CN105755579A - 一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维 - Google Patents

一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛纳米纤维及其制备方法，属于功能纳米材料制备技术领域。本发明将静电纺丝技术得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维在空气中500 oC高温焙烧4小时得到具有锐钛矿相二氧化钛和Keggin型多酸的磷钨酸/二氧化钛纳米纤维。纤维直径大约100 nm。磷钨酸均匀地分布在二氧化钛纤维上提高了此催化材料在萃取催化氧化脱硫上的催化效率。在70 oC时使用0.02 g催化剂可以在30分钟内将模拟油中500 ppm的DBT完全除去。本发明的制备方法简单、设备能耗小、可批量生产，解决了多酸难分离的难题，有望应用于工业上含硫燃料的脱硫。

Description

一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维
技术领域
本发明提供了一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，同时还公开了其制备方法，属于超深脱硫复合纳米材料的制备技术领域。
背景技术
近些年来，含硫化合物的排放已经严重影响了人类的健康、社会和经济的发展，因此激发了科学家们探索更有效的催化剂减少燃料中含硫化合物的含量。多金属氧酸盐，简称多酸，被称为“绿色”工业催化剂，已经应用于脱硫领域，并且显示出了很高的催化活性，但是均相催化剂很难分离和再利用，进而限制了其在工业上的应用。因此，一些研究者将多酸负载在二氧化硅、二氧化钛、活性碳、分子筛等固相材料上，这些催化剂均能表现出较高的催化效率，并且在循环脱硫的过程中只有微小的损失。近些年，出现了制备多酸负载二氧化钛的纳米材料的技术方案。王韶峰采用溶胶凝胶法合成磷钨酸-二氧化钛复合纳米材料[中国发明专利，授权号：CN101518731B]。然而这些催化剂一般为固态颗粒且制备方法一般都采用化学沉淀法或者高温固相法，这些方法使得多酸团聚，进而减低了多酸的利用率。因此需要进一步探索更加高效的脱硫催化剂。
纳米纤维由于其径向尺寸小，因此显示出一系列的特性，最突出的就是比表面积大，从而其表面能和活性增强，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、宏观量子隧道效应及量子尺寸效应等，最终能表现出一系列化学和物理（光、电、磁、热等）特性。对于纳米纤维的制备方法有很多种，如：抽丝法、自组装法、电弧蒸发法、分相法、化合物热解法等。而静电纺丝法是得到纳米纤维最简单有效的方法。目前，未见有采用静电纺丝技术制备具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的报道，本发明解决了多酸在固相材料上难均匀分散的难题。
发明内容
本发明提供一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，磷钨酸均匀地分布在二氧化钛纳米纤维上，进而有效地提高了催化剂在萃取催化氧化脱硫体系中的催化效果，解决了现有高温固相法的到的颗粒状催化材料中多酸团聚的问题。
本发明进一步提供了具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，具有制备工艺简单、稳定性高、易与反应体系分离、形貌可控的优势。
本发明所述的一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，其特征在于主要是由磷钨酸和二氧化钛按质量份数比制成的：
磷钨酸1~4、二氧化钛5。
本发明所述的一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：
使用分子量为90000的高分子聚乙烯吡咯烷酮为模板剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸丁酯为钛源，加入磷钨酸，采用静电纺丝技术得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维；将PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维经过高温焙烧得到直径约为100nm的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，磷钨酸均匀地分布在二氧化钛纳米纤维上。
本发明所述的一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）配制静电纺丝溶液
将质量份数为1.91~1.68的钛酸丁酯、质量份数为0.09~0.32的磷钨酸和质量份数为2的聚乙烯吡咯烷酮溶解在质量份数分别为14、1.8和2的N,N-二甲基甲酰胺、冰乙酸和乙酰丙酮混合溶液中，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液；
（2）制备PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维
将步骤1）配置的静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，以铁丝网为接收载体，喷头内径为0.5~1.5mm，喷头与水平面的夹角为5~10度，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20~25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维；
（3）制备具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维
将步骤2）得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，以1℃/min的速率升高到500℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维。
本发明的积极效果在于：利用静电纺丝技术制备了具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，磷钨酸均匀地分布在二氧化钛上，该方法操作简单、材料形貌可控，可应用于萃取催化氧化脱硫体系中，使用0.02g催化剂在70℃时30分钟内将模拟油中500ppm的DBT完全除去，解决了现有高温固相法得到的颗粒状催化材料中多酸团聚的问题，有效地提高了催化剂在萃取催化氧化脱硫体系中的催化效果，可广泛用于工业上含硫燃料的脱硫。
附图说明
图1.实施例1中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的XRD谱图；
图2.实施例1中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的FT-IR谱图；
图3.实施例1中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的SEM照片；
图4.实施例1中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂时DBT的移除效率变化图。
图5.实施例2中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的XRD谱图；
图6.实施例2中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的FT-IR谱图；
图7.实施例2中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的SEM照片；
图8.实施例2中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂时DBT的移除效率变化图。
图9.实施例3中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的XRD谱图；
图10.实施例3中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的FT-IR谱图；
图11.实施例3中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的SEM照片；
图12.实施例3中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂时DBT的移除效率变化图。
图13.实施例4中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的XRD谱图；
图14.实施例4中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的FT-IR谱图；
图15.实施例4中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的SEM照片；
图16.实施例4中制备的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂时DBT的移除效率变化图。
具体实施方式
本发明所选用的钛酸丁酯、冰乙酸、乙酰丙酮、分子量为90000的聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、十六烷基三甲基溴化铵均为市售分析纯产品；磷钨酸参照文献合成；所用玻璃仪器和设备是实验室常用的仪器和设备。
实施例1：
将1.91g钛酸丁酯溶解在15mLN,N-二甲基甲酰胺、0.8mL冰乙酸和0.2mL乙酰丙酮的混合溶液中。加入0.09g磷钨酸，混合搅拌10分钟。之后加入2g聚乙烯吡咯烷酮，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液。将此静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，喷头内径1mm，喷头与水平面的夹角为10°，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20～25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维。将上述得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维热处理，以1℃/min的速率升高到500℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛纳米纤维，其中磷钨酸和二氧化钛的质量比为1:5。所得到的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现出锐钛矿相二氧化钛和Keggin型结构磷钨酸，见图1和2所示。所述的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现纤维状，见图3所示。
配制硫含量为500ppm二苯并噻吩的正辛烷溶液5mL，加入到圆底烧瓶中，在50~80℃的水浴中恒温15分钟以后加入1mL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂，10.21~51.05μL的H2O2作为氧化剂，0.01~0.03g催化剂，反应一定时间间隔后取出上清液油样，采用高效液相色谱分析仪分析，结果显示：加入41μL的H2O2，反应30分钟以后，70℃下0.02g此催化剂的催化效率为94.31%，见图4所示。
实施例2：
将1.83g钛酸丁酯溶解在15mLN,N-二甲基甲酰胺、1mL冰乙酸和0.2mL乙酰丙酮的混合溶液中。再加入0.17g磷钨酸，混合搅拌10分钟。之后加入2g聚乙烯吡咯烷酮，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液。将此静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，喷头内径1mm，喷头与水平面的夹角为10°，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20～25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维。将上述得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，以1℃/min的速率升高到500℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，其中磷钨酸和二氧化钛的质量比为2:5。所得到的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现出锐钛矿相二氧化钛和Keggin型结构磷钨酸，见图5和6所示。所述的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现纤维状，见图7所示。
配制硫含量为500ppm二苯并噻吩的正辛烷溶液5mL，加入到圆底烧瓶中，在50~80℃的水浴中恒温15分钟以后加入1mL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂，10.21~51.05μL的H2O2作为氧化剂，0.01~0.03g催化剂，反应一定时间间隔后取出上清液油样，采用高效液相色谱分析仪分析，结果显示：加入41μL的H2O2，反应30分钟以后，70℃下0.02g此催化剂的催化效率为100%，见图8所示。
实施例3：
将1.75g钛酸丁酯溶解在15mLN,N-二甲基甲酰胺、1mL冰乙酸和0.2mL乙酰丙酮的混合溶液中。再加入0.25g磷钨酸，混合搅拌10分钟。之后加入2g聚乙烯吡咯烷酮，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液。将此静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，喷头内径1mm，喷头与水平面的夹角为10°，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20～25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维。将上述得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，以1℃/min的速率升高到500℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，其中磷钨酸和二氧化钛的质量比为3:5。所得到的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现出锐钛矿相二氧化钛和Keggin型结构磷钨酸，见图9和10所示。所述的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现纤维状，见图11所示。
配制硫含量为500ppm二苯并噻吩的正辛烷溶液5mL，加入到圆底烧瓶中，在50~80℃的水浴中恒温15分钟以后加入1mL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂，10.21~51.05μL的H2O2作为氧化剂，0.01~0.03g催化剂，反应一定时间间隔后取出上清液油样，采用高效液相色谱分析仪分析，结果显示：加入41μL的H2O2，反应30分钟以后，70℃下0.02g此催化剂的催化效率为84.98%，见图12所示。
实施例4：
将1.68g钛酸丁酯溶解在15mLN,N-二甲基甲酰胺、1mL冰乙酸和0.2mL乙酰丙酮的混合溶液中。再加入0.32g磷钨酸，混合搅拌10分钟。之后加入2g聚乙烯吡咯烷酮，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液。将此静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，喷头内径1mm，喷头与水平面的夹角为10°，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20～25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维。将上述得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，以1℃/min的速率升高到50℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，其中磷钨酸和二氧化钛的质量比为4:5。所得到的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现出锐钛矿相二氧化钛和Keggin型结构磷钨酸，见图13和14所示。所述的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维呈现纤维状，见图15所示。
配制硫含量为500ppm二苯并噻吩的正辛烷溶液5mL，加入到圆底烧瓶中，在50~80°C的水浴中恒温15分钟以后加入1mL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂，10.21~51.05μL的H2O2作为氧化剂，0.01~0.03g催化剂，反应一定时间间隔后取出上清液油样，采用高效液相色谱分析仪分析，结果显示：加入41μL的H2O2，反应30分钟以后，70℃下0.02g此催化剂的催化效率为77.69%，见图16所示。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不违背本发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的变形和改变，但这些相应的变形和改变均应该属于本发明所附加的权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，其特征在于主要是由磷钨酸和二氧化钛按质量份数比制成的：
磷钨酸1~4、二氧化钛5。
2.权利要求1所述的一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，其特征在于：
使用分子量为90000的高分子聚乙烯吡咯烷酮为模板剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，钛酸丁酯为钛源，加入磷钨酸，采用静电纺丝技术得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维；将PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维经过高温焙烧得到直径约为100nm的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维，磷钨酸均匀地分布在二氧化钛纳米纤维上。
3.根据权利要求1所述的一种具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）配制静电纺丝溶液
将质量份数为1.91~168的钛酸丁酯、质量份数为0.09~0.32的磷钨酸和质量份数为2的聚乙烯吡咯烷酮溶解在质量份数分别为14、1.8和0.2的N,N-二甲基甲酰胺、冰乙酸和乙酰丙酮混合溶液中，置于室温下磁力搅拌24小时形成均一透明的静电纺丝溶液；
（2）制备PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维
将步骤1）配置的静电纺丝溶液加入到静电纺丝装置中，以铁丝网为接收载体，喷头内径为0.5~1.5mm，喷头与水平面的夹角为5~10度，施加12~16kV直流电压，固化距离为15~18cm，室温20~25℃，相对湿度为50%~60%，静电纺丝得到PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维；
（3）制备具有超深脱硫性能的磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维
将步骤2）得到的PVP/[PW12+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，以1℃/min的速率升高到500℃，恒温4小时以后再以1℃/min的速率降至室温，最终得到磷钨酸/二氧化钛复合纳米纤维。
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