CN105764851A - 回收碳化硅粒子的非化学方法与*** - Google Patents

回收碳化硅粒子的非化学方法与*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以物理方式移除细微粒子以回收碳化硅(SiC)粒子的方法与***，尤指一种回收悬浮于切或割开太阳能电池与电子对象的硅晶圆用的切割介质(常称为切割细泥废料(spent sawing sludge))中的SiC粒子的方法与***。

Description

回收碳化硅粒子的非化学方法与***
技术领域
本发明涉及一种回收碳化硅粒子的非化学方法与***，尤指一种回收悬浮于切或割开太阳能电池与电子对象的硅晶圆用的切割介质(常称为切割细泥废料(spentsawingsludge))中的SiC粒子的非化学方法与***。
背景技术
当切割薄硅片(一般称为“晶圆”)时，将特定砂砾大小(如FEPA类别F500、F600、以及F800)的碳化硅(SiC)粒子分散在有机液体中形成悬浮液，作为切割介质之用。最常见的分散剂为有机乙二醇液体，如聚乙二醇(polyethyleneglycol)或一缩二丙二醇(di-propyleneglycol)。有时会在悬浮液中加入界面活性剂，用以降低表面张力。
通常利用表面具有黄铜的薄硬铁线的线切割器进行切割，其将硅(Si)块切成一系列薄晶圆，而切割所致的粒子悬浮在含SiC的悬浮液中。在切割制程中，悬浮液会受到来自Si块的Si、来自切割线的铁(Fe)、以及研磨颗粒裂解所致的SiC微粒(即微细粒子)所污染。
一般而言，该Si晶圆用以制造电子或微电子组件，或用以制造太阳能面板以产生电力。对这些Si晶圆干净度的要求基本上很高，实际上只能使用无Si无Fe的悬浮液。另外，必须精准要求粒径分布，以得到平滑的Si晶圆表面。切割用的SiC粒子落在一个很窄的颗粒尺寸范围内，亦即最大与最小粒子的尺寸间必须几无差异或尽可能小。
在使用一段时间之后，切割悬浮液会被SiC微粒、Si与Fe粒子所污染，因此必须换新的悬浮液。此外，SiC粒子的粒径分布会超出所欲的窄范围之外。现今回收悬浮液的技术可以做到几乎无Si无Fe，但都会需要用到化学品。特定来说，会使用酸及/或烧碱来处理污染的SiC粒子，除去Si和Fe粒子。因此导致大量化学废弃物，造成另外的环境问题。
因此从资源、成本与环境等观点，需要发展出可从悬浮液中移除并回收SiC微粒、Si与Fe粒子的非化学方法。SiC微粒的回收，在例如太阳能电池的制程中，亦代表总能量消耗的降低。回收同时意味着相对于无非化学清洁步骤的SiC的生产与化学废弃物的处理而言较低的环境冲击。
一个经济实惠的方法代表它应该有高回收率回收组件再利用，且带有Fe、Si与SiC微粒污染的废弃物应该要可以作为有用资源加以再利用，例如用以生产铁和钢、铁合金、或耐火材料。这反过来暗示回收方法应朝此方向设计，以高产率回收有机分散试剂、重复用于Si晶圆的切割。
FEPAF500、F600以及F800微砂砾一般用于Si晶圆的切割。重要的是SiC颗粒要与窄粒径分布、低不纯物量的标准一致，才能得到好的结果。传统实务上会以大量水稀释粒子与聚乙二醇或一缩二丙二醇的悬浮液，并利用物理方法将固体和液体分部分开。接着，先利用SiC粒子的直径比污染物SiC微粒、Si与Fe粒子大的事实，以离心分离程序清理由SiC粒子、SiC微粒、Si与Fe粒子组成的固体分部，此步骤可以达成窄粒径分布的要求，但通常无法符合低不纯物量的要求。此特别常见于使用较小的SiC砂砾尺寸时，例如F800，其中SiC粒子的直径更接近污染物，因此难以加以分离。因此需要化学处理步骤，利用烧碱与酸化学还原Si与Fe到所欲的量。在回收过程中使用化学品不只增加成本，还会出现废弃时的环境问题。
因此，对于从废弃切割泥中利用非化学方式回收可再利用的SiC粒子的替代方法与***，仍有其需求。
发明内容
本案的第一方面提供一种回收碳化硅(SiC)粒子的方法，利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除。
该方法可包括把SiC、Si与Fe粒子在水中的悬浮液进给到水力旋流***(hydrocyclonesystem)中，以得到下位流(underflowstream)与上位流(overflowstream)。该水力旋流***可包括一或多个水力旋流器。可将进给到水力旋流***的悬浮液加热到约45到60℃。可另外或选择以至少24kHz的超声波频率处理进给到水力旋流***的悬浮液。
在本案的第二方面揭露一种回收碳化硅(SiC)粒子的***，利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除。
该***可包括一个包括一或多个水力旋流器的水力旋流***。可将进给到水力旋流***的悬浮液加热到约45到60℃。可另外或选择以至少24kHz的超声波频率处理进给到水力旋流***的悬浮液。
附图说明
在附图中，类似的参考标记通常在不同视图中代表相同的部件。附图一般不一定按照尺寸比例，而主要是为了展示不同实施例背后的原理。在后续说明中，各种不同发明实施例是参考以下附图加以说明。
图1显示本发明方法与***的流程。
图2A显示本发明方法在室温无超声波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.68wt％，Fe含量大约0.98wt％。
图2B显示本发明方法在45℃到60℃温度范围内无超声波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.22wt％，Fe含量大约0.80wt％。
图2C显示本发明方法在室温超过24kHz超声波频率下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.23wt％，Fe含量大约0.78wt％。
具体实施方式
以下细节说明参考所附附图进行，其利用图式的绘示表现出实施本发明的细节与实施例。这些实施例的详细说明足以使本领域技术人员实施本发明。亦可使用其他实施例进行结构、逻辑、以及电子上的变化，仍不脱本发明的范围。这些变化实施例并不一定要互斥，有些实施例可和一或多个其他实施例组合成为新的实施例。
此处揭露一种用以回收悬浮于切或割开太阳能电池与电子对象的硅晶圆用的切割介质悬浮液(常称为切割细泥废料(spentsawingsludge))中的碳化硅(SiC)粒子的方法与***。有利的是该方法可以物理方式(即不涉及化学品的使用)将较小粒子(例如但不限于铁(Fe)、硅(Si)与SiC微粒)从SiC粒子中移除而回收窄颗粒尺寸范围的SiC。该方法与***可以有效益的成本应用在工业规模，同时对环境的负面影响降至最低。
在本文中，可达成FEPA(欧洲模料模具生产联合会(FederationofEuropeanProducersofAbrasives)微砂砾标准内的SiC回收粒子。FEPA是这些种类材料必须符合的国际标准。相关的标准是FEPA标准42-6B1984,R1993。(附带一提，ISO6344-31968,第3部“微砂砾F230到F1200颗粒尺寸分布的测定(DeterminationofgrainsizedistributionofmicrogritsF230toF1200)”也有相同的定义。)另外，亦可采用日本工业标准(theJapaneseIndustrialStandards(JIS))，可得到符合JIS微砂砾标准的SiC回收粒子。
藉由一般的分类，最小的粒子会以个别颗粒存在，可利用制程参数的方便选择和较大粒子分离。然而，关于这些SiC粒子，在从用过的悬浮液中移除并回收分散剂之后，小粒子会黏附在较大颗粒(例如一般用于硅晶圆切割的F500、F600或F800SiC颗粒)上。
因此，在本案的第一方面，提供一种利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除以回收碳化硅(SiC)粒子的方法。该方法以及实施该方法的对应***的大致流程绘示于图1中。
用过的泥状物基本上由悬浮于有机液态介质中的固态粒子所组成，根据现有技术过滤，将该固体流与液体流分离。
该固相流基本上可包括SiC、Si与Fe粒子。
该液相流基本上可包括该有机液态介质、水、悬浮粒子、以及溶解的离子。此液态流根据已知的技术分离回收。
将水加入该固相流中以得到SiC、Si与Fe粒子的悬浮液。在各不同实施例中，可加入水以形成预定固态-液态比率的悬浮液。
接着将SiC、Si与Fe粒子的悬浮液进给到一水力旋流***(hydrocyclonesystem)中，以得到下位流(underflowstream)与上位流(overflowstream)。水力旋流是一种湿式粒子离心分离的形式，可将粒子分为粗的部分和细的部分。进料正切(tangentially)进入水力旋流，之后重或粗的粒子开始螺旋降到圆锥底部区域，成为“下位流”离开。另一方面，细的部分经由水力旋流器的顶部区域离开，成为“上位流”。
该水力旋流***可包括一或多个水力旋流器。在各种不同实施例中，该水力旋流***可包括4到8个水力旋流器。水力旋流器可串连。水力旋流器亦可为其他连接方式。
在各种不同实施例中，一或多个水力旋流器，例如4到8个水力旋流器，可串连连接并以逆流配置进行操作。在此配置中，每一个水力旋流器可产生一上位流与一下位流。一上游水力旋流器的每一下位流馈送到一下游水力旋流器。一下游水力旋流器的每一上位流馈送到一上游水力旋流器。
本案发明人发现一串4到8个水力旋流器以逆流配置操作可得最适微粒分离并达成回收SiC的高产率。
除了泥状物的固态-液态比率之外，发明人惊讶地发现温度和超声波的使用对于帮助分离与SiC回收程序有所帮助。例如，温度可设在45℃到60℃的范围内，超声波频率可设在超过24kHz，以处理JIS2000砂砾大小的泥状物。在此例中，可进一步减少至少60％Si与至少20％Fe的不纯物，如图2A-2C所示。
图2A显示本发明方法在环境温度、无超声波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.68wt％，Fe含量大约0.98wt％。
图2B显示本发明方法在45℃到60℃温度范围内、无超声波下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.22wt％，Fe含量大约0.80wt％。
图2C显示本发明方法在环境温度、超过24kHz超声波频率下所回收SiC粒子的SEM(2000x放大)。在此例中，Si含量大约0.23wt％，Fe含量大约0.78wt％。
因此，在本案的另一方面揭露一种回收碳化硅(SiC)粒子的***，利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除。
该***可包括一或多个水力旋流器的水力旋流***。
为了使本发明易于了解并落实实用效果，现将透过以下非限制目的的实例说明特别的实施例。
实例
一些使用者利用悬浮于聚乙二醇中的碳化硅作为切割介质。在使用之后，悬浮液会充满微小不纯物，使得粒径分布偏移到所欲窄范围之外。
藉由本发明方法，意图回收碳化硅粒子达一几乎无Si无Fe的程度，而无需使用化学品。如此一来，回收的碳化硅可符合窄粒径分布的要求。
实例1：FEPAF500碳化硅粒子的回收
此碳化硅的使用者有以下的要求。
D10<26.00微米
D5014.00微米到16.00微米
D90>8.50微米
测试方法：利用马尔文mastersizer2000激光粒度仪(MalvernMastersizer2000)进行雷射绕射
用过的悬浮液根据现有技术过滤，以使固态流与液态流分离，之后加入水到固态流中，以得到一SiC、Si与Fe粒子的悬浮液。
接着将悬浮液进料到一串由4个水力旋流器组成的水力旋流***，如图1所示，其未使用温度或超声波。
下位流中的碳化硅在从一水力旋流器往下游移到下一个水力旋流器时进行回收，同时在逆流中将上位流中的微粒移除。
最后一个(第四个)水力旋流器的下位流包含悬浮于水中的回收碳化硅粒子。其具有以下不纯物量与粒径分布：
回收的FEPAF500碳化硅几乎无Si无Fe，就算没有更干净也可与大多数化学处理回收方法相媲美。
回收的FEPAF500碳化硅亦符合要求的粒径分布。
实例2：日本工业标准JIS2000碳化硅粒子的回收
此碳化硅的使用者有以下的要求。显然JIS2000粒子比F500粒子小。
D3<17.00微米
D507.00微米到9.00微米
D94>4.50微米
测试方法：利用马尔文mastersizer2000激光粒度仪(MalvernMastersizer2000)进行激光衍射
用过的悬浮液根据现有技术过滤，将该固体流与液体流分离，之后加入水到固态流中，以得到一SiC、Si与Fe粒子的悬浮液。
接着将悬浮液进料到一串由4个水力旋流器组成的水力旋流***，如图1所示，其未使用温度或超声波。
下位流中的碳化硅在从一水力旋流器往下游移到下一个水力旋流器时进行回收，同时在逆流中将上位流中的微粒移除。
最后一个(第四个)水力旋流器的下位流包含悬浮于水中的回收碳化硅粒子。其具有以下不纯物量与粒径分布：
回收的JIS2000碳化硅比回收的FEPAF500具有较高的不纯物量(实例1)。这是因为JIS2000的较小粒径使得物理上对微粒进行离心分离较困难。
回收的JIS2000碳化硅亦符合要求的粒径分布。
实例3：使用较高温度下的日本工业标准JIS2000碳化硅粒子的回收
此碳化硅的使用者有以下的要求。
D3<17.00微米
D507.00微米到9.00微米
D94>4.50微米
测试方法：利用马尔文mastersizer2000激光粒度仪(MalvernMastersizer2000)进行激光衍射
用过的悬浮液根据现有已知技术过滤，将该固体流与液体流分离，之后加入水到固态流中，以得到一SiC、Si与Fe粒子的悬浮液。
接着将悬浮液加热到约45℃，进料到一串由4个水力旋流器组成的水力旋流***，如图1所示。后续在进料到下一个水力旋流器前都将每一下位流加热到约45℃。
下位流中的碳化硅在从一水力旋流器往下游移到下一个水力旋流器时进行回收，同时在逆流中将上位流中的微粒移除。
最后一个(第四个)水力旋流器的下位流包含悬浮于水中的回收碳化硅粒子。其具有以下不纯物量与粒径分布：
在升温下，回收的JIS2000碳化硅有较低的不纯物量。
回收的JIS2000碳化硅亦符合要求的粒径分布。
实例4：使用超声波下的日本工业标准JIS2000碳化硅粒子的回收
此碳化硅的使用者有以下的要求。
D3<17.00微米
D507.00微米到9.00微米
D94>4.50微米
测试方法：利用马尔文mastersizer2000激光粒度仪(MalvernMastersizer2000)进行激光衍射
用过的悬浮液根据现有已知技术过滤，将该固体流与液体流分离，之后加入水到固态流中，以得到一SiC、Si与Fe粒子的悬浮液。
接着以24kHz的超声波频率处理悬浮液，进料到一串由4个水力旋流器组成的水力旋流***，如图1所示。后续在进料到下一个水力旋流器前都以24kHz的超声波频率处理每一下位流。
下位流中的碳化硅在从一水力旋流器往下游移到下一个水力旋流器时进行回收，同时在逆流中将上位流中的微粒移除。
最后一个(第四个)水力旋流器的下位流包含悬浮于水中的回收碳化硅粒子。其具有以下不纯物量与粒径分布：
在超声波下，回收的JIS2000碳化硅有较低的不纯物量。
回收的JIS2000碳化硅亦符合要求的粒径分布。
藉由“包括”表达包含，但不限于“包括”之后所用的字词，因此“包括”一词指出所列要素为必须或强制，但其他要素为选择性存在，也可以不存在。
藉由“由…组成”表达包含且限于“由…组成”之后所用的字词，因此“由…组成”一词指出所列要素为必须或强制，且无其他要素存在。
于此处举例说明的本发明可于缺少任何未于此处特别说明的要素、限制之下实施。因此，例如“包括”、“包含”等词可扩大阅读而不加限制。此外，此处所用的词汇和表达是用以说明而非限制，并不欲利用此等词汇和表达来排除所显示或陈述的均等特征或其部分，而应知悉各种修饰均可列于本发明所主张保护的范围内。因此，应了解的是虽然本发明已特别透过较佳实施例和可变选项加以说明，此处所列举的本发明实施方式仍可由本领域技术人员进行修饰与变化，且此等修饰与变化应视为落在本发明范围内。
与所举数值相关的“约”，例如温度和时间，意谓包括在所指明数值10％范围内的数值。
此处对本发明做广泛而一般性的说明。落在上位揭露下的每一更窄的类别(species)与下位群组(sub-genericgrouping)亦形成本发明的一部分。此包括带有条件或将任何标的从上位概念中除去的负面限制的发明的上位叙述，不论是否于此特别指明所实施的材料。
其他实施例落于以下权利要求与非限制实例中。此外，若发明特征与领域以马库什群组方式表达，本领域技术人员将知悉本发明亦可以任何马库什独立成员或成员的子群组加以说明。

Claims (10)

1.一种回收碳化硅(SiC)粒子的方法，利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除，该方法包括：
把SiC、Si与Fe粒子的悬浮液进给到一水力旋流***中以得到一下位流与一上位流，其中该水力旋流***包括一或多个水力旋流器，其中该进给到水力旋流***的悬浮液被加热到约45℃到60℃及/或以至少24kHz的超声波频率处理进给到该水力旋流***的悬浮液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该水力旋流***包括超过一个水力旋流器。
3.根据权利要求2所述的方法，其中该水力旋流***包括4到8个水力旋流器。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中水力旋流器串连连接。
5.根据权利要求4所述的方法，其中串连连接的水力旋流器以一逆流配置操作，其中每一个水力旋流器可产生一上位流与一下位流，其中一上游水力旋流器的每一下位流馈送到一下游水力旋流器，其中每一下位流被加热到约45℃到60℃及/或每一下位流被以至少24kHz的超声波频率加以处理，且其中一下游水力旋流器的每一上位流被馈送到一上游水力旋流器。
6.一种回收碳化硅(SiC)粒子的***，利用物理方式将微小颗粒从SiC、Si与Fe粒子混合物中移除，该***包括：
一包括一或多个水力旋流器的水力旋流***，其中将进给到该水力旋流***的一悬浮液加热到约45℃到60℃及/或以至少24kHz的超声波频率处理进给到该水力旋流***的该悬浮液。
7.根据权利要求6所述的***，其中该水力旋流***包括超过一个水力旋流器。
8.根据权利要求7所述的***，其中该水力旋流***包括4到8个水力旋流器。
9.根据权利要求7或8所述的***，其中水力旋流器串连连接。
10.根据权利要求9所述的***，其中串连连接的水力旋流器以一逆流配置操作，其中每一个水力旋流器可产生一上位流与一下位流，其中一上游水力旋流器的每一下位流馈送到一下游水力旋流器，其中每一下位流被加热到约45℃到60℃及/或每一下位流被以至少24kHz的超声波频率加以处理，且其中一下游水力旋流器的每一上位流被馈送到一上游水力旋流器。
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