CN105797422A - 柠檬酸连续冷却结晶***及其方法 - Google Patents

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张志�
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Abstract

本发明涉及柠檬酸连续冷却结晶***及其方法。现有生产一水柠檬酸晶体的方法都是间歇式的工艺设备，产品粒度分布不均，晶体产品聚结严重，批间差异大。本发明将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后，通过进料泵输入间接冷却器和冷却结晶器组成的循环管路中，在循环管路中循环泵的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到一水柠檬酸晶浆液；通过出料泵排出输送至晶浆缓存罐缓存，之后输入离心分离装置进行固液分离。本发明为连续冷却结晶方法，替代了过去应用的结晶釜进出料，釜内冷却的间歇结晶操作，稳定了进出料及冷却流程，可有效保证产品质量的连续性和稳定性，大大提高了一水柠檬酸的生产效率和产品品质。

Description

柠檬酸连续冷却结晶***及其方法
技术领域
本发明属于柠檬酸结晶生产技术领域，具体涉及一种柠檬酸连续冷却结晶***及其方法。
背景技术
柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造，还可用于化工和纺织业、环保、化妆品及医药等行业。
目前生产一水柠檬酸的主要操作方式为间歇冷却结晶，具体包括：将提纯的柠檬酸溶液加热浓缩，再将柠檬酸浓缩液分别注入多个间歇结晶釜，结晶釜设置有搅拌、外加套和内盘管，结晶过程主要靠盘管和夹套中的冷却水降温使柠檬酸浓缩液达到过饱和直至晶体析出，然后固液分离，得到一水柠檬酸晶体及结晶母液。结晶釜在器壁和盘管上换热较快，易导致结垢，影响换热；批次生产完均需清理结垢，降低生产效率。
随着工业化规模不断的扩大，一水柠檬酸间歇结晶工艺所需设备和人工操作都大大增加，由于人工操作不稳定因素的影响，容易造成一水柠檬酸晶体产品粒度分布不均、晶体产品聚结严重、批间差异大，导致后续工序分离、洗涤、烘干难度增大，进而影响最终产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种柠檬酸连续冷却结晶***及其方法，降低人工劳动强度，提高生产效率和能源利用率，使得到的一水柠檬酸晶体粒度分布均匀，平均粒度较大，生产成本降低。
本发明所采用的技术方案为：
柠檬酸连续冷却结晶***，其特征在于：
包括间接冷却器、冷却结晶器、晶浆缓存罐、离心分离装置和连接管道；
间接冷却器通过连接管道连接循环泵和冷却结晶器；冷却结晶器通过连接管道连接循环泵，并通过通过连接管道和出料泵连接晶浆缓存罐；晶浆缓存罐通过连接管道连接离心分离装置；离心分离装置通过连接管道连接母液转出泵；循环泵与冷却结晶器之间的连接管道上连接有进料泵。
间接冷却器下部设置有冷却水进口，通过连接管道连接冷冻机组；
间接冷却器上部设置有冷却水出口。
间接冷却器呈圆筒状，内部布置有列管管束。
冷却结晶器包括上部的冷却室和下部的结晶室，冷却室与结晶室之间设置有降液管；
冷却室呈圆筒状；结晶室上部呈扩大的圆锥状，呈中部呈圆筒状，底部呈收缩的圆锥状。
柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后，通过进料泵输入间接冷却器和冷却结晶器组成的循环管路中，在循环管路中循环泵的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到一水柠檬酸晶浆液；
将得到的一水柠檬酸晶浆液通过出料泵排出输送至晶浆缓存罐缓存，之后输入离心分离装置进行固液分离。
柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后得到柠檬酸浓缩液，酸度控制为98~120g/100ml，温度控制为55~70℃。
间接冷却器和冷却结晶器组成的循环管路中，循环量与进料量的质量比为:1。
间接冷却器中冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为5~13℃。
冷却结晶器内，物料的停留时间为4~12h；
冷却结晶器的出料晶浆温度为10~17℃，固含量为15~35%。
一水柠檬酸母液回流量与进料量的质量比为1:2~2:1。
本发明具有以下优点：
1、本发明提供了一种生产大颗粒一水柠檬酸晶体的连续冷却结晶***及方法，替代了过去应用的结晶釜进出料，釜内冷却的间歇结晶操作，稳定了进出料及冷却流程，可有效保证产品质量的连续性和稳定性，大大提高了一水柠檬酸的生产效率；
2、本发明方法采用外循环管道通过间接换热器进行换热，提供了一种间壁传导传热和无间壁对流传热相结合的冷却结晶方法，对流传热比传导传热的速率快，故冷却速率提高，冷却时间缩短，大大提高了单位产能，节约能耗；外循环管道中物料流速较快，换热器换热量较小，保持结晶器内过饱和度稳定和晶体生长，提高产品质量。
3、本发明制备一水柠檬酸晶体，为一水柠檬酸晶体提供充足的生长空间，避免晶体生长过程中出现聚结、搭桥现象，得到的一水柠檬酸晶体粒度较大，粒度分布较为均匀，提高了晶体产品质量。
4、本***设计合理，结构简单，加工制造成本低，安装、拆卸方便。
附图说明
图1为一水柠檬酸连续冷却结晶的***结构及流程图；
图2为一水柠檬酸冷却结晶器的结构示意图；
图3为根据本发明实施例1的方法生产得到的一水柠檬酸晶体粒度分布图；
图4为根据本发明实施例1的方法生产得到的一水柠檬酸晶体照片；
图5为根据本发明实施例2的方法生产得到的一水柠檬酸晶体粒度分布图；
图6为根据本发明实施例2的方法生产得到的一水柠檬酸晶体照片；
图7为根据本发明实施例3的方法生产得到的一水柠檬酸晶体粒度分布图；
图8为根据本发明实施例3的方法生产得到的一水柠檬酸晶体照片；
图9为根据本发明实施例4的方法生产得到的一水柠檬酸晶体粒度分布图；
图10为根据本发明实施例4的方法生产得到的一水柠檬酸晶体照片。
图中，1-进料泵，2-循环泵，3-间接冷却器，4-冷却结晶器，5-晶浆缓存罐，6-离心分离装置，7-母液转出泵，8-出料泵。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
现有生产一水柠檬酸晶体的方法都是间歇式的工艺设备，亦即是在一个结晶釜内结晶，单批次一水柠檬酸晶体生产完毕后排出进行固液分离，然后再进行下一批次的生产，如此循环往复。该间歇生产方式得到的一水柠檬酸晶体产品粒度分布不均，晶体产品聚结严重，批间差异大；而且因为固液分离装置离心机不需要一直运行，如果离心机长时间空转或停机，都会导致耗电量增加：停机再启动时非常耗电，达到稳定状态耗时较长，造成生产效率降低、耗电量增加，从而使得生产效率很低，生产成本较高。
为了解决一水柠檬酸晶体生产中出现的工艺及设备问题，本发明提供了一种生产大颗粒一水柠檬酸晶体的连续冷却结晶***，包括间接冷却器3、冷却结晶器4、晶浆缓存罐5、离心分离装置6和连接管道。
间接冷却器3通过连接管道连接循环泵2和冷却结晶器4；冷却结晶器4通过连接管道连接循环泵2，并通过通过连接管道和出料泵8连接晶浆缓存罐5；晶浆缓存罐5通过连接管道连接离心分离装置6；离心分离装置6通过连接管道连接母液转出泵7；循环泵2与冷却结晶器4之间的连接管道上连接有进料泵1。
间接冷却器3下部设置有冷却水进口，通过连接管道连接冷冻机组（水温7℃）；间接冷却器3上部设置有冷却水出口。间接冷却器3呈圆筒状，内部布置有列管管束。
冷却结晶器4包括上部的冷却室和下部的结晶室，冷却室与结晶室之间设置有降液管；冷却室呈圆筒状；结晶室上部呈扩大的圆锥状，呈中部呈圆筒状，底部呈收缩的圆锥状。
基于上述***进行的柠檬酸连续冷却结晶方法，其冷却结晶操作方式为连续操作，由以下步骤实现：
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后，通过进料泵1输入间接冷却器3和冷却结晶器4组成的循环管路中，在循环管路中循环泵2的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到一水柠檬酸晶浆液；
将得到的一水柠檬酸晶浆液通过出料泵8排出输送至晶浆缓存罐5缓存，之后输入离心分离装置6进行固液分离。
进料柠檬酸浓缩液直接与大量低温柠檬酸晶浆液混合，通过外循环换热降低柠檬酸浓缩液温度，使之结晶析出一水柠檬酸晶体。
条件包括：
1、柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后得到柠檬酸浓缩液，酸度控制为98~120g/100ml，温度控制为55~70℃。
2、间接冷却器3和冷却结晶器4组成的循环管路中，循环量与进料量的质量比为（60~120）:1。
3、间接冷却器3中冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为5~13℃。
4、冷却结晶器4内，物料的停留时间为4~12h；冷却结晶器4的出料晶浆温度为10~17℃，固含量为15~35%（V/V）。
5、一水柠檬酸母液回流量与进料量的质量比为1:2~2:1。
所述冷却结晶器4的工作原理为：
在冷却结晶器4中，冷却后的物料形成过饱和溶液，通过冷却结晶器4内的降液管进入其结晶室，过饱和溶液与降液管底部的晶体接触，促进晶体不断的成长，料液经结晶室底部往上流动，搅动底部的晶体，同时往上流动，随着产生往上走的力与晶体重力、流体阻力等不同作用力的相互作用，实现晶体分级、分离，从而使晶体颗粒悬浮于液流形成粒度分级的流化床。
较小粒径晶体大部分位于结晶室中上部，料液上升速度慢，晶粒以小晶体形式存在；中粒径晶体颗粒主要分布在结晶室中下部，料液上升流速较大，晶粒数量多，晶体成长快，此部分的晶粒占大部分；大粒径晶体颗粒主要分布在结晶室底部，过饱和度高，料液上升流速快，晶体粒径大，成长速度快。
以下，通过具体实施例对本发明的一水柠檬酸连续冷却结晶方法进行进一步的详细说明。其中，一水柠檬酸晶体的粒度分布采用马尔文粒度分析仪干法测定的，结晶率是指出料一水柠檬酸结晶晶体量与柠檬酸浓缩液中含有的总的一水柠檬酸晶体量的质量百分比。“变异系数”（CoefficientofVariation，C.V.）值为统计量，计算式为：
式中，PDm%为筛下累积质量百分数为m%的筛孔尺寸。
实施例1：
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体及其生产方法。
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩至55℃，柠檬酸酸度为98g/100ml，然后将柠檬酸浓缩液输送至连续冷却结晶***进行冷却降温结晶，保持柠檬酸浓缩液与冷却介质温差为5℃，循环量为进料量的60倍，维持结晶器内柠檬酸料液温度为10℃，保持结晶器内柠檬酸晶浆固含量为15%，在结晶器中循环冷却4h后通过出料口出料，出料后一水柠檬酸晶浆液输送至离心机进行固液分离，得到一水柠檬酸晶体，母液部分回流，回流量与进料量之比为2:1。试验过程中保持连续进出料，维持一水柠檬酸进出物料平衡。测得一水柠檬酸晶体平均粒度为605μm，粒度分布均匀，变异系数C.V.值为36.58%，晶体聚结少。母液酸度为80.42g/100ml，结晶率达52.64%，产品粒度分布和晶体照片如图2和图3所示。
实施例2：
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体及其生产方法。
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩至60℃，柠檬酸酸度为105g/100ml，然后将柠檬酸浓缩液输送至连续冷却结晶***进行冷却降温结晶，保持柠檬酸浓缩液与冷却介质温差为8℃，循环量为进料量的100倍，维持结晶器内柠檬酸料液温度为12℃，保持结晶器内柠檬酸晶浆固含量为20%，在结晶器中循环冷却8h后通过出料口出料，出料后一水柠檬酸晶浆液输送至离心机进行固液分离，得到一水柠檬酸晶体，母液部分回流，回流量与进料量之比为1:1。试验过程中保持连续进出料，维持一水柠檬酸进出物料平衡。测得一水柠檬酸晶体平均粒度为668μm，粒度分布均匀，变异系数C.V.值为30.26%，晶体聚结少。母液酸度为82.02g/100ml，结晶率达54.68%，产品粒度分布和晶体照片如图4和图5所示。
实施例3：
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体及其生产方法。
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩至65℃，柠檬酸酸度为109g/100ml，然后将柠檬酸浓缩液输送至连续冷却结晶***进行冷却降温结晶，保持柠檬酸浓缩液与冷却介质温差为10℃，循环量为进料量的80倍，维持结晶器内柠檬酸料液温度为17℃，保持结晶器内柠檬酸晶浆固含量为25%，在结晶器中循环冷却8h后通过出料口出料，出料后一水柠檬酸晶浆液输送至离心机进行固液分离，得到一水柠檬酸晶体，母液部分回流，回流量与进料量之比为1:1。试验过程中保持连续进出料，维持一水柠檬酸进出物料平衡。测得一水柠檬酸晶体平均粒度为610μm，粒度分布均匀，变异系数C.V.值为32.35%，晶体聚结少。母液酸度为83.64g/100ml，结晶率达53.07%，产品粒度分布和晶体照片如图6和图7所示。
实施例4：
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体及其生产方法。
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩至70℃，柠檬酸酸度为115g/100ml，然后将柠檬酸浓缩液输送至连续冷却结晶***进行冷却降温结晶，保持柠檬酸浓缩液与冷却介质温差为13℃，循环量为进料量的120倍，维持结晶器内柠檬酸料液温度为15℃，保持结晶器内柠檬酸晶浆固含量为35%，在结晶器中循环冷却10h后通过出料口出料，出料后一水柠檬酸晶浆液输送至离心机进行固液分离，得到一水柠檬酸晶体，母液部分回流，回流量与进料量之比为1:2。试验过程中保持连续进出料，维持一水柠檬酸进出物料平衡。测得一水柠檬酸晶体平均粒度为662μm，粒度分布均匀，变异系数C.V.值为34.72%，晶体聚结少。母液酸度为82.88g/100ml，结晶率达54.39%，产品粒度分布和晶体照片如图8和图9所示。
通过本发明的实施例1-4可以得出，采用本发明提供的一水柠檬酸连续冷却结晶生产方法得到的一水柠檬酸晶体，晶体表面光滑，聚结少，粒度分布均匀，产品质量较高。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.柠檬酸连续冷却结晶***，其特征在于：
包括间接冷却器（3）、冷却结晶器（4）、晶浆缓存罐（5）、离心分离装置（6）和连接管道；
间接冷却器（3）通过连接管道连接循环泵（2）和冷却结晶器（4）；冷却结晶器（4）通过连接管道连接循环泵（2），并通过通过连接管道和出料泵（8）连接晶浆缓存罐（5）；晶浆缓存罐（5）通过连接管道连接离心分离装置（6）；离心分离装置（6）通过连接管道连接母液转出泵（7）；循环泵（2）与冷却结晶器（4）之间的连接管道上连接有进料泵（1）。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸连续冷却结晶***，其特征在于：
间接冷却器（3）下部设置有冷却水进口，通过连接管道连接冷冻机组；
间接冷却器（3）上部设置有冷却水出口。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸连续冷却结晶***，其特征在于：
间接冷却器（3）呈圆筒状，内部布置有列管管束。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸连续冷却结晶***，其特征在于：
冷却结晶器（4）包括上部的冷却室和下部的结晶室，冷却室与结晶室之间设置有降液管；
冷却室呈圆筒状；结晶室上部呈扩大的圆锥状，呈中部呈圆筒状，底部呈收缩的圆锥状。
5.柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
将柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后，通过进料泵（1）输入间接冷却器（3）和冷却结晶器（4）组成的循环管路中，在循环管路中循环泵（2）的作用下进行连续冷却降温结晶，经冷却结晶得到一水柠檬酸晶浆液；
将得到的一水柠檬酸晶浆液通过出料泵（8）排出输送至晶浆缓存罐（5）缓存，之后输入离心分离装置（6）进行固液分离。
6.根据权利要求5所述的柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
柠檬酸溶液通过两效换热加热浓缩后得到柠檬酸浓缩液，酸度控制为98~120g/100ml，温度控制为55~70℃。
7.根据权利要求5所述的柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
间接冷却器（3）和冷却结晶器（4）组成的循环管路中，循环量与进料量的质量比为（60~120）:1。
8.根据权利要求5所述的柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
间接冷却器（3）中冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为5~13℃。
9.根据权利要求5所述的柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
冷却结晶器（4）内，物料的停留时间为4~12h；
冷却结晶器（4）的出料晶浆温度为10~17℃，固含量为15~35%。
10.根据权利要求5所述的柠檬酸连续冷却结晶方法，其特征在于：
一水柠檬酸母液回流量与进料量的质量比为1:2~2:1。
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