CN105777465B - 一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺。其步骤如下：1)当酯化反应结束后，将反应产物置入中和釜中，加入碱液，搅拌10‑30min后，得到混合物料，待用；2)将步骤1)所得到混合物料置入萃取塔中，将混合物料自萃取塔上方置入，同时将水洗液自萃取塔底部注入，按混合物料与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自水洗塔出料口流出洗涤完成的合成酯。经本发明快速水洗工艺制备的合成酯经检测酸值可达0.1mgKOH/g以下，完全符合质量控制要求；将原先需要2～3天的洗涤精制时间缩短到整个洗涤过程用时仅6～8h，极大提高了生产效率，具有非常大的应用推广价值；本工艺仅用一步法即可全部完成水洗过程，实现了连续生产，高效生产。

Description

一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺
技术领域
本发明涉及一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺。
背景技术
酯类基础油作为一种性能优良的合成油，以其低倾点、高闪点、高粘度指数、极好的生物降解性，被广泛应用于航空、航天、航海、车辆、重型机械、压缩机、极地条件等各个领域。与其他合成油相比，酯类油因其分子结构易于把握，可以比较容易的进行分子改造，通过增减其分子量和支链数，衍生出大量用途各异的新品种。
但是，酯类油价格一直居高不下，归根到底是因为其高昂的原料成本和过低的生产效率。酯类油精制过程中需要加碱液中和掉酸性催化剂和未反应的有机酸，有机酸的钠盐具有极强的起泡性能，会在油层与水层中间形成非常大的乳化层，通常为破除乳化层，需要将物料静置20h以上，极为耗时。而为了用去离子水洗掉碱洗过程中多余的碱，传统洗涤精制过程的碱洗-静置分层-水洗-静置分层-重复水洗-静置分层-重复水洗-静置分层的工艺，水洗最多可达5～6次的工作。从整个生产过程来看，酯化反应阶段仅需3、4个小时，但精制处理过程却需要3到4天。尤其是碱洗和水洗过程，耗时长，效率低，成本高，严重制约着合成酯的生产质量和规模。
因此，确有必要提出一种方案，用来解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种连续、高效的合成酯生产过程中的快速水洗工艺。
为解决上述技术问题，本申请实施例提供：
一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其步骤如下：
1)当酯化反应结束后，将反应产物置入中和釜中，加入碱液，搅拌10-30min后，得到混合物料，待用；
2)将步骤1)所得到混合物料置入萃取塔中，将混合物料自萃取塔上方置入，同时将水洗液自萃取塔底部注入，按混合物料与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自水洗塔出料口流出洗涤完成的合成酯。
进一步的，所述水洗液为水和有机溶剂的混合液，所述水和有机溶剂的质量比为1:0.1～1:100；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、***、甲苯、环己烷、对甲苯、乙酸乙酯和丙三醇的一种或几种。
进一步的，所述水洗液为水、乙醇、***和环己烷按质量比为1:1:0.5:0.2的比例混合的混合液。
进一步的，所述水洗液为水、甲苯、乙醇和环己烷按质量比为1:0.7:0.3:0.2的比例混合的混合液。
进一步的，所述水洗液为水、甲醇、***、乙醇按质量比为1:0.2:0.3:0.4的比例混合的混合液。
进一步的，所述碱液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中一种或几种。
进一步的，所述碱液的质量浓度为1％～20％。
进一步的，所述碱液的用量为反应产物质量的0.01～10倍。
本发明还提供一种合成酯的生产工艺，步骤包括：首先进行醇酸酯化反应；再采用上述的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，完成合成酯的制备。
本发明还提供一种采用上述工艺生产的合成酯，所述合成酯的酸值至多为0.1mgKOH/g，收率至少为90％。
本发明的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，与现有技术相比，优点如下：
1、经本发明快速水洗工艺制备的合成酯经检测酸值可达0.1mgKOH/g以下，完全符合质量控制要求；
2、将原先需要2～3天的洗涤精制时间缩短到整个洗涤过程用时仅6～8h，极大提高了生产效率，具有非常大的应用推广价值；
3、本工艺仅用一步法即可全部完成水洗过程，实现了连续生产，高效生产。
具体实施方式
本发明一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其步骤如下：
1)当酯化反应结束后，将反应产物置入中和釜中，加入碱液，搅拌10-30min后，得到混合物料，待用；
2)将步骤1)所得到混合物料置入萃取塔中，将混合物料自萃取塔上方置入，同时将水洗液自萃取塔底部注入，按混合物料与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自水洗塔出料口流出洗涤完成的合成酯。
其中，本发明中的水洗液的配制，对于合成酯生产过程中的快速水洗的完成是重要的。所述水洗液为水和有机溶剂的混合液，所述水和有机溶剂的质量比为1:0.1～1:100；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、***、甲苯、环己烷、对甲苯、乙酸乙酯和丙三醇的一种或几种。作为本发明的一个实施例，所述水洗液为水、乙醇、***和环己烷按质量比为1:1:0.5:0.2的比例混合的混合液；作为本发明的另一个实施例，所述水洗液为水、甲苯、乙醇和环己烷按质量比为1:0.7:0.3:0.2的比例混合的混合液；作为本发明的另一个实施例，所述水洗液为水、甲醇、***、乙醇按质量比为1:0.2:0.3:0.4的比例混合的混合液。
另，本发明中的水洗装置的工作方式，即萃取塔的工作方式，对于合成酯生产过程中的快速水洗的完成也是重要的。具体指：一是流量比，按混合物料与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，优选的是流量比为1：10；二是萃取塔进液方式，混合物料自萃取塔上方置入，水洗液自萃取塔底部注入。
作为本发明的一个实施例，所述碱液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中一种或几种。所述碱液的质量浓度为1％～20％。所述碱液的用量为反应产物质量的0.01～10倍，其中碱液加入前，先测定反应产物的酸值，计算需加入碱液用量，优选为：碱液的用量为反应产物质量的0.1～1倍。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明合成酯生产过程中的快速水洗工艺。
实施例一：
取100kg酯化反应产物加入150L中和釜中，加入5％的氢氧化钠溶液20L，搅拌30min，停止搅拌，得到混合物料；将混合物料自水洗塔上端注入；将水、乙醇、***、环己烷按质量比为1:1:0.5:0.2的比例混合均匀，得到水洗液，将该水洗液自水洗塔下端注入；控制混合上端物料与下端水洗液的流量比为1:7，待上端混合物料加完后，停止加入水洗液；6h后，得到95kg清澈透明合成酯。
经检测酸值为0.05mgKOH/g，收率95％。
实施例二：
取100kg酯化反应产物加入150L中和釜中，加入10％的碳酸钠溶液10L，搅拌30min，停止搅拌，得到混合物料；将混合物料自水洗塔上端注入；将水、甲苯、乙醇、环己烷按质量比为1:0.7:0.3:0.2的比例混合均匀，得到水洗液，将该水洗液自水洗塔下端注入；控制上端混合物料与下端水洗液的流量比为1:5，待上端混合物料加完后，停止加入水洗液；6.5h后，得到93kg清澈透明合成酯。
经检测酸值为0.07mgKOH/g，收率93％。
实施例三：
取100kg酯化反应产物加入150L中和釜中，加入8％的碳酸氢钠溶液25L，搅拌30min，停止搅拌，得到混合物料；将混合物料自水洗塔上端注入；将水、甲醇、***、乙醇按质量比为1:0.2:0.3:0.4的比例混合均匀，得到水洗液，将该水洗液自水洗塔下端注入；控制上端混合物料与下端水洗液的流量比为1:6，待上端混合物料加完后，停止加入水洗液；7h后，得到94kg清澈透明合成酯。
经检测酸值为0.04mgKOH/g，收率94％。
本发明一种合成酯的生产工艺，步骤包括：首先进行醇酸酯化反应；再采用上述实施例一、实施例二或实施例三的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，完成合成酯的制备。所述合成酯的酸值至多为0.1mgKOH/g，收率至少为90％。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (5)

1.一种合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其特征在于，其步骤如下：
1)当酯化反应结束后，将反应产物置入中和釜中，加入碱液，搅拌10-30min后，得到混合物料，待用；
2)将步骤1)所得到混合物料置入萃取塔中，将混合物料自萃取塔上方置入，同时将水洗液自萃取塔底部注入，按混合物料与水洗液流量比为1：0.1～1:100控制流速，20min～40min后，自萃取塔出料口流出洗涤完成的合成酯；
所述水洗液为：水、乙醇、***和环己烷按质量比为1:1:0.5:0.2的比例混合的混合液，水、甲苯、乙醇和环己烷按质量比为1:0.7:0.3:0.2的比例混合的混合液，以及水、甲醇、***、乙醇按质量比为1:0.2:0.3:0.4的比例混合的混合液中的一种。
2.如权利要求1所述的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中一种或几种。
3.如权利要求2所述的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其特征在于，所述碱液的质量浓度为1％～20％。
4.如权利要求3所述的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，其特征在于，所述碱液的用量为反应产物质量的0.01～10倍。
5.一种合成酯的生产工艺，其特征在于，步骤包括：首先进行醇酸酯化反应；再采用权利要求1-4任一项所述的合成酯生产过程中的快速水洗工艺，完成合成酯的制备。
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