CN105776967A - 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，用酸碱溶液处理过的树脂纯化水玻璃溶液，在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液滴加到上述溶液中；将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶；得到的纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶经过溶剂置换，保温，改性，干燥后即得纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃气凝胶。本发明提供了经偏铝酸钠改性和纤维针刺毡增强的水玻璃气凝胶的制备简单工艺；整个制备方法简单易孔，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，工艺放大之后，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。
目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的制备原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制备工艺可以分别采用常压法和超临界，其制备工艺已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界工艺。而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法进行凝胶。
原材料采用正硅酸乙酯，原料成本昂贵；溶胶凝胶工艺复杂，工艺放大成本较高。现有技术中采用水玻璃，制备的气凝胶的导热系数和密度都不够理想，且工艺过程也较复杂。
发明内容
为了得到制备工艺简单，成本低的高质量气凝胶，本发明提出一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法如下：
(1)用酸碱溶液处理过的树脂纯化水玻璃溶液，得到的溶液pH值为2～3；
(2)在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，调节混合溶液的pH值为4～5；
(3)将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃气凝胶。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第一优选方案，树脂经酸碱溶液处理：用质量浓度3～4％的盐酸溶液浸泡树脂，体积比为1：2～4，时间为4h以上；用去离子水清洗树脂至中性；用3～4％浓度的氢氧化钠溶液浸泡树脂，体积比大约为1：2～4，浸泡时间为4h以上，用去离子水清洗树脂至中性；最后，用质量浓度为3～4％的盐酸溶液重复处理一次树脂，清洗至中性即可。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第二优选方案，水玻璃稀释溶液的质量配比为去离子水：水玻璃＝2～4：1。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第三优选方案，水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第四优选方案，偏铝酸钠溶液的质量浓度为10％。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第五优选方案，溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第六优选方案，改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第七优选方案，干燥采用常压干燥工艺。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第八优选方案，硅铝复合气凝胶的导热系数为0.02～0.024W/(m·K)，密度为120～300kg/m3，吸水率小于3％。
一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第九优选方案，纤维针刺毡是由玻璃纤维和聚丙烯纤维所组成的复合纤维针刺毡，经加热加压固化即得；所述玻璃纤维的质量含量为50～70％；所述玻璃纤维的直径为5～10um，所述聚丙烯纤维的直径为10～15um。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1.本发明提供了经偏铝酸钠改性和树脂纯化的水玻璃气凝胶的制备简单工艺；
2.本发明的原材料为水玻璃，生产原料便宜；
3.本发明的凝胶工艺是通过物料进行混配之后，进行凝胶反应，避免了其它气凝胶溶胶凝胶的复杂工艺；
4.后续湿凝胶的溶剂置换和改性，工艺条件温和，适应大规模量产；
5.整个制备方法简单易控，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，工艺放大之后，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法如下：
(1)用酸碱溶液处理过的树脂纯化水玻璃溶液，得到的溶液pH值为2～3；
(2)在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，调节混合溶液的pH值为4～5；
(3)将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃气凝胶。
树脂酸碱处理的步骤是：使用3～4％质量浓度的盐酸溶液，浸泡树脂，体积比大约为1：2～4，时间为4h以上，使用去离子水清洗树脂，直到树脂为中性，再用3～4％浓度的氢氧化钠溶液，浸泡树脂，体积比大约为1：2～4，浸泡时间为4h以上，用去离子水清洗树脂，直到树脂中性，最后，再使用3～4％质量浓度的盐酸溶液重复处理一次树脂，清洗到中性，即可。
其中，水玻璃的稀释质量配比为去离子水：水玻璃＝2～4：1；按照配比要求稀释的水玻璃，树脂纯化之后的pH值为2～3，要求用于过滤树脂的体积大于稀释后水玻璃的体积；偏铝酸钠溶液的质量浓度为10％，湿凝胶透明性好，完全透明，透光率在80％以上。
关键步骤是使用偏铝酸钠溶液调节树脂过滤水玻璃之后溶液的pH值，在搅拌的条件下，加入偏铝酸钠溶液，直到pH值为4～5，静置30min。
进行溶剂置换时，将得到的湿凝胶浸入乙醇溶液，保温50～70℃，溶剂置换时间为8h以上。溶剂置换完成之后，采用硅氧烷基改性液进行改性，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。最后，进行常压烘干干燥，即得气凝胶颗粒。
配置的偏铝酸钠溶液，必须全部溶解，不可以有杂质，溶液要求透明清澈，偏铝酸钠溶液要求现用现配，不可长时间存放；水玻璃在稀释的过程中，加入一定量的去离子水之后，磁力搅拌5min以上，确保稀释溶液混合均匀。
水玻璃的制备：粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉4min后得到的细粉粉料，再与82％的硫酸按固液比5：4混合，并在200℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：3加水，加热到90℃，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣；按酸浸渣与溶液的固液比为1：1加入浓度为10.5％的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热10h，反应温度180℃；冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
纤维针刺毡的制备：将玻璃纤维和聚丙烯纤维组成的复合纤维穿过导纱孔引入抛丝辊两个辊之间，通过两个抛丝辊的相互挤压和转动，随后先经过一个矩形的针板以一定的速度对复合纤维纱进行自上而下的针刺，然后再经过另一个矩形针板以一定的速度对复合纤维纱进行自下而上的针刺，再经过压辊即得纤维针刺毡。
将不同工艺参数制备的产品性能测试，见下表。
表1各实施例中的工艺参数及性能测试
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，
(1)用酸碱溶液处理过的树脂纯化水玻璃溶液，得到的溶液pH值为2～3；
(2)在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，调节混合溶液的pH值为4～5；
(3)将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶浸入乙醇溶液，经过溶剂置换，保温，疏水改性，干燥后即得纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述树脂经酸碱溶液处理：用质量浓度3～4％的盐酸溶液浸泡树脂，体积比为1：2～4，时间为4h以上；用去离子水清洗树脂至中性；用3～4％浓度的氢氧化钠溶液浸泡树脂，体积比大约为1：2～4，浸泡时间为4h以上，用去离子水清洗树脂至中性；最后，用质量浓度为3～4％的盐酸溶液重复处理一次树脂，清洗至中性即可。
3.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的质量配比为去离子水：水玻璃＝2～4：1。
4.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
5.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述偏铝酸钠溶液的质量浓度为10％。
6.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。
7.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述疏水改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
8.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥采用常压干燥工艺。
9.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃气凝胶的导热系数为0.02～0.024W/(m·K)，密度为120～300kg/m3，吸水率小于3％。
10.根据权利要求1所述的一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维针刺毡是由玻璃纤维和聚丙烯纤维所组成的复合纤维针刺毡，经加热加压固化即得；所述玻璃纤维的质量含量为50～70％；所述玻璃纤维的直径为5～10um，所述聚丙烯纤维的直径为10～15um。
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