CN101239730B - 一种结晶无水氯化锂生产方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的了一种结晶无水氯化锂生产方法，具体分为以下几个步骤：包括氯化锂净化溶液与分离母液混合、连续循环强制蒸发结晶、增稠后连续离心分离和干燥，冷却包装步骤。本发明的结晶无水氯化锂生产方法由于各步骤均是连续进行，氯化锂晶浆增稠及连续离心分离氯化锂母液与氯化锂净化溶液混合后进入强制循环蒸发结晶器蒸发结晶，该生产装置单位产品能耗比间隙生产装置低百分之二十，氯化锂产品回收率提高百分之二。

Description

一种结晶无水氯化锂生产方法及装置

技术领域

本发明涉及一种结晶无水氯化锂生产方法，同时还涉及前述的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置。

背景技术

目前大多数结晶无水氯化锂生产工艺都是采取间歇单元操作的方式，其工艺大致分为以下几个部分：氯化锂原料液先通过除杂过滤，再经浓缩锅浓缩结晶，浓缩结晶晶浆离心分离用三足式上卸料离心机间断操作，氯化锂分批干燥冷却包装，母液冷却后掺入氯化锂原料液压滤除杂。该工艺生产不连续，操作繁琐、能耗高、氯化锂产品回收率低，设备占地面积大，现场环境差，工人劳动强度大。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种能连续运行、结构简单、生产的无水氯化锂的质量优良、而且能耗比较低、氯化锂回收率高的结晶无水氯化锂生产方法。

本发明的一种结晶无水氯化锂生产方法，分为以下几个步骤连续运行：

a.氯化锂溶液混合：氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液在进料槽内混合；

b.强制循环蒸发结晶：将氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液泵入强制循环蒸发结晶器在170℃-180℃循环蒸发结晶，得到并排出晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆；

c.增稠：将b中排出的晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆泵入氯化锂增稠器，氯化锂增稠器下部晶浆浓度70％-80％氯化锂固体的晶浆进双级活塞推料离心机，氯化锂母液经溢流管回流至进料槽；

d.连续分离：增稠后的70％-80％氯化锂固体的晶浆经双级活塞推料离心机连续离心分离，氯化锂固体连续推出离心机，氯化锂母液从离心机的分离母液排出口排出；

e.干燥：d步骤中产生的固体氯化锂经螺旋输送器输送至多层圆盘干燥器内进行连续干燥后、冷却后包装；

f.循环使用：c步骤和d步骤中产生的氯化锂分离母液经溢流管至进料槽内与氯化锂溶液进行混合并循环进行上述a-e步骤。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法进一步还可以是：

所述强制循环蒸发结晶过程中，每1小时从强制循环蒸发结晶器取样管内抽取晶浆，并检测晶浆浓度，根据检测出的晶浆浓度调节晶浆排出速度。

所述氯化锂溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液以2立方米/小时的流量泵入强制循环蒸发结晶器内蒸发结晶。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法，相对于现有技术而言具有的优点为：由于能够连续蒸发、结晶、增稠、晶浆分离、湿氯化锂干燥、冷却运行，使得工艺简单、操作方便、运行稳定、产品质量可靠。单位产品能耗能够降低百分之二十。氯化锂产品回收率提高百分之二。同时由于连续循环地进行氯化锂混合液的蒸发、结晶、增稠、晶浆分离、干燥合循环使用，使得无水氯化锂生产效率提高百分之三。

本发明还提供了一种操作方便、运行可靠、可以高效率生产高质量的无水氯化锂的上述结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，包括氯化锂溶液原液的原液槽、进料槽、强制循环蒸发结晶器、晶浆槽、增稠器、离心机和干燥，冷却器，所述原液槽与进料槽连接，所述进料槽出口通过进料泵与所述强制循环蒸发结晶器的进料口连接，所述强制循环蒸发结晶器的出料口与所述晶浆槽进料口连接，所述晶浆槽出口通过晶浆泵与增稠器进料口连接，所述增稠器晶浆排出口与所述离心机进料口连接，所述离心机的固体排出口与所述干燥器连接，所述离心机的分离母液排出口、所述增稠器分离母液溢流口均通过自流管道与所述进料槽的进料口连接。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置还可以是：

所述强制循环蒸发结晶器的出料口设有控制出料速度的出料阀。

所述增稠器晶浆排出口设有控制晶浆排出速度的出料阀。

所述离心机固体排出口通过进料螺旋与所述干燥冷却器连接。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，相对于现有技术而言具有以下优点在于，能够实现将混合后的氯化锂母液与氯化锂净化溶液混合液连续蒸发、结晶、增稠、晶浆分离、干燥、并冷却包装，并且可以低耗能、高效率地生产出高质量的结晶无水氯化锂。

附图说明

图1为本发明结晶无水氯化锂生产方法的流程图。

图2为本发明结晶无水氯化锂生产方法的使用装置实施例示意图。

图号说明

1…原液槽    2…进料槽    3…强制循环蒸发结晶器    4…晶浆槽

5…增稠器    6…离心机    7…进料螺旋              8…干燥冷却器

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

本发明的一种结晶无水氯化锂生产方法，请参考图1，具体步骤为：

a.溶液混合：将氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液在进料槽2内混合，在这个步骤中含有氯化锂的溶液与氯化锂晶浆分离后循环的母液在进料槽内进行混合；

b.强制循环蒸发结晶：将混合后的氯化锂溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液泵入强制循环蒸发结晶器3在170℃-180℃循环蒸发结晶，得到并排出晶浆浓度为30％-35％固体氯化锂的晶浆，这个步骤是根据饱和氯化锂溶液在170℃结晶析出无水氯化锂固相的特性，使得氯化锂溶液在170℃-180℃循环蒸发结晶并析出氯化锂固相，由于有固相的氯化锂析出，固相的氯化锂与混合液混合得到并排出晶浆浓度为30％-35％固体氯化锂的晶浆，晶浆浓度即为溶液中含有氯化锂固体的重量；

c.增稠：将b中排出的晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆泵入氯化锂增稠器5内增稠，增稠后位于氯化锂增稠器5下部晶浆浓度达到70％-80％氯化锂固体的晶浆进双级活塞推料离心机，分离母液经溢流管回流至进料槽2内，氯化锂增稠器5为尖角向下的圆锥形设备，由于增稠器5的形状且固体下沉的原理，使得增稠器5的下部氯化锂晶浆浓度达到70％-80％，而在增稠器5的上部，氯化锂分离母液经溢流管回流至进料槽，而位于增稠器5下部的晶浆浓度较高的氯化锂晶浆进双级活塞推料离心机；

d.连续分离：增稠后的晶浆浓度为70％-80％氯化锂固体的晶浆经双级活塞推料离心机6连续离心分离，氯化锂固体连续推出离心机6，氯化锂母液从离心机6分离母液出口排出，离心分离机的周壁上设有过滤网，在离心分离的过程中，氯化锂晶浆内的溶液在离心力作用下通过过滤网经离心机6分离母液出口排出，氯化锂固体由双级活塞推出离心机6；

e.干燥：d步骤中产生的固体氯化锂经螺旋输送器输送至多层圆盘干燥冷却器8内进行连续干燥后冷却包装，多层圆盘干燥冷却器8的作用就是将位于圆盘上的固体氯化锂中的水份进一部蒸发，获得合格无水氯化锂成品；

f.循环使用：c步骤和d步骤中产生的氯化锂分离母液回流进料槽2内与氯化锂净化溶液混合并循环进行上述a-e步骤。

本发明的一种结晶无水氯化锂生产方法，是所有的上述生产过程均为连续运转的过程，即进料槽2混合溶液连续经进料泵泵入强制循环蒸发结晶器3内进行强制蒸发结晶，晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆连续泵入增稠器5增稠，晶浆浓度为70％-80％氯化锂固体的晶浆经双级活塞推料离心机连续离心分离，氯化锂固体经多层圆盘干燥冷却器连续干燥并冷却包装，这样的连续蒸发、结晶、增稠、晶浆分离、湿氯化锂干燥、冷却包装的生产装置操作方便、运行稳定、产品质量可靠。单位产品能耗能够降低百分之二十，氯化锂回收率提高百分之二。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法，还可以是在强制循环蒸发结晶过程中，每1小时从强制循环蒸发结晶器3循环取样管内抽取晶浆，并检测晶浆浓度，并根据检测出的晶浆浓度调节氯化锂晶浆排出速度。如果检测的氯化锂晶浆浓度比较高，则调节氯化锂晶浆排出的速度快一些，使得晶浆浓度达到30％-35％的氯化锂晶浆更快排出，如果检测的氯化锂晶浆浓度比较低，则放慢氯化锂晶浆排出的速度，这样才能够保证排出的氯化锂晶浆浓度达到30％-35％或以上，保证后续步骤能够顺利运行，生产出高质量的无水氯化锂。在生产过程中氯化锂溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液以1.5-2.5立方米/小时的速度泵入强制循环泵进行强制循环。比较优选的以2立方米/小时的速度泵入强制循环泵进行强制循环，这样可以有效保证生产的无水氯化锂的生产效率至少提高百分之五。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，包括装有氯化锂溶液原液的原液槽1、进料槽2、强制循环蒸发结晶器3、晶浆槽4、增稠器5、离心机6和干燥冷却器8，原液槽1与进料槽2连接，进料槽2排出口与强制循环蒸发结晶器3的入料口连接，强制循环蒸发结晶器3的出料口与晶浆槽4连接，晶浆槽4通过泵与增稠器5进料口连接，增稠器5晶浆排出口与离心机6连接，离心机6的固体排出口与干燥冷却器8连接，离心机6的分离母液排出口、增稠器5的分离母液溢流口与进料槽2的进料口连接。强制循环蒸发结晶器3为靖江飞跃泵业有限公司出售的FJK65-40-250强制循环泵。而原液槽1、进料槽2和晶浆槽4为目前市场上通用的原液槽1、进料槽2和晶浆槽4即可。增稠器5的作用是利用固体氯化锂与氯化锂溶液的比重差沉降分离增稠。离心分离采用重庆江北化工机械厂的型号为HR400-W的双级活塞推料离心机，离心机6的转速为2700转/分钟。干燥冷却器8采用石家庄工大化工设备厂型号为GDPG2200/10B的多层圆盘干燥冷却器。这样的装置能够实现将氯化锂母液与氯化锂净化溶液连续进行蒸发、结晶、增稠、晶浆分离、干燥冷却包装，单位产品能耗低、氯化锂回收率高，产品质量可靠，生产效率高.

本发明的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，还可以是强制循环蒸发结晶器3的出料口设有控制出料速度的出料阀，出料阀的作用是调节氯化锂晶浆的排出速度的，根据前述检测到的强制循环蒸发结晶器3内的氯化锂晶浆的浓度控制出料阀开度，进而控制氯化锂晶浆的排出速度。还可以是增稠器5晶浆排出口设有控制晶浆排出速度的出料阀，也是控制氯化锂晶浆排出速度的。还可以是离心机6固体排出口通过进料螺旋7与干燥冷却器8连接，这样由于通过进料螺旋7进行连接，使得湿的氯化锂固体在进料螺旋7的作用下进入干燥冷却器8进行干燥，不但起到输送目的，而且比较省力。

本发明的结晶无水氯化锂生产方法，如果连续24小时运行，一共泵入36立方米的氯化锂母液与氯化锂晶浆液的混合液，经过连续的强制循环蒸发结晶、增稠、离心分离和干燥后，可以得到十二吨固体无水氯化锂，生产效率比较高。

上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种结晶无水氯化锂生产方法，其特征在于：分为以下几个步骤不间断连续运行：

a.氯化锂溶液混合：氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液在进料槽内混合；

b.强制循环蒸发结晶：将氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液泵入强制循环蒸发结晶器在170℃-180℃循环蒸发结晶，得到并排出晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆；

c.增稠：将b中排出的晶浆浓度为30％-35％氯化锂固体的晶浆泵入氯化锂增稠器，氯化锂增稠器下部晶浆浓度70％-80％氯化锂固体的晶浆进双级活塞推料离心机，氯化锂母液经溢流管回流至进料槽；

d.连续分离：增稠后的70％-80％氯化锂固体的晶浆经双级活塞推料离心机连续离心分离，氯化锂固体连续推出离心机，氯化锂母液从离心机的母液出口连续排出；

e.干燥：d步骤中产生的固体氯化锂经螺旋输送器输送至多层圆盘干燥器内连续干燥、冷却包装；

f.循环使用：c步骤和d步骤中产生的氯化锂分离母液经溢流管自流至进料槽内与氯化锂净化溶液进行混合并循环进行上述a-e步骤。

2.根据权利要求1所述的结晶无水氯化锂生产方法，其特征在于：所述强制循环蒸发结晶过程中，每1小时从强制循环蒸发结晶器取样管内抽取晶浆，并检测晶浆浓度，根据检测出的晶浆浓度调节晶浆排出阀开度以稳定强制循环蒸发结晶器内晶浆浓度。

3.根据权利要求2所述的结晶无水氯化锂生产方法，其特征在于：所述氯化锂净化溶液与氯化锂晶浆分离母液的混合液以2立方米/小时的流量泵入强制循环蒸发结晶器内强制循环蒸发结晶。

4.根据权利要求1或2或3所述的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，其特征在于：包括氯化锂溶液原液的原液槽、进料槽、强制循环蒸发结晶器、晶浆槽、增稠器、离心机和干燥冷却器，所述原液槽与进料槽连接，所述进料槽出口通过进料泵与所述强制循环蒸发结晶器的进料口连接，所述强制循环蒸发结晶器的出料口与所述晶浆槽进料口连接，所述晶浆槽出口通过晶浆泵与增稠器进料口连接，所述增稠器晶浆排出口与所述离心机进料口连接，所述离心机的固体排出口与所述干燥冷却器连接，所述离心机的分离母液排出口、所述增稠器分离母液溢流口均通过自流管道与所述进料槽的进料口连接。

5.根据权利要求4所述的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，其特征在于：所述强制循环蒸发结晶器的出料口设有控制出料速度的出料阀。

6.根据权利要求4所述的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，其特征在于：所述增稠器晶浆排出口设有控制晶浆排出速度的出料阀。

7.根据权利要求4所述的结晶无水氯化锂生产方法所使用的装置，其特征在于：所述离心机固体排出口通过进料螺旋与所述干燥冷却器连接。

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