CN105755537B - 一种多晶硅锭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：在坩埚底部中心铺设普通籽晶形成第一籽晶层，在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成第二籽晶层；在第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内热场形成过冷度，并控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本发明方法能有效降低硅锭边部区域的硅晶体缺陷密度和杂质含量，提高硅锭的整体质量。本发明还提供了由该方法制备得到的多晶硅锭。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭领域，特别是涉及一种多晶硅锭及其制备方法。
背景技术
目前，在铸造多晶市场，高效多晶硅片占据了主要地位，高效多晶铸造主要包括全熔法和半熔法两种，这两种方法都需要在坩埚底部铺设籽晶，待坩埚中的硅料熔化完毕后在籽晶上形核结晶形成多晶硅锭。
然而，现有的多晶硅铸造方法生产的多晶硅锭的边角区域由于坩埚导热率差，结晶方向不稳定等因素，造成硅锭边部区域的晶体缺陷密度较大，从而导致该区域硅锭制备成的太阳能电池转换效率偏低；另外，多晶硅锭的边部区域由于受到石英坩埚的污染，结晶过程中的熔体对流较差，该区域的杂质含量偏高，从而导致了电学性能的降低。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，旨在降低硅锭边部区域的硅晶体缺陷密度和杂质含量，提高该区域硅锭制备成的太阳能电池的转换效率。
第一方面，本发明提供一种多晶硅锭的制备方法，包括：
在坩埚底部中心铺设普通籽晶形成第一籽晶层，在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成第二籽晶层；所述第二籽晶层形成在所述第一籽晶层四周，所述第一籽晶层和第二籽晶层完全覆盖所述坩埚底部；
在所述第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制所述坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；
控制坩埚内热场形成过冷度，并控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料在未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层上结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
本发明中，所述具有高密度晶体缺陷的籽晶为平均位错密度大于1×106/cm2的籽晶，优选位错在籽晶中均匀分布的籽晶，位错源包括本***错、小角度晶界、杂质应力等。所述具有高密度晶体缺陷的籽晶可以为单晶或多晶。
本发明中，所述第二籽晶层的厚度为1-3cm，所述第二籽晶层的宽度为1-3cm。第二籽晶层的宽度即坩埚侧壁与第一籽晶层之间的距离。优选地，第一籽晶层在坩埚底部中心铺设成方形。
本发明中，所述第一籽晶层的厚度为1-3cm。
本发明中，所述第二籽晶层的厚度小于或等于所述第一籽晶层的厚度。
本发明中，所述结晶凝固过程中控制过冷度为-1K～-30K，形成以(110)(112)占优的晶向，同时由于形核阶段形成大量的随机大角度晶界，晶界为原子错排区，晶粒内的位错滑移到晶界处湮灭，阻止位错的增殖扩展，使得硅锭的整***错减少，从而提高晶体硅的转换效率。
本发明中，当所述第二籽晶层的厚度小于所述第一籽晶层的厚度时，进一步在所述第二籽晶层上铺设所述普通籽晶形成第三籽晶层。第三籽晶层的宽度与第二籽晶层的宽度一致。
本发明中，第一籽晶层和所述第三籽晶层的普通籽晶为单晶或多晶，所述普通籽晶的平均位错密度小于1×104/cm2。
本发明中，在所述第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料为：在所述第一籽晶层和第二籽晶层上方装载固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融形成硅液；或者，在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇铸至所述铺设有第一籽晶层和第二籽晶层的坩埚内。
本发明中，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化是指部分第一籽晶层和第二籽晶层熔化，同时保持部分第一籽晶层和第二籽晶层不熔化。优选地，未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层的厚度为原始铺设的第一籽晶层和第二籽晶层厚度的5％～95％。
本发明中，控制坩埚内热场形成过冷度，并控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，此时，坩埚中心的硅液在未熔化的第一籽晶层上生长，长成高效多晶；而靠近坩埚侧壁的硅液则在未熔化的第二籽晶层上继续生长，长成具有高密度晶体缺陷的多晶硅或者单晶硅。
现有技术中的多晶硅铸造方法是在石英坩埚的底部设置籽晶促进形核生长出高效多晶硅锭，在生长过程中石英坩埚侧壁随机形核产生的晶体方向杂乱无章造成生长应力，同时在靠近坩埚侧壁区域含有较多的晶体缺陷，严重影响了高效多晶硅锭的边部区域的晶体质量，降低了该区域制备的太阳能电池的转换效率。
本发明方法通过在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域设置高密度晶体缺陷的籽晶，在引晶的过程中籽晶中的晶体缺陷也会被引导生长，在后续的生长过程中不断增殖，密度越来越高，这些晶体缺陷可以阻挡来自于坩埚侧壁的多晶形核，防止这些晶粒向硅锭内部生长，对坩埚侧壁的扩散杂质进行了吸杂，同时这些晶体缺陷可以释放生长应力，减少硅锭内部的晶体缺陷的产生，从而有效改善了硅锭边部区域的晶体质量。最后，只需将第二籽晶层对应宽度的硅锭切除，便可获得边部区域缺陷密度低，杂质含量低的高效多晶硅。
本发明方法合理易行，能够有效降低硅锭边部区域的硅晶体缺陷密度和杂质含量，提高硅锭的整体质量，获得高效多晶，本发明方法适于大规模工业化生产和使用。
第二方面，本发明提供了一种由上述第一方面所述方法制备得到的多晶硅锭。所述多晶硅锭边部区域缺陷密度低，杂质含量低，内部位错少，整体质量高。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为现有技术生产多晶硅锭的籽晶铺设与晶体硅结构示意图；图中1为坩埚，2为籽晶层；
图2为本发明第一籽晶层和第二籽晶层在坩埚底部的铺设示意图；
图3为本发明制备的多晶硅锭的结构示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
实施例一
一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)在坩埚底部中心铺设平均位错密度为1×103/cm2的普通籽晶形成厚度为3cm的第一籽晶层，再在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设平均位错密度为1×106/cm2的具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成宽度为3cm，厚度为3cm的第二籽晶层；第二籽晶层形成在第一籽晶层四周，第一籽晶层和第二籽晶层完全覆盖住坩埚底部；
图2为本发明第一籽晶层和第二籽晶层在坩埚底部的铺设示意图，其中1为坩埚，2为第一籽晶层，3为第二籽晶层，4为硅料。
(2)在第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制所述坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；
其中，在第一籽晶层和第二籽晶层上方设置熔融状态的硅料为：在第一籽晶层和第二籽晶层上装载固体硅料450kg，对坩埚进行加热至1560℃使得固体硅料熔融，控制坩埚底部温度低于两种籽晶的熔点：上移保温隔热笼，以控制坩埚底部温度为1420℃以下，使得第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化，具体地，本实施例中，当未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层的厚度均为1cm时，开始进入长晶阶段。
(3)控制坩埚内热场形成过冷度，并控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料在未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层上结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
靠近中心的硅液在未熔化的第一籽晶层上生长，长成高效多晶；而靠近坩埚侧壁的硅液则在未熔化的第二籽晶层上继续生长，长成具有高密度晶体缺陷的单晶或多晶硅。图3是本发明制备的多晶硅锭的结构示意图。其中，1为坩埚，2为第一籽晶层，3为第二籽晶层，4为高效多晶硅区，5为高密度晶体缺陷晶体硅。
由于多晶硅锭的边部区域是高密度的晶体缺陷区域，在硅锭开方阶段将侧边高密度晶体缺陷区域切掉，留下了晶体质量较好的部分，得到最终所需要的多晶硅锭。
本发明在坩埚侧壁区域设置的高密度的晶体缺陷在生长过程中形成了天然的阻隔层，阻隔了坩埚侧壁形核的晶体的倾斜生长，以及促进了对坩埚侧壁扩散杂质的吸杂，同时降低了硅锭边部的生长应力，减少了晶体缺陷的产生，采用WT2000仪器测试硅锭的中心和侧部的少子寿命显示少子寿命分布非常均匀，特别是头部的少子寿命几乎没有衰减，用光学显微镜观察硅锭底部硅片的平均位错密度约1.5×104/cm2，头部硅片位错密度约5.6×104/cm2，位错增殖较少。
采用本实施例多晶硅锭的边部区域获得的硅片，制备成太阳能电池，其转换效率平均为18.1％。
实施例二
一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)在坩埚底部中心铺设平均位错密度为1×103/cm2的普通籽晶形成厚度为2cm的第一籽晶层，再在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设平均位错密度为1×106/cm2的具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成宽度为2cm，厚度为2cm的第二籽晶层；第二籽晶层形成在第一籽晶层四周，第一籽晶层和第二籽晶层完全覆盖住坩埚底部；
(2)在第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；
(3)控制坩埚内热场形成过冷度，并控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料在未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层上结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本实施例中未熔化的第一籽晶层厚度为1cm，未熔化的第二籽晶层厚度为1cm。
采用本实施例多晶硅锭的边部区域获得的硅片，制备成太阳能电池，其转换效率平均为18.05％。
实施例三
一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
(1)在坩埚底部中心铺设平均位错密度为1×103/cm2的普通籽晶形成厚度为3cm的第一籽晶层，在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设平均位错密度为1×106/cm2的具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成宽度为3cm，厚度为2cm的第二籽晶层；再在第二籽晶层上铺设平均位错密度为1×103/cm2的普通籽晶形成宽度为3cm，厚度为1cm第三籽晶层，第二籽晶层和第三籽晶层形成在第一籽晶层四周，第一籽晶层和第二籽晶层完全覆盖住坩埚底部；
(2)在第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；
(3)控制坩埚内热场形成过冷度，并控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料在未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层上结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本实施例中未熔化的第一籽晶层厚度为1cm，未熔化的第二籽晶层厚度为1cm。
采用本实施例多晶硅锭的边部区域获得的硅片，制备成太阳能电池，其转换效率平均为18.08％。
Claims (9)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：
在坩埚底部中心铺设普通籽晶形成第一籽晶层，在坩埚底部靠近坩埚侧壁的区域铺设具有高密度晶体缺陷的籽晶，形成第二籽晶层；所述具有高密度晶体缺陷的籽晶为平均位错密度大于1×106/cm2的籽晶；所述第二籽晶层形成在所述第一籽晶层四周，所述第一籽晶层和第二籽晶层完全覆盖所述坩埚底部；
在所述第一籽晶层和第二籽晶层上设置熔融状态的硅料，控制所述坩埚底部的温度，使所述第一籽晶层和第二籽晶层不被完全熔化；
控制坩埚内热场形成过冷度，并控制所述坩埚内的温度沿垂直于所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使得熔化后的硅料在未熔化的第一籽晶层和第二籽晶层上结晶凝固，待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二籽晶层的宽度为1-3cm，所述第二籽晶层的厚度为1-3cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一籽晶层的厚度为1-3cm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二籽晶层的厚度小于或等于所述第一籽晶层的厚度。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，当所述第二籽晶层的厚度小于所述第一籽晶层的厚度时，进一步在所述第二籽晶层上铺设所述普通籽晶形成第三籽晶层。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结晶凝固过程中控制过冷度为-1K～-30K。
7.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述第一籽晶层和所述第三籽晶层的普通籽晶为单晶或多晶，所述普通籽晶的平均位错密度小于1×104/cm2。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述具有高密度晶体缺陷的籽晶为单晶或多晶。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的多晶硅锭。
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