马来酸酐（HPMA）10-14份、苯并三氮唑（BTA）10-12份、水35-45份。
4.根据权利要求3所述的一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
聚环氧琥珀酸（PESA）22份、聚丙烯酸（PAA）22份、水解聚马来酸酐（HPMA）12份、苯并三氮唑（BTA）11份、水40份。
5.一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）30-40份、苯甲酸钠20-30份、氨基磺酸2-4份、异抗坏血酸钠4-8份、锌盐25-30份、水35-45份。
6.根据权利要求5所述的一种复合型无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，按重量分数由如下原料组成：
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）35份、苯甲酸钠25份、氨基磺酸3份、异抗坏血酸钠6份、锌盐27份、水40份。
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