CN105797591B - 一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，具体地说是一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：首先将石墨烯和纳米二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理3‑20h，得到分散液；再将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮于20‑80℃下溶解于分散液中，搅拌3‑48h，之后超声1‑5h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝胶浴中0‑3h，再转移到去离子水浴中浸泡2‑8天固化成膜，自然晾干，得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜；本发明的方法环境友好、反应条件温和、制备方法简单，其制备的微孔膜膜表面的水接触角为158±1°，抗压性能良好，具有良好的疏水亲油性，在石油化工领域具有良好的应用前景。

Description

一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法
[技术领域]
本发明属于膜分离技术领域，具体地说是一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法。
[背景技术]
膜分离技术由于分离效率高、无相变、操作简单、无二次污染、分离产物易回收、节能环保等优点，膜分离技术已经在水的脱盐和纯化、石油化工、轻工、纺织、食品、生物技术、医药等领域得到应用。膜材料作为膜分离技术的核心，其性质和结构对膜分离的性能起着决定性的作用。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种以-CH2-CF2-为结构单元的链状结晶性的聚合物，在晶型结构中，碳链呈锯齿形排列，氢原子被电负性较大的氟原子取代后，与相邻的氟原子相互排斥，从而使得氟原子不在同一平面内，并沿碳链作螺旋分布，故在碳链四周被一系列性质稳定的氟原子所包围，这种几乎无间隙的空间屏障使得任何原子或基团不能轻易进入其结构内而被破坏碳链。正是由于这种结构，使得PVDF具有优异的耐酸、碱、氧化剂等优良的化学稳定性，热稳定性和易成膜等特点，广泛用于膜材料的制备，尤其应用于微孔膜的制备。
术语“超疏水”理解为这样的表面特征，在所述的表面上水滴与所述表面形态成大于或等于150°的接触角。PVDF膜本身就具有较高的疏水性能，近年来多数研究者往往把PVDF膜改性为亲水性，而忽略了其自身疏水性能在石油化工等领域的应用，对其疏水性能的研究较少。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足，利用聚偏氟乙烯的疏水性能，提供一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，以提高分离膜的抗压能力、分离效率和使用寿命。
为实现上述目的设计一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取一定量的石墨烯和纳米二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理3-20h，得到分散液；(2)铸膜液的制备：先称取一定量的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，再先后将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入步骤(1)制得的分散液中搅拌均匀，得到铸膜液，将铸膜液超声脱泡1-5h备用；(3)浸没沉淀相转化法成膜：将步骤(2)制得的铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝胶浴中，待成膜后取出浸入去离子水中2-8天，期间每隔5-12h换一次水，最后晾干，即得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜。
作为优选，步骤(1)中，所述极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或磷酸三乙酯。
进一步地，所述聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)。
进一步地，所述石墨烯、纳米二氧化硅、聚偏氟乙烯的重量比为(0.01-0.1)：(1-4)：(10-18)。
进一步地，步骤(2)中，搅拌温度为30-90℃，搅拌时间为6-48h。
进一步地，步骤(3)中，所述凝胶浴为0.1-60wt％的乙醇溶液。
进一步地，步骤(3)中，所述铸膜液形成的初生膜在凝胶浴浸没时间为0-30min，在去离子水浸没时间为3-7天。
进一步地，步骤(3)中，所述凝胶浴的温度为20-30℃，去离子水的温度为20-40℃。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
(1)通过控制石墨烯、纳米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮和极性非质子溶剂的比重，制备出超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，该微孔膜膜表面与水的接触角为158±1°其抗压性能良好，具有良好的疏水亲油性；
(2)利用聚偏氟乙烯的疏水性能，所提供的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，能够提高分离膜的抗压能力、分离效率和使用寿命；
(3)本发明所述的方法环境友好、反应条件温和、制备方法简单，在石油化工等领域具有良好的应用前景。
[附图说明]
图1是实施例1制备超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的上表面结构扫描电镜图；
图2是实施例2制备超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的上表面结构扫描电镜图；
图3是实施例3制备超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的上表面结构扫描电镜图。
[具体实施方式]
本发明提供了一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取一定量的石墨烯和纳米二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理3-20h，得到分散液，其中，极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或磷酸三乙酯；
(2)铸膜液的制备：先称取一定量的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，再先后将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入步骤(1)制得的分散液中搅拌均匀，搅拌温度为30-90℃，搅拌时间为6-48h，得到铸膜液，将铸膜液超声脱泡1-5h备用，其中，聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)，石墨烯、纳米二氧化硅、聚偏氟乙烯的重量比为(0.01-0.1)：(1-4)：(10-18)；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将步骤(2)制得的铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝胶浴中0-30min，凝胶浴的温度为20-30℃，该凝胶浴为0.1-60wt％的乙醇溶液，待成膜后取出浸入去离子水中2-8天，优选3-7天，去离子水的温度为20-40℃，期间每隔5-12h换一次水，最后晾干，即得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取10mg石墨烯和1g纳米二氧化硅分散于70g的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理8小时，得到分散液备用；
(2)铸膜液的制备：分别称取10g聚偏氟乙烯和2g聚乙烯吡咯烷酮溶于分散液中，在60℃下搅拌12h，超声1h得到铸膜液；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将铸膜液用刮膜器刮到玻璃上，于空气中停留10s，然后放入40wt％乙醇凝胶浴浸没10min，待成膜后取出浸入去离子水中3天，期间每隔6h换一次水，最后晾干得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，采用液滴法测得表面接触角为148°,取干膜对膜的表面进行电镜扫描，得到图1。
实施例2
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取55mg石墨烯和2.5g纳米二氧化硅分散于77g的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理3h，得到分散液备用；
(2)铸膜液的制备：分别称取14g聚偏氟乙烯和3.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于分散液中，在30℃下搅拌6h，超声1h得到铸膜液；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将铸膜液用刮膜器刮到玻璃上，于空气中停留5s，然后放入60wt％乙醇凝胶浴浸没30min，待成膜后取出浸入去离子水中2天，期间每隔6h换一次水，最后晾干得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，采用液滴法测得表面接触角为158°，取干膜对膜的表面进行电镜扫描，得到图2。
实施例3
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取100mg石墨烯和4g纳米二氧化硅分散于84g的磷酸三乙酯溶剂中，超声处理12h，得到分散液备用；
(2)铸膜液的制备：分别称取18g聚偏氟乙烯粉末和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于分散液中，在60℃下搅拌12h，超声5h得到铸膜液；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将铸膜液用刮膜器刮到玻璃上，于空气中停留10s，然后放入40wt％乙醇凝胶浴浸没20min，待成膜后取出浸入去离子水中7天，期间每隔6h换一次水，最后晾干得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，采用液滴法测得表面接触角为142°,取干膜对膜的表面进行电镜扫描，得到图3。
实施例4
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取50mg石墨烯和2g纳米二氧化硅分散于75g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，超声处理20h，得到分散液备用；
(2)铸膜液的制备：分别称取15g聚偏氟乙烯和4g聚乙烯吡咯烷酮溶于分散液中，在90℃下搅拌12h，超声2h得到铸膜液；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将铸膜液用刮膜器刮到玻璃上，于空气中停留10s，然后放入40wt％乙醇凝胶浴浸没10min，待成膜后取出浸入去离子水中8天，期间每隔6h换一次水，最后晾干得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，采用液滴法测得表面接触角为136°。
实施例5
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取60mg石墨烯和2g纳米二氧化硅分散于80g的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声处理18h，得到分散液备用；
(2)铸膜液的制备：分别称取14g聚偏氟乙烯和4g聚乙烯吡咯烷酮溶于分散液中，在60℃下搅拌48h，超声1h得到铸膜液；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将铸膜液用刮膜器刮到玻璃上，于空气中停留10s，然后放入60wt％乙醇凝胶浴浸没10min，待成膜后取出浸入去离子水中3天，期间每隔6h换一次水，最后晾干得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜，采用液滴法测得表面接触角为138°。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯和纳米二氧化硅分散液的配制：先称取一定量的石墨烯和纳米二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理3-20h，得到分散液；
(2)铸膜液的制备：先称取一定量的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，再先后将聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入步骤(1)制得的分散液中搅拌均匀，得到铸膜液，将铸膜液超声脱泡1-5h备用；
(3)浸没沉淀相转化法成膜：将步骤(2)制得的铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝胶浴中，待成膜后取出浸入去离子水中2-8天，期间每隔5-12h换一次水，最后晾干，即得到超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜；
步骤(1)中，所述极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或磷酸三乙酯；所述聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)。
2.如权利要求1所述的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯、纳米二氧化硅、聚偏氟乙烯的重量比为(0.01-0.1)：(1-4)：(10-18)。
3.如权利要求2所述的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌温度为30-90℃，搅拌时间为6-48h。
4.如权利要求3所述的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述凝胶浴为0.1-60wt％的乙醇溶液。
5.如权利要求4所述的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铸膜液形成的初生膜在凝胶浴浸没时间为0-30min，在去离子水浸没时间为3-7天。
6.如权利要求5所述的超疏水性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述凝胶浴的温度为20-30℃，去离子水的温度为20-40℃。
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