CN105761861A - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体毛坯和复合在其表面的RTMH合金层;所述R选自稀土元素中的一种或多种;所述T为Fe和/或Co;所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;所述H为氢元素。本发明采用在钕铁硼磁体表面涂覆RTMH合金层,不仅在磁体表面形成合金薄膜层,而且接界处能够产生晶界扩散渗透,使得磁体的矫顽力得到明显提高,又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域,尤其涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
磁体是能够产生磁场的物质,具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体,作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体,其极性是随所加磁场极性而变化的;而永磁体即硬磁体,能够长期保持其磁性的磁体,不易失磁,也不易被磁化。因而,无论是在工业生产还是在日常生活中,硬磁体最常用的强力材料之一。
硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体,人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果,而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体,但制造更强磁性材料的过程却十分缓慢,直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo),才使磁体的大规模应用成为可能。随后,20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite),60年代,稀土永磁的出现,则为磁体的应用开辟了一个新时代,第一代钐钴永磁SmCo5,第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17,迄今为止,发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料,但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料,已发展成一大产业。
钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymiummagnet),其化学式为Nd2Fe14B,是一种人造的永久磁体,也是目前为止具有最强磁力的永久磁体,其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上,在裸磁的状态下,其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高,体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点,如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用,在磁学界被誉为磁王。因而,钕铁硼磁体的应用扩展一直是业内持续关注的焦点。
经过几十年的发展,烧结钕铁硼磁体的磁性能不断提高,其中剩磁Br和最大磁能积(BH)max已经接近极限值,然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30%左右,因此,提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。而目前提高矫顽力的方法主要通过直接在熔炼时加入重稀土来提高矫顽力,但这种方法在提高矫顽力的基础上会明显降低剩磁和磁能积。
因此,如何找到一种更合适的方法来提高矫顽力,但又能够保持剩磁和最大磁能积,一直是业内研发型钕铁硼磁体生产企业广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体及其制备方法,本发明提供的制备方法工艺简单,能够有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力,还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积。
本发明提供了一种钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体毛坯和复合在其表面的RTMH合金层;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;
所述T为Fe和/或Co;
所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;
所述H为氢元素。
优选的,所述RTMH合金层中包括:
R50~100重量份;
T小于或等于44重量份;
M小于或等于49重量份;
H小于或等于2重量份。
优选的,所述RTMH合金层的质量占所述钕铁硼磁体总质量的比例为小于或等于5%。
优选的,所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成,包括:Pr-Nd:28%~33%;Dy:0~10%;Tb:0~10%;Nb:0~5%;B:0.5%~2.0%;Al:0~3.0%;Cu:0~1%;Co:0~3%;Ga:0~2%;Gd:0~2%;Ho:0~2%;Zr:0~2%;余量为Fe。
优选的,所述钕铁硼磁体毛坯的成分中,还包括其他稀土元素中的一种或多种。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法,包括以下步骤:
A)将RTMH合金粉末与有机溶剂混合后,得到悬浊液;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;所述T为Fe和/或Co;所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;所述H为氢元素;
B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面,得到半成品;
C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后,得到钕铁硼磁体。
优选的,所述RTMH合金粉末的平均粒度为1~20μm;所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
优选的,所述混合的温度为15~35℃,所述混合的时间为7~17小时。
优选的,所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理。
优选的,所述高温扩散处理的温度为700~1000℃,所述高温扩散处理的时间为3~20小时;
所述低温回火处理的温度为350~750℃,所述低温回火处理的时间为1~8小时。
本发明提供了一种钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体毛坯和复合在其表面的RTMH合金层;所述R选自稀土元素中的一种或多种;所述T为Fe和/或Co;所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;所述H为氢元素。与现有技术相比,本发明采用在钕铁硼磁体表面涂覆RTMH合金层,不仅在磁体表面形成合金薄膜层,而且接界处能够产生晶界扩散渗透,使得磁体的矫顽力得到明显提高,又能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低,避免了现有方法中,采用重稀土化合物氧化后,不仅达不到提高矫顽力的作用,还浪费了重稀土资源的问题,节约了重稀土资源,降低了成本。实验结果表明,本发明提供的钕铁硼磁体,即一种复合型钕铁硼磁体,磁体矫顽力最高能提高约51%,而剩磁和最大磁能积基本保持稳定,并未发生明显降低。
附图说明
图1为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可;本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体毛坯和复合在其表面的RTMH合金层;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;
所述T为Fe和/或Co;
所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;
所述H为氢元素。
本发明所述RTMH合金中,所述R优选自稀土元素中的一种或多种,更优选为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种;所述T优选为Fe和/或Co,更优选为Fe或Co;所述M优选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种,更优选为Al、Ti、Mn、Cu、Ga、Ge、Zr、Mo、Ag、In、Sn、Ta、W、Au和Bi中的多种;所述H为元素氢。
本发明对所述RTMH合金中各成分的具体比例没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整,本发明所述RTMH合金层中,所述R优选为50~100重量份,更优选为60~90重量份,最优选为70~80重量份;所述T优选为小于或等于44重量份,更优选为5~40重量份,更优选为10~30重量份,最优选为15~25重量份;所述M优选为小于或等于49重量份,更优选为5~45重量份,更优选为10~40重量份,最优选为15~35重量份;所述H优选为小于或等于2量份,更优选为0.2~1.8重量份,更优选为0.5~1.5重量份,最优选为0.8~1.2重量份。本发明对所述RTMH合金中H元素的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的合金中加入H元素的方式即可,本发明优选为原料在氢破碎过程中进行吸氢反应来引入H元素,通过吸氢反应的过程来或之后的脱氢反应的进程来控制H元素的含量。本发明对所述RTMH合金在钕铁硼磁体中的具体比例没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整,本发明所述RTMH合金层的质量占所述钕铁硼磁体总质量的比例优选为小于或等于5%,更优选为1%~4%,更优选为1.5%~3.5%,最优选为2%~3%。
本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的组成没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体毛坯的组成即可,可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整,本发明所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成,优选包括:Pr-Nd:28%~33%、Dy:0~10%、Tb:0~10%、Nb:0~5%、B:0.5%~2.0%、Al:0~3.0%、Cu:0~1%、Co:0~3%、Ga:0~2%、Gd:0~2%、Ho:0~2%、Zr:0~2%和余量的Fe,更优选包括Pr-Nd:28.40%~33.00%、Dy:0.50%~6.0%、Tb:0.50%~6.0%、B:0.92%~0.98%、Al:0.10%~3.0%、Cu:0.10%~0.25%、Co:0.10%~3.0%,Ga:0.1%~0.3%和余量的Fe。本发明所述钕铁硼磁体毛坯中的成分按质量百分比组成,优选还包括其他稀土元素中的一种或多种,更优选还包括Sc、Y、La、Ce、Pm、Sm、Eu、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或多种,最优选为Sc和/或Y。本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可,即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后的钕铁硼毛坯,即再经过表面处理和加工后,就可作为普通的成品钕铁硼磁体。
本发明对所述复合没有特别限制,以本领域技术人员熟知的复合方式即可,本发明所述复合的具体方式优选为涂刷、涂抹、喷涂、包覆、贴合、辊压、浸润和浸渍中的一种或多种,本发明优选为包覆。本发明对所述复合的具体过程没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际使用环境、产品要求或防腐要求进行调整和选择,本发明所述复合优选为经过热处理后复合;本发明对所述热处理没有其他特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的扩散热处理过程即可。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体的制备方法,包括以下步骤:
A)将RTMH合金粉末与有机溶剂混合后,得到悬浊液;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;所述T为Fe和/或Co;所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;所述H为氢元素;
B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面,得到半成品;
C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后,得到钕铁硼磁体。
本发明上述制备方法中,对所述原料的选择范围和优选原则,如无特别注明,与前述钕铁硼磁体的选择范围和优选原则均一致,在此不再一一赘述。
本发明首先将RTMH合金粉末与有机溶剂混合后,得到悬浊液。本发明对所述RTMH合金粉末的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备合金粉末的方法制备或市售即可,本发明优选由原料按比例经过配料、熔炼、氢破碎(吸氢)后得到。据实际生产情况、产品要求或是质量控制进行选择和调整,以能够均匀混合并有效涂覆为优选方案,本发明所述RTMH合金粉末的平均粒度优选为1~20μm,更优选为2~17μm,更优选为2~12μm,最优选为2~8μm。
本发明对所述有机溶剂没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际使用环境、产品要求或防腐要求进行调整和选择,本发明所述有机溶剂优选为易挥发的有机溶剂,更优选包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种,更优选为汽油、乙醇或丙烯酸,更优选为汽油和/或乙醇,最优选为汽油或乙醇。本发明对所述有机溶剂的加入量没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况进行调整,以能够均匀分散为优选方案。本发明对所述混合的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或是质量控制进行调整,以能够均匀混合并分散成悬浮液为优选方案,本发明对所述混合的温度优选为15~35℃,更优选为20~30℃,最优选为23~27℃;对所述混合的时间优选为7~17小时,更优选为10~15小时,最优选为12~13小时。
本发明经过上述步骤得到悬浮液后,将其涂覆在钕铁硼毛坯表面,得到半成品。本发明对所述钕铁硼磁体毛坯的比例和优选原则与前述钕铁硼磁体毛坯均一致,在此不再一一赘述。
本发明对所述钕铁硼毛坯没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼毛坯即可,即钕铁硼原料经过配料、熔炼、破碎制粉、粉末取向压制成型以及真空烧结等步骤后的钕铁硼毛坯,即再经过表面处理和加工后,就可作为普通的成品钕铁硼磁体。本发明为更好的提高钕铁硼磁体的性质,还优选将钕铁硼毛坯加工为接近成品的尺寸的半成品,半成品取向方向的尺寸接近成品的尺寸,更优选在此基础上,将钕铁硼毛坯再进行除油、清洁等预处理,使其表面平整、洁净,以达到更好的涂覆效果。
本发明对所述涂覆没有特别限制,以本领域技术人员熟知的涂覆工艺即可,优选包括涂抹、喷洒、浸泡或浸渍等方式,本发明优选为浸泡,即将钕铁硼毛坯浸泡在所述悬浊液中,得到半成品。本发明对所述涂覆的用量没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行自行调整,本发明优选为满足均匀全面涂覆即可。
本发明再将上述步骤得到的半成品进行热处理后,得到钕铁硼磁体。本发明对所述热处理的过程和步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的类似热处理的工艺即可,本发明优选包括高温扩散处理和低温回火处理;本发明对所述高温扩散处理的具体工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的高温扩散处理的工艺即可,本发明以保障磁体的晶粒基本上不发生长大为优选方案,在此基础上更优选,所述高温扩散处理的温度优选为700~1000℃,更优选为750~950℃,最优选为800~900℃;所述高温扩散处理的时间优选为3~20小时,更优选为5~18小时,更优选为8~15小时,最优选为10~12小时。所述低温回火处理温度优选为350~750℃,更优选为400~700℃,最优选为500~600℃;所述低温回火处理的时间优选为1~8小时,更优选为2~7小时,更优选为3~6小时,最优选为4~5小时。
本发明对所述热处理的其他条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的磁体热处理的条件即可,本发明为提高热处理工艺的效果,还优选在对热处理环境先抽真空至10-2Pa以下,然后在保护气氛下进行热处理。本发明对所述热处理的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的磁体热处理的设备即可,本发明优选为真空烧结炉,更优选采用底面平整的烧结盒,更优选采用不易变形的石墨盒或C-C板。
本发明经过上述步骤后,得到了钕铁硼磁体。本发明对上述步骤之后,可能还包括的后处理步骤,如清洗、切片等步骤不做特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求等进行调整或选择。参见图1,图1为本发明提供的钕铁硼磁体的制备方法的工艺流程简图。
本发明采用上述步骤将RTMH合金粉末,包覆在钕铁硼磁体毛坯表面经过扩散热处理后,得到了钕铁硼磁体。本发明将RTMH合金粉末先配成悬浊液,经过晶界扩散渗透处理,即采用涂敷、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方式,使RTMH合金粉末先附着在磁体外表面作为扩散源,在某一温度范围内进行热处理,不仅RTMH使合金粉末包覆在钕铁硼磁体毛坯表面,形成RTMH合金层,而且使接界处的RTMH合金粉末沿晶界扩散到主相晶粒表层,置换晶粒表层Nd2Fe14B中的Nd形成(Nd,合金粉末)2Fe14B壳层结构,提高晶粒表面各向异性场,同时改善晶界显微组织,使得磁体的矫顽力得到明显提高,还能保证磁体原有的剩磁和最大磁能积不发生明显的降低,避免了重稀土化合物氧化后,不仅达不到提高矫顽力的作用,还浪费了重稀土资源的问题,节约了重稀土资源,降低了成本。实验结果表明,本发明提供的钕铁硼磁体,即一种复合型钕铁硼磁体,磁体矫顽力最高能提高约51%,而剩磁和最大磁能积基本保持稳定,并未发生明显降低。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对提供一种钕铁硼磁体及其制备方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按以下配方配制RTMH合金粉末:
R选自Nd,T选自Fe,M选自Al;粉末中Nd、Fe、Al、H的质量百分比分别为70%、15%、14.5%和0.5%;粉末平均粒度约为3.0μm。
将上述步骤得到的RTMH合金粉末--NdFeAlH细粉加入乙醇中,形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的35UH磁体毛坯,加工为59*11*1.8(1.8为取向方向)的半成品,将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整;然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷,使其表面均匀的涂有一层NdFeAlH薄膜,涂层重量/总重量为3%;再将半成品放置于烧结石墨盒中,将放有产品的石墨盒放入烧结炉中,抽真空至10-2Pa以下,氩气中在880℃的温度下,进行一级热处理10h,接着在510℃的温度下,进行低温回火二级热处理5h后,得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比,对比结果参见表1,表1为实施前后的磁体性能数据。
表1实施前后的磁体性能数据
由表1可知,本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约30%,而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
实施例2
按以下配方配制RTMH合金粉末:
R选自Tb,T选自Co,M选自Cu;粉末中Tb、Co、Cu、H的质量百分比分别为90%、5.7%、4%和0.3%;粉末平均粒度约为3.6μm。
将上述步骤得到的RTMH合金粉末--TbCoCuH细粉加入乙醇中,形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的48SH磁体毛坯,加工为44.3*21*1.7mm(1.7为取向方向)的半成品,将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整;然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷,使其表面均匀的涂有一层TbCoCuH薄膜,涂层重量/总重量为2%;再将半成品放置于烧结石墨盒中,将放有产品的石墨盒放入烧结炉中,抽真空至10-2Pa以下,氩气中在850℃的温度下,进行一级热处理9h,接着在500℃的温度下,进行低温回火二级热处理5h后,得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比,对比结果参见表2,表2为实施前后的磁体性能数据。
表2实施前后的磁体性能数据
由表2可知,本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约51%,而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
实施例3
按以下配方配制RTMH合金粉末:
R选自Dy,T选自Fe,M选自Cu;粉末中Dy、Fe、Cu、H的质量百分比分别为60%、20%、19%和1%;粉末平均粒度约为3.2μm。
将上述步骤得到的RTMH合金粉末--DyFeCuH细粉加入乙醇中,形成悬浊液。
将经熔炼、制粉、成型、烧结步骤制备的45M磁体毛坯,加工为39.5*15.8*2mm(2为取向方向)的半成品,将半成品进行加工、除油等预处理使其表面清洁平整;然后将预处理后的半成品放入悬浊液中浸泡涂敷,使其表面均匀的涂有一层DyFeCuH薄膜,涂层重量/总重量为5%;再将半成品放置于烧结石墨盒中,将放有产品的石墨盒放入烧结炉中,抽真空至10-2Pa以下,氩气中在820℃的温度下,进行一级热处理10h,接着在510℃的温度下,进行低温回火二级热处理4h后,得到钕铁硼磁体。
对本发明上述方法制备的钕铁硼磁体与普通钕铁硼磁体进行平行试验对比,对比结果参见表3,表3为实施前后的磁体性能数据。
表3实施前后的磁体性能数据
由表3可知,本发明上述方法制备的钕铁硼磁体比普通钕铁硼磁体在磁体矫顽力性能方面提高了约44%,而剩磁和最大磁能积性能方面基本保持稳定。
以上对本发明所提供的一种钕铁硼磁体及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体,其特征在于,包括钕铁硼磁体毛坯和复合在其表面的RTMH合金层;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;
所述T为Fe和/或Co;
所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;
所述H为氢元素。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体,其特征在于,所述RTMH合金层中包括:
R50~100重量份;
T小于或等于44重量份;
M小于或等于49重量份;
H小于或等于2重量份。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体,其特征在于,所述RTMH合金层的质量占所述钕铁硼磁体总质量的比例为小于或等于5%。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体,其特征在于,所述钕铁硼磁体毛坯中各成分按质量百分比组成,包括:Pr-Nd:28%~33%;Dy:0~10%;Tb:0~10%;Nb:0~5%;B:0.5%~2.0%;Al:0~3.0%;Cu:0~1%;Co:0~3%;Ga:0~2%;Gd:0~2%;Ho:0~2%;Zr:0~2%;余量为Fe。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼磁体,其特征在于,所述钕铁硼磁体毛坯的成分中,还包括其他稀土元素中的一种或多种。
6.一种钕铁硼磁体的制备方法,包括以下步骤:
A)将RTMH合金粉末与有机溶剂混合后,得到悬浊液;
所述R选自稀土元素中的一种或多种;所述T为Fe和/或Co;所述M选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb和Bi中的一种或多种;所述H为氢元素;
B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼毛坯表面,得到半成品;
C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后,得到钕铁硼磁体。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述RTMH合金粉末的平均粒度为1~20μm;所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合的温度为15~35℃,所述混合的时间为7~17小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括高温扩散处理和低温回火处理。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述高温扩散处理的温度为700~1000℃,所述高温扩散处理的时间为3~20小时;
所述低温回火处理的温度为350~750℃,所述低温回火处理的时间为1~8小时。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106601462A (zh) * 2016-12-14 2017-04-26 中国工程物理研究院材料研究所 一种提高烧结Nd‑Fe‑B磁体抗腐蚀性能的表面晶界改性方法及其制备的产品
CN107492432A (zh) * 2017-08-15 2017-12-19 谭琴 一种钕铁硼永磁铁的制备方法
CN107492430A (zh) * 2017-08-09 2017-12-19 江西金力永磁科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体及其制备方法
CN109509630A (zh) * 2019-01-15 2019-03-22 内蒙古众恒磁谷新材料有限公司 用于磁力起重器的烧结钕铁硼永磁制作工艺
CN109585111A (zh) * 2018-11-19 2019-04-05 浙江东阳东磁稀土有限公司 一种无镝铽高性能永磁体的制备方法
CN111163885A (zh) * 2018-08-31 2020-05-15 株式会社Lg化学 用于制备磁性材料的方法及磁性材料
CN112700939A (zh) * 2020-12-06 2021-04-23 江西金力永磁科技股份有限公司 一种复合型钕铁硼磁体及其制备方法
EP3828903A1 (en) 2019-11-28 2021-06-02 Yantai Shougang Magnetic Materials Inc. A method for increasing the coercivity of a sintered type ndfeb permanent magnet

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806299A (zh) * 2003-06-18 2006-07-19 独立行政法人科学技术振兴机构 稀土类-铁-硼系磁铁及其制造方法
CN101158024A (zh) * 2006-04-14 2008-04-09 信越化学工业株式会社 制备稀土永磁体材料的方法
CN103354167A (zh) * 2008-01-11 2013-10-16 因太金属株式会社 NdFeB烧结磁体的制造方法
CN103443885A (zh) * 2011-03-10 2013-12-11 丰田自动车株式会社 稀土磁体及其制造方法
CN103903825A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的制备方法
US20150069677A1 (en) * 2013-06-17 2015-03-12 Miha Zakotnik Mixing Apparatus for Magnet Recycling

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1806299A (zh) * 2003-06-18 2006-07-19 独立行政法人科学技术振兴机构 稀土类-铁-硼系磁铁及其制造方法
CN101158024A (zh) * 2006-04-14 2008-04-09 信越化学工业株式会社 制备稀土永磁体材料的方法
CN103354167A (zh) * 2008-01-11 2013-10-16 因太金属株式会社 NdFeB烧结磁体的制造方法
CN103443885A (zh) * 2011-03-10 2013-12-11 丰田自动车株式会社 稀土磁体及其制造方法
CN103903825A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的制备方法
US20150069677A1 (en) * 2013-06-17 2015-03-12 Miha Zakotnik Mixing Apparatus for Magnet Recycling

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106601462A (zh) * 2016-12-14 2017-04-26 中国工程物理研究院材料研究所 一种提高烧结Nd‑Fe‑B磁体抗腐蚀性能的表面晶界改性方法及其制备的产品
CN107492430A (zh) * 2017-08-09 2017-12-19 江西金力永磁科技股份有限公司 一种钕铁硼磁体及其制备方法
CN107492432A (zh) * 2017-08-15 2017-12-19 谭琴 一种钕铁硼永磁铁的制备方法
CN107492432B (zh) * 2017-08-15 2019-10-18 宁波合力磁材技术有限公司 一种钕铁硼永磁铁的制备方法
CN111163885A (zh) * 2018-08-31 2020-05-15 株式会社Lg化学 用于制备磁性材料的方法及磁性材料
US11365464B2 (en) 2018-08-31 2022-06-21 Lg Chem, Ltd. Method for preparing magnetic powder and magnetic material
CN109585111A (zh) * 2018-11-19 2019-04-05 浙江东阳东磁稀土有限公司 一种无镝铽高性能永磁体的制备方法
CN109509630A (zh) * 2019-01-15 2019-03-22 内蒙古众恒磁谷新材料有限公司 用于磁力起重器的烧结钕铁硼永磁制作工艺
EP3828903A1 (en) 2019-11-28 2021-06-02 Yantai Shougang Magnetic Materials Inc. A method for increasing the coercivity of a sintered type ndfeb permanent magnet
CN112700939A (zh) * 2020-12-06 2021-04-23 江西金力永磁科技股份有限公司 一种复合型钕铁硼磁体及其制备方法

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