CN105778914B - 一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 - Google Patents
一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105778914B CN105778914B CN201610226174.9A CN201610226174A CN105778914B CN 105778914 B CN105778914 B CN 105778914B CN 201610226174 A CN201610226174 A CN 201610226174A CN 105778914 B CN105778914 B CN 105778914B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cealon
- preparation
- purity
- fineness
- fluorescent materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7715—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing cerium
- C09K11/7721—Aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法;包括:以Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3(稀土)和MgO为原料,(其中,Al2O3充当粘结剂、MgO充当分散剂),进行固相混合得到混合料;或者先置于酸中搅拌24h进行液相混合,再干燥处理得到混合料;然后将所述混合料放入球磨罐混合均匀,得到素坯;再将所述素坯装入刚玉坩埚中,再将所述刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即可得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉材料。本发明获得的Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉具有优异的力热稳定性,可依据掺杂离子不同发红、绿、蓝等光,制备成本低,适于产业化。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料的制备领域,具体涉及一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法。
背景技术
SiAlON是Si3N4中Si和N原子被Al和O置换形成的一大类固溶体的总称;由于大量的共价键存在使得该体系材料具有优异的力学性能、温度性能和光谱性能。Re3+-SiAlON(Re3+=Eu3+,Tb3+,Dy3+…)荧光材料是稀土离子掺杂进入SiAlON的统称,相对传统荧光材料,氮化物基发光材料可以被更长波段激发从而发出多种需要波长的可见光,因此被广泛应用于白光LED领域。
本发明的思路为利用Ce4+代替Si4+,从而Ce3N4的Ce和N原子被Al和O置换,合成CeAlON系固溶体材料,该材料跟SiAlON系材料一样具有优异的力学、热学和光谱性能。迄今为止,关于SiAlON系的文献和专利较多,涵盖制备和应用多方面,但对于Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料,却没有专利涉及其制备合成、结构数据和发光性能等内容的公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法。该荧光材料弥补了市场空白,具有优异的力学、热学和光谱性能。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,具体步骤为:
1)配料:选择纯度高、大小均匀度接近的Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3和MgO,然后按照将各原料按照如下方程式进行配比:(2-z/3-2x/3)Ce3N4+(z/3+8x/3)AlN+(z/3-4x/3)Al2O3+xEu2O3+xMgO→Ce6-z-2xEu2xMgxAlzOzN8-z;
2)Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯的制备:将配比后的原料放入球磨罐中混合均匀,球料比为1:1,进行干磨;或者先放入稀硝酸中,配比为10g:40ml,搅拌混合24h,干燥后再放入球磨罐中干磨4-8h;最后得到Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯;
3)将步骤2)的素坯装入刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉体材料。在此处,MgO充当了分散剂的作用,Al2O3充当粘结剂的作用。
步骤1)所述的z为Ai-N和Al-O键取代Ce-N键的配比,而x为稀土离子Re3+取代Ce4+的比例。
步骤1)所用的Ce3N4纯度为99.95%, 细度为0.5μm; AlN 纯度为99.95%,细度为0.5μm;Al2O3纯度为99.95%,细度为0.1 -0.5μm;Eu2O3纯度为99.95-99.99%,细度为0.5-1μm;MgO纯度为 99.99%,细度为0.5-1μm。
步骤2)中球磨罐中球磨时间为4-8h,球料比为1:1,转速为100-250转/分。
一种如上所述的制备方法制得的Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料。
MgO不仅具有价态平衡的作用,更有分散剂的作用。
将上述Eu3+/Mg2+:CeAlON系荧光粉体材料进行性能表征,进行X-ray 粉末衍射,高倍显微图和发光性能测试。
本发明的优点在于:
本发明在CeAlON系固溶体材料中掺杂Eu3+、Mg2+,随着掺杂量的不同,所得到的荧光材料的发光性能也不同。
附图说明
图1为Eu3+/Mg2+:CeAlON系荧光粉的粉末衍射花样;
图2为微米级高倍光学显微图;
图3为利用395nm LED光源入射不同浓度掺杂Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉的发光谱图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明,以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,具体步骤为:
1)配料:选择纯度高、大小均匀度接近的Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3和MgO,然后按照将各原料按照如下方程式进行配比:此实施例中x= 0.04; z=3; (2-z/3-2x/3)Ce3N4+(z/3+8x/3)AlN+(z/3-4x/3)Al2O3+xEu2O3+xMgO→Ce6-z-2xEu2xMgxAlzOzN8-z;
2)Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯的制备:将配比后的原料放入球磨罐中混合均匀,得到Eu3 +/Mg2+:CeAlON素坯;
3)将步骤2)的素坯装入刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉体材料。
实施例2
一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,具体步骤为:
1)配料:选择纯度高、大小均匀度接近的Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3和MgO,然后按照将各原料按照如下方程式进行配比:此实施例中x= 0.06; z=3;(2-z/3-2x/3)Ce3N4+(z/3+8x/3)AlN+(z/3-4x/3)Al2O3+xEu2O3+xMgO→Ce6-z-2xEu2xMgxAlzOzN8-z;
2)Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯的制备:将配比后的原料放入放入弱酸中搅拌混合24h,干燥后再放入球磨罐中混合均匀,最后得到Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯;
3)将步骤2)的素坯装入刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉体材料。
实施例3
一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,具体步骤为:
1)配料:选择纯度高、大小均匀度接近的Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3和MgO,然后按照将各原料按照如下方程式进行配比:此实施例中x= 0.08; z=3; (2-z/3-2x/3)Ce3N4+(z/3+8x/3)AlN+(z/3-4x/3)Al2O3+xEu2O3+xMgO→Ce6-z-2xEu2xMgxAlzOzN8-z;
2)Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯的制备:将配比后的原料放入球磨罐中混合均匀,最后得到Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯;
3)将步骤2)的素坯装入刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉体材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
1)配料:选择纯度高、大小均匀度接近的Ce3N4,AlN,Al2O3,Eu2O3和MgO,然后将各原料按照如下方程式进行配比:(2-z/3-2x/3)Ce3N4+(z/3+8x/3)AlN+(z/3-4x/3)Al2O3+xEu2O3+xMgO→Ce6-z-2xEu2xMgxAlzOzN8-z;所述的z为3,所述的x为0.04,0.06或0.08;
2)Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯的制备:将配比后的原料放入球磨罐中干磨均匀;或者先放入稀硝酸中,配比为10g:40ml,搅拌混合24h,干燥后再放入球磨罐中干磨均匀;最后得到Eu3+/Mg2+:CeAlON素坯;
3)将步骤2)的素坯装入刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚放置于管式炉中进行烧结,在氮气气氛和1650℃条件下反应2小时,冷却至室温,即得到Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光粉体材料。
2.根据权利要求1所述的Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤1)所用的Ce3N4纯度为99.95%, 细度为0.5μm;AlN 纯度为99.95%,细度为0.5μm;Al2O3纯度为99.95%,细度为0.1 -0.5μm;Eu2O3纯度为99.95-99.99%,细度为0.5-1μm;MgO纯度为99.99%,细度为0.5-1μm。
3.根据权利要求1所述的Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中球磨罐中球磨时间为4-8h,球料比为1:1, 转速为100-250转/分。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610226174.9A CN105778914B (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610226174.9A CN105778914B (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105778914A CN105778914A (zh) | 2016-07-20 |
CN105778914B true CN105778914B (zh) | 2017-10-03 |
Family
ID=56397307
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610226174.9A Expired - Fee Related CN105778914B (zh) | 2016-04-13 | 2016-04-13 | 一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105778914B (zh) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4674348B2 (ja) * | 2004-09-22 | 2011-04-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体とその製造方法および発光器具 |
CN101821357B (zh) * | 2007-10-15 | 2016-08-10 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 包括多相SiAlON基陶瓷材料的发光器件 |
CN101883835B (zh) * | 2007-12-03 | 2013-05-29 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 包含绿色发光SiAlON基材料的发光器件 |
GB2474413B8 (en) * | 2008-08-12 | 2013-02-13 | Samsung Led Co Ltd | Method for producing a ß-SiA1ON phosphor |
-
2016
- 2016-04-13 CN CN201610226174.9A patent/CN105778914B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105778914A (zh) | 2016-07-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3837588B2 (ja) | 蛍光体と蛍光体を用いた発光器具 | |
JP3914987B2 (ja) | サイアロン蛍光体とその製造方法 | |
CN107384398A (zh) | 一种yag荧光粉及其制备方法和由其制备的yag荧光陶瓷 | |
CN103201213A (zh) | 硅氮化物磷光体用氮化硅粉末、利用该粉末的CaAlSiN3磷光体、利用该粉末的Sr2Si5N8 磷光体、利用该粉末的(Sr, Ca)AlSiN3 磷光体、利用该粉末的La3Si6N11磷光体和该磷光体的制造方法 | |
WO2006101095A1 (ja) | 蛍光体とその製造方法 | |
CN106281317B (zh) | 一种高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN108218417A (zh) | 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法 | |
CN105418063B (zh) | 一种非化学计量比镥铝石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 | |
WO2003083010A1 (fr) | Phosphore et composition a base de phosphore | |
Chang et al. | Synthesis and photoluminescent properties of Sr2Si5N8: Eu2+ red phosphors for white light-emitting diodes | |
CN102173773A (zh) | 用于高亮度白光发光二极管的透明陶瓷及其制备方法 | |
CN104403668B (zh) | 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
CN103254901A (zh) | 一种宽频梯度led荧光粉及其制备方法 | |
Liu et al. | Spherical red-emitting X1-Y2SiO5: Eu and α-Y2Si2O7: Eu phosphors with high color purity: The evolution of morphology, phase and photoluminescence upon annealing | |
JP6543492B2 (ja) | Yag蛍光体の製造方法 | |
Sahu et al. | Photoluminescence studies of rare earth doped apatite structured phosphors | |
CN105331363B (zh) | 一种磷铝酸盐荧光粉及其制备方法 | |
CN105778914B (zh) | 一种Eu3+/Mg2+:CeAlON荧光材料及其制备方法 | |
CN104496474B (zh) | 一种紫外转换白光led透明陶瓷材料及其制备方法 | |
Öztürk et al. | Luminescence properties of M 2 TiO 4: Eu 3+, Li+(M: Mg, Ca) and MgAl 2 O 4: RE 3+(RE 3+: Ho 3+, Sm 3+, and Yb 3+) | |
CN105694884A (zh) | 一种发光颜色由制备方法控制的荧光粉及其应用 | |
Fan et al. | Lower temperature synthesis of cerium-doped polycrystalline lutetium pyrosilicate powders by a novel sol-gel processing | |
CN100497518C (zh) | 铝酸盐发光材料制备方法 | |
CN104774608B (zh) | 一种稀土掺杂α’相Sr2SiO4纳米粉体及其制备方法 | |
Zhang et al. | Investigation on luminescence of red-emitting Mg3Ca3 (PO4) 4: Ce3+, Mn2+ phosphors |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171003 Termination date: 20200413 |