CN105754014A - 柑橘皮中果胶和多酚的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，该提取方法是以亚临界水为萃取溶剂，对柑橘皮进行萃取，萃取后离心，将所得上清液进行超滤分离，得到浓缩液和滤液，浓缩液经醇沉，得到柑橘果胶，滤液经吸附洗脱，得到柑橘多酚。本发明的提取方法可同时提取柑橘果胶和多酚、提取时间短、提取效率高，能保持果胶凝胶特性和流变特性以及多酚的活性物质，最大限度地提高柑橘果胶和多酚得率、且对环境友好。

Description

柑橘皮中果胶和多酚的提取方法
技术领域
本发明属于农产品深加工技术领域，涉及一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，尤其涉及一种基于亚临界水技术从柑橘皮渣中同时提取制备果胶和多酚的方法。
背景技术
柑橘皮渣是柑橘加工的重要副产品，约占柑橘果实的20%～45%。2014年我国柑橘总产量为3494.2万吨，每年产生柑橘皮渣超过700万吨，是一种量大面广的可再生资源。目前，除了少量作为动物饲料及深加工外，大部分皮渣被当作废物进行掩埋或焚烧处理，不仅造成资源的浪费，而且严重污染环境。果胶和多酚是柑橘皮渣中的重要功能性成分，其中，果胶物质占柑橘果渣干重的10%～30%，在食品工业上作为凝胶剂、增稠剂等得到广泛的应用。多酚物质具有抗肿瘤、降血糖、预防心血管疾病等功效，在食品和医药等领域具有广泛的开发和应用前景。同时，果胶因其特殊理化特性和生物学活性，在保健食品和医药制品中有重要的应用。采用酸提取结合乙醇或无机盐析出果胶是目前工业化生产柑橘果胶所采用的主要方法，操作简单，对设备要求低，但其却使酸提过程中产生大量的酸废水，容易造成环境的污染。
亚临界水萃取技术是指将水加热至沸点100℃以上，临界点347℃以下，并控制***压力使水保持为液态，但水的极性随温度的变化而变化，这种水称为亚临界水，以亚临界水为溶剂进行提取的过程即亚临界水萃取过程。因其具有无有机溶剂残留和环境友好，且具有高效、省时和成本低的优点，近年来亚临界萃取技术在植物多糖、脂类、精油、生物碱以及其它活性成分方法得以应用。但是，目前尚未存在利用亚临界水萃取技术从柑橘皮渣中萃取果胶和多酚的报道。
在现有技术中，对柑橘皮中的果胶和多酚的提取制备均有一些报道，例如：公开号为CN102757515A的中国专利文献“一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法”，公开号为CN102229680A的中国专利文献“自橘皮中联产精油、色素、果胶、黄酮的方法”，公开号为CN103263514A的中国专利文献“一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法”。但是，这些方法均是采用分步提取，工艺较复杂，并且在制备果胶时，均需外源添加无机酸溶出果胶，因此产生大量的废水，易造成环境污染问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可同时提取柑橘果胶和多酚、提取时间短、提取效率高、能保持果胶凝胶特性以及多酚活性物质、最大限度地提高柑橘果胶和多酚得率、且对环境友好的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，所述提取方法是以亚临界水为萃取溶剂，对柑橘皮进行萃取，萃取后离心，将所得上清液进行超滤分离，得到浓缩液和滤液，浓缩液经醇沉，得到柑橘果胶，滤液经吸附洗脱，得到柑橘多酚。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述提取方法包括以下步骤：
（1）粉碎：将柑橘皮进行粉碎，得到柑橘皮颗粒；
（2）亚临界水萃取：以亚临界水为萃取溶剂，对步骤（1）所得柑橘皮颗粒进行萃取，萃取压力控制在5MPa～10MPa，萃取温度控制在100℃～180℃，萃取后冷却；
（3）离心：将步骤（2）冷却后所得渣液进行离心，收集上清液；
（4）超滤分离：采用超滤膜对步骤（3）所得上清液进行超滤分离浓缩，超滤的压力控制在0.1MPa～0.3MPa，分别收集浓缩液和滤液，浓缩液用于制备果胶，滤液用于制备多酚；
（5）柑橘果胶的制备-醇沉：向步骤（4）所得浓缩液中加醇并搅拌，静止沉淀后，过滤收集沉淀物，经干燥后，得到柑橘果胶；
（6）柑橘多酚的制备-吸附洗脱：将步骤（4）所得滤液送至装有树脂的层析柱进行吸附，吸附结束后，先用水洗脱，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，经浓缩和干燥后，得到柑橘多酚。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（2）中的亚临界水与所述步骤（1）中的柑橘皮干基的用量之比为5mL～25mL∶1g。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（2）中，所述萃取为动态萃取，萃取时的搅拌转速控制在30rpm～300rpm，萃取时间为3min～15min；所述亚临界水萃取过程是在密闭容器中、氮气保护下进行。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述超滤膜为内压式中空纤维超滤膜，所述超滤膜的分子截留量为3000u～20000u。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（5）中，所述醇为乙醇，所述浓缩液加乙醇所得混合液中乙醇终体积浓度为80%～95%；所述静止沉淀的温度为4℃～6℃，所述静止沉淀的时间为24h～30h；所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度为40℃～65℃。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（6）中，所述树脂为吸附树脂，所述吸附树脂为AB-8弱极性吸附树脂或D101大孔吸附树脂；所述树脂的质量为所述滤液质量的0.6%～1.2%；所述用水洗脱是采用3～8倍柱床体积的去离子水洗脱；所述用乙醇洗脱是采用5～8倍柱床体积的乙醇进行洗脱；所述浓缩为40℃～60℃蒸馏浓缩，所述干燥为冷冻干燥。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述离心是在常温下进行，所述离心的速度为4000×g～6000×g，所述离心的时间为10min～15min。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（5）中，得到柑橘果胶后，回收醇并循环使用；所述步骤（6）中，得到柑橘多酚后，回收乙醇并循环使用。
上述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述柑橘皮为湿柑橘皮或干燥后的柑橘皮；所述柑橘皮为湿柑橘皮时，粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.5mm～2mm；所述柑橘皮为干燥后的柑橘皮时，粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.03mm～0.3mm。
本发明的提取方法中，在粉碎前，可以先进行原料预处理，即选取新鲜或干燥好的柑橘皮渣，除去杂质，备用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的提取方法将提取和分离偶联起来，采用亚临界萃取技术从柑橘皮（柑橘皮渣）中同时提取果胶和多酚物质，结合膜过滤技术，同时制备柑橘果胶和多酚两大类物质。该方法所需时间短，提取效率高，能够保持柑橘果胶的凝胶特性以及多酚活性物质，并且可最大限度地提高柑橘果胶和多酚的提取得率，工艺过程简单，易于降低工业化生产成本。
（2）本发明的提取方法简单易行，摒弃掉传统冗繁、污染环境的柑橘果胶制备工艺，优化生产条件，亚临界水提取以水为提取溶剂，在果胶和多酚（如黄酮）的制备过程中不使用酸，在提高生产效率的同时大大节约成本，并且极大降低了对环境的污染，具有良好的应用前景和经济效益。
（3）本发明的提取方法操作简单，物料无需干燥处理，直接将物料和水置于萃取釜中，在一定温度和压力条件下萃取一定时间后，冷却即得柑橘果胶和多酚的提取液。
附图说明
图1为本发明实施例中提取方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中所得橙皮果胶的分子量分布图。
图3为18种橙皮多酚标准物质在283nm处的UPLC图。
图4为18种橙皮多酚标准物质在330nm处的UPLC图。
图5为本发明实施例1中所得橙皮多酚（16种多酚）在283nm的UPLC图。
图6为本发明实施例1中所得橙皮多酚（16种多酚）在330nm的UPLC图。
图7为本发明实施例1中橙皮果胶和酸提商品果胶的在不同钙离子浓度条件下的凝胶弹性。
图3至图6中各数字标识含义如下：
1.没食子酸(Gallicacid)；2.原儿茶酸(Protocatechuicacid)；3.新绿原酸(Neochlorogenicacid)；4.香草酸(Vanillicacid)；5.咖啡酸(Caffeicacid)；6、p-香豆酸(Coumaricacid)；7.阿魏酸(Ferulicacid)；8.芦丁(Rutin)；9.圣草次苷(Eriocitrin)；10.芸香柚皮苷(Narirutin)；11.野漆树苷(Rhoifolin)；12.橙皮苷(Hesperidin)；13.肉桂酸(Cinnamicacid)；14.香蜂草甙(Didymin)；15.山奈酚(Kaempferol)；16：甜橙黄酮(Sinensetin)；17.川陈皮素(Nobiletin)；18.橘皮素(Tangeretin)。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）粉碎：取新鲜橙皮500g，其湿基含水量为82%，粉碎成粒径为0.5mm～2mm的颗粒。
（2）亚临界水萃取：将步骤（1）所得的橙皮颗粒置于不锈钢提取釜中，加入1L的蒸馏水，充入氮气，放气5min，以亚临界水为提取溶剂对橙皮颗粒进行动态亚临界提取，提取时间为10min，不锈钢提取釜的亚临界压力为8MPa，温度为130℃，搅拌速度为100rpm，萃取后冷却。
（3）离心：将步骤（2）中冷却后的渣液在常温下以4000×g的条件离心10min，收集上清液。
（4）超滤分离：用分子截留量为10000u的内压式中空纤维超滤膜对步骤（3）中的上清液进行超滤分离浓缩，维持超滤压力在0.15～0.18MPa，分别收集浓缩液和滤液，浓缩液用于进一步制备果胶，滤液用于制备多酚。
（5）柑橘果胶的制备：向步骤（4）所得浓缩液中徐徐加入乙醇并轻轻搅拌，使混合液的乙醇终体积浓度为80%，于4℃静止沉淀24h，抽滤收集沉淀物；于50℃、压力为13.3kPa进行真空干燥48h，即得柑橘果胶21.5g，其分子量分布图如图2所示，从图2可以看出，亚临界提取的果胶分子量分布较宽，由两个响应较高的与两个响应较低的色谱峰组成，其中响应较高的色谱峰出峰时间短，分子量大，而响应较低的色谱峰出峰时间相对长，分子量小。
（6）柑橘多酚的制备：将步骤（4）所得滤液流过装有大孔吸附树脂的吸附柱层析，吸附树脂具体为AB-8弱极性吸附树脂，树脂与滤液的质量比为1∶100，吸附结束后，用5倍柱床体积的去离子水洗脱，后用5倍柱床体积的乙醇进行洗脱，收集乙醇洗脱液在45℃蒸馏浓缩，冷冻干燥30h，得到多酚产品5.6g，其超高效液相色谱图如图5和图6所示，对照多酚标准品色谱图（见图3和图4），橙皮中共检出16种橙皮多酚，包括7种酚酸，9种黄酮类物质，而未检出肉桂酸和山奈酚，经计算，其中橙皮中含量最高的为橙皮苷，其次为芸香柚皮苷，还检出多种多甲氧基黄酮。
上述步骤（5）和步骤（6）中，得到柑橘果胶和多酚后，乙醇均回收，循环使用。
图7为本实施例中橙皮果胶和酸提商品果胶在不同钙离子浓度条件下的凝胶弹性。由图7可以看出，在钙离子浓度为35mg/g时，亚临界提取果胶凝胶的弹性值最大，在钙离子浓度为55mg/g时，酸提商品果胶凝胶的弹性值最大。亚临界提取果胶形成凝胶所需的钙离子范围比酸提商品果胶宽，这可能是由于酸提商品果胶的甲氧基基团很难进入凝胶结合区。随着钙离子浓度的上升，形成“蛋盒”模式结合区的数量增多，有助于构成紧密的凝胶空间网络结构，弹性变强，在达到最佳钙离子浓度后，若再继续增加，凝胶会出现质地变脆、出水等现象，形成预凝胶，质构性能下降。
实施例2：
一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
（1）粉碎：取经105℃烘干的脐橙皮100g，粉碎成粒径为0.03mm～0.3mm的颗粒，得到橙皮粉末。
（2）亚临界水萃取：将步骤（1）所得的橙皮粉末置于不锈钢提取釜中，加入1.2L的蒸馏水，充入氮气，放气5min，以亚临界水为提取溶剂对橙皮粉末进行动态亚临界提取，提取时间为8min，不锈钢提取釜的亚临界压力为9MPa，温度为150℃，搅拌速度为150rpm，萃取后冷却。
（3）离心：将步骤（2）中冷却后的渣液在常温下以5000×g的条件离心15min，收集上清液。
（4）超滤分离：用分子截留量为5000u的内压式中空纤维超滤膜对步骤（3）所得上清液进行超滤分离浓缩，维持超滤压力在0.20～0.25MPa，分别收集浓缩液和滤液，浓缩液用于进一步制备果胶，滤液用于制备多酚。
（5）柑橘果胶的制备：向步骤（4）所得浓缩液中徐徐加入乙醇并轻轻搅拌，使混合液的乙醇终体积浓度为80%，于4℃静止沉淀24h，抽滤收集沉淀物；于50℃进行真空干燥，即得柑橘果胶24.5g。乙醇回收，循环使用。
（6）柑橘多酚的制备：将步骤（4）所得滤液流过装有大孔吸附树脂的吸附柱层析，所用树脂为AB-8弱极性吸附树脂，树脂与滤液的质量比为1∶100，吸附结束后，用8倍柱床体积的去离子水洗脱，后用6倍柱床体积的乙醇进行洗脱，收集乙醇洗脱液在45℃蒸馏浓缩冷冻干燥30h，得到多酚产品6.8g。乙醇回收，循环使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述提取方法是以亚临界水为萃取溶剂，对柑橘皮进行萃取，萃取后离心，将所得上清液进行超滤分离，得到浓缩液和滤液，浓缩液经醇沉，得到柑橘果胶，滤液经吸附洗脱，得到柑橘多酚。
2.根据权利要求1所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括以下步骤：
（1）粉碎：将柑橘皮进行粉碎，得到柑橘皮颗粒；
（2）亚临界水萃取：以亚临界水为萃取溶剂，对步骤（1）所得柑橘皮颗粒进行萃取，萃取压力控制在5MPa～10MPa，萃取温度控制在100℃～180℃，萃取后冷却；
（3）离心：将步骤（2）冷却后所得渣液进行离心，收集上清液；
（4）超滤分离：采用超滤膜对步骤（3）所得上清液进行超滤分离浓缩，超滤的压力控制在0.1MPa～0.3MPa，分别收集浓缩液和滤液，浓缩液用于制备果胶，滤液用于制备多酚；
（5）柑橘果胶的制备-醇沉：向步骤（4）所得浓缩液中加醇并搅拌，静止沉淀后，过滤收集沉淀物，经干燥后，得到柑橘果胶；
（6）柑橘多酚的制备-吸附洗脱：将步骤（4）所得滤液送至装有树脂的层析柱进行吸附，吸附结束后，先用水洗脱，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，经浓缩和干燥后，得到柑橘多酚。
3.根据权利要求2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）中的亚临界水与所述步骤（1）中的柑橘皮干基的用量之比为5mL～25mL∶1g。
4.根据权利要求2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述萃取为动态萃取，萃取时的搅拌转速控制在30rpm～300rpm，萃取时间为3min～15min；所述亚临界水萃取过程是在密闭容器中、氮气保护下进行。
5.根据权利要求2所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述超滤膜为内压式中空纤维超滤膜，所述超滤膜的分子截留量为3000u～20000u。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述醇为乙醇，所述浓缩液加乙醇所得混合液中乙醇终体积浓度为80%～95%；所述静止沉淀的温度为4℃～6℃，所述静止沉淀的时间为24h～30h；所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度为40℃～65℃。
7.根据权利要求2～5中任一项所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述树脂为吸附树脂，所述吸附树脂为AB-8弱极性吸附树脂或D101大孔吸附树脂；所述树脂的质量为所述滤液质量的0.6%～1.2%；所述用水洗脱是采用3～8倍柱床体积的去离子水洗脱；所述用乙醇洗脱是采用5～8倍柱床体积的乙醇进行洗脱；所述浓缩为40℃～60℃蒸馏浓缩，所述干燥为冷冻干燥。
8.根据权利要求2～5中任一项所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述离心是在常温下进行，所述离心的速度为4000×g～6000×g，所述离心的时间为10min～15min。
9.根据权利要求2～5中任一项所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（5）中，得到柑橘果胶后，回收醇并循环使用；所述步骤（6）中，得到柑橘多酚后，回收乙醇并循环使用。
10.根据权利要求2～5中任一项所述的柑橘皮中果胶和多酚的提取方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述柑橘皮为湿柑橘皮或干燥后的柑橘皮；所述柑橘皮为湿柑橘皮时，粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.5mm～2mm；所述柑橘皮为干燥后的柑橘皮时，粉碎后的柑橘皮颗粒粒径为0.03mm～0.3mm。
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