CN105753687B - 一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法。废水中加入碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入少量的一定目数的对苯二甲酸，后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。所得对苯二甲酸颗粒大，便于过滤，纯度达99％以上，可回收再利用，创造经济效益，并且减少环境污染。

Description

一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法。
背景技术
随着我国聚酯化纤工业的迅猛发展,碱减量技术已被广泛用于仿真丝、超细合成革等产品的生产中,由此而产生的碱减量废水已成为有害、难处理的工业废水之一。碱减量加工产生的废水CODcr值通常几万，其产生的废水CODcr占印染废水CODcr总量的50％以上，每万米涤纶经过碱减量加工工艺处理后，排出30～50吨碱减量废水，其CODcr高达20000mg/L以上，采用生化处理其中的有机物需耗时1～2周甚至更长的时间，因此采用生化工艺处理，工程投资大，运行成本高，出水很难达到排放标准。因此,探索实用、经济的碱减量废水处理工艺迫在眉睫。
目前常用的方法是先将碱减量废水进行预处理，回收对苯二甲酸之后再进行生化处理。尽管回收对苯二甲酸的方法很多，但几大部分是基于直接酸析法，该法虽有一定的利用价值，但回收的对苯二甲酸粒径小，难分离，且含杂质较多，纯度较低，导致其应用领域和范围受限。因此，需要提供一种既经济实用又可有效回收对苯二甲酸的工艺，才能满足废水资源回收利用的要求。
技术内容
本发明要解决的技术问题是现有碱减量废水处理方法提取的对苯二甲酸晶体颗粒小，纯度低，应用领域受限制。
本发明的一个目的在于获得使对苯二甲酸能成为良好再生资源的方法，该方法从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使得废水的CODcr值下降75％以上，且获得的粗对苯二甲酸纯度可达99％以上，粒径在50um以上，方便后续固液分离及产品的再利用。
本发明提供了一种碱减量废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、废水中加入占废水质量5％～20％的碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。
步骤二、往清液中加入占废水质量0.05％～1％的的过500目筛的对苯二甲酸粉末，后 缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。所得对苯二甲酸颗粒大，便于过滤，纯度达99％以上，可回收再利用。
所述对苯二甲酸粉末优选为过800目筛的粉末。
本发明的技术效果是有效解决了碱减量废水难以生物处理和由于碱减量废水的原因造成的印染综合废水变化莫测、处理变数加大的难题，同时又解决了物化处理碱减量废水而产生的大量泥渣对环境产生的“二次污染”作用，将只能填埋或焚烧的泥渣变废为宝，成为工业上可再用的原料，创造一定的经济效益。一方面可以整套工艺简单，回收的TA粒径大，纯度高，可再次利用，另一方面可降低剩余废水的处理负荷，解决处理费用高的问题，环境效益和经济效益兼顾，同时提高处理效率，减少环境污染。
具体实施例
实施例1：废水中加入占废水质量20％的碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至11，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占废水质量1％的的过800目筛的对苯二甲酸粉末，后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为668mgKOH/g，总重金属含量为11mg/kg，色度为10mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99.3％，粒径平均在53μm。过滤前水为乳白色，过滤后水透明澄清，过滤后废水COD去除率为78.5％。
实施例2：废水中加入占废水质量5％的碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至10，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。往清液中加入占废水质量0.05％的的过500目筛的对苯二甲酸粉末，后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为668mgKOH/g，总重金属含量为11.2mg/kg，色度为10mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99.1％，粒径平均在51μm。过滤前水为乳白色，过滤后水透明澄清，过滤后废水COD去除率为78.8％。
实施例3：废水中加入占废水质量20％的碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至 11，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。加入稀酸，待清液pH值降至2后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为665mgKOH/g，总重金属含量为13.8mg/kg，色度为11.3mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为98.6％，粒径平均在10.8μm。过滤前水为乳白色，过滤后水不澄清，有乳白色浑浊，过滤后废水COD去除率为71.3％,。
实施例4：调节废水的pH值至11，加入占废水质量20％的碱式氯化铝，快速搅拌，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤。加入稀酸，待清液pH值降至2后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为656mgKOH/g，总重金属含量为14.5mg/kg，色度为11.8mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为95.6％，粒径平均在11.5μm。过滤前水为乳白色，过滤后水不澄清，有乳白色浑浊，过滤后废水COD去除率为72.9％。
由实施例可以看出，加入过500目筛的对苯二甲酸粉末，提高了废水中对苯二甲酸后期颗粒的晶粒尺寸，是的晶粒变大，便于后期过滤等工序，且由于对苯二甲酸粒径增大，结晶度好，所以纯度相应提高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、废水中加入占废水质量5％～20％的碱式氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，慢速搅拌，再经废煤渣过滤沉淀物，清液经活性炭层吸附，再经一层废煤渣层过滤；
步骤二、往清液中加入占废水质量0.05％～1％的过500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干；所得对苯二甲酸颗粒大，便于过滤，纯度达99％以上，可回收再利用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106977063A (zh) * 2017-06-01 2017-07-25 常州市五洲环保科技有限公司 碱减量废水深度处理方法
TWI708761B (zh) * 2019-09-26 2020-11-01 遠東新世紀股份有限公司 製造對苯二甲酸的方法
CN112499666A (zh) * 2020-12-31 2021-03-16 常州市五洲化工有限公司 一种碱减量废水再利用制备高分散氧化锌的方法
CN112499637A (zh) * 2020-12-31 2021-03-16 常州市五洲化工有限公司 一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法
CN112875749A (zh) * 2021-02-25 2021-06-01 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法
CN112919684A (zh) * 2021-03-01 2021-06-08 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种碱减量废水资源再利用制备超分散钛白粉的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1257064A (zh) * 1999-12-16 2000-06-21 陈定良 从碱减量污水中回收对苯二甲酸的工艺方法
CN103173845A (zh) * 2012-01-12 2013-06-26 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种对苯二甲酸金属盐晶须的生产方法与应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60163843A (ja) * 1984-02-06 1985-08-26 Mitsubishi Chem Ind Ltd テレフタル酸の回収法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1257064A (zh) * 1999-12-16 2000-06-21 陈定良 从碱减量污水中回收对苯二甲酸的工艺方法
CN103173845A (zh) * 2012-01-12 2013-06-26 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种对苯二甲酸金属盐晶须的生产方法与应用

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