CN105748580A - 一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法 - Google Patents

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CN105748580A CN201610146181.8A CN201610146181A CN105748580A CN 105748580 A CN105748580 A CN 105748580A CN 201610146181 A CN201610146181 A CN 201610146181A CN 105748580 A CN105748580 A CN 105748580A
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Abstract

本发明提供了一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法，该装置包括逆流提取单元、超声提取单元、膜浓缩单元和酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。该装置将低温酶解技术与逆流提取和超声提取过程结合起来，使提取过程在低温(15?50℃)下完成，生物活性酶的辅助提取作用和逆流提取提高浓度梯度的作用共同保证了活性成分的有效提取率；由于只对天然产品的提取残渣进行超声提取，节约了能耗，同时实现了活性酶的循环使用，降低了成本。

Description

一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法
技术领域
本发明属于天然产品中活性成分的提取分离技术领域，涉及一种天然产品活性成分的低温(15-50℃)提取装置及方法，尤其涉及一种中药活性成分的低温(15-50℃)提取装置及方法。
背景技术
溶剂提取法是最常用的从中药原材料、非中药的天然植物、非中药天然动物、天然矿物、食用真菌等固体天然产品中提取活性组分的方法，根据活性物质的不同，可以选用不同的溶剂。溶剂提取法根据具体条件和工艺不同，可以分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。常规的天然产物活性成分提取方法通常是使用接近溶剂沸腾的温度进行蒸煮，后续采用高温蒸发的方法实现溶剂与活性组分的分离。这种方法操作温度高，提取时间长，能耗大，最主要的是高温提取和浓缩过程会破坏活性成分的活性。
近年来出现的改进的天然产物活性成分的提取方法有超声提取技术、超临界流体萃取技术、热回流低温提取，微波萃取，逆流色谱法提取，生物酶辅助提取等。其中连续逆流提取过程中物料和溶剂同时作连续相向的逆流运动，有效改善了提取状态，可以显著提高提取效率；超声提取技术具有缩短提取时间、提高活性成分提取率、节约能源、避免高温对成分的影响等优点；生物酶通过分解作用，破坏植物细胞的屏蔽作用，具有良好的低温提取性能。
以上所述的改进的天然产物活性成分的提取方法可以在一定程度上实现低温提取，但是单一的逆流提取和超声提取在低温下无法达到很高的提取率，而生物酶法可以在低温下获得良好的提取性能，但是存在成本过高的问题，解决的方法之一是实现酶的循环利用，但是目前还没有能够有效的实现酶的循环利用的报道。
CN102100712A公开了一种连续逆流超声提取结合膜技术提取三七总皂苷的方法，该方法主要是加三七粗粉重量6-15倍的40-90％乙醇在20-50℃的温度下连续逆流超声提取20-120min，超声频率为20-80KHz；滤液用1000-2500的超滤膜或100-800纳滤膜在20-50℃，0.4-4.1MPa下膜浓缩；减压浓缩至无醇味后加水稀释或直接加水稀释，过滤上大孔吸附树脂，水洗脱再用50-90％乙醇洗脱；过碱性阴离子树脂后用100-800纳滤膜，0.4-4.1MPa下膜浓缩，脱色后减压浓缩，喷雾干燥。该方法得到的三七总皂苷总收率为6.7-14.3％。CN104857108A公开了一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，它包括如下步骤：将干燥的山楂原料清除杂质并粉碎处理；利用连续逆流超声设备对山楂粉末进行提取；对提取液进行浓缩、醇沉并过滤；通过膜设备对提取液进行分离纯化，可收集到纯度较高的山楂提取物。但是上述两种提取方法只针对某一种物质，且其提取率不够高，提取过程中的能耗较高。
发明内容
针对常规溶剂提取过程中存在的高温操作时间长，相应带来的能耗高，活性损失大，本发明提供了一种天然产品活性成分的低温提取装置及方法，所述装置将低温酶解技术与逆流提取和超声提取过程结合起来，使提取过程在低温(15-40℃)下完成，生物活性酶的辅助提取作用和逆流提取提高浓度梯度的作用共同保证了活性成分的有效提取率；由于只对天然产品的提取残渣进行超声提取，节约了能耗，且同时实现了活性酶的循环使用，节约了成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种天然产品活性成分的提取装置，包括逆流提取单元、超声提取单元和膜浓缩单元，所述装置还包括酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。
所述逆流提取单元是指用于逆流提取天然产品活性成分的设备，所述逆流提取单元一端设置有待提取原料进料口和提取液出口，另一端设置有溶剂进口和残渣出口。所述待提取原料经待提取原料进料口进入逆流提取单元，沿逆流提取单元正向流动，溶剂从溶剂进口进入逆流提取单元，沿逆流提取单元逆向流动，待提取原料与溶剂进行逆流接触，待提取原料中的活性成分进入溶剂中，提取液从提取液出口排出，提取后的残渣从残渣出口排出。
本发明所述低温如无特殊说明均是指15-50℃。本发明所述酶加入装置向逆流提取单元中投入的活性酶在低于50℃下具有最优性能，然而该低温下活性成分从待提取原料主体相向溶剂相的扩散效果会变差。因此，本发明提供的提取装置根据逆流提取过程可以提高两相浓度梯度的特点，采用活性酶酶解和逆流提取法两种方法组合使用，发生协同增效作用，实现了在15-50℃条件下天然产品活性成分高回收率提取的目的，同时，逆流提取是一个连续过程，前段提取的残渣中的吸附酶可以解吸下来用于后段提取，从而避免了待提取原料的混批问题；针对活性酶的回收，采用了超声波提取和膜分离耦合的技术，利用超声波可在植物细胞中及溶剂中发生空化等作用，使吸附的活性酶从残渣上快速解吸出来，同时利用膜过程，将解吸的活性酶连续浓缩分离，使超声提取过程中的液体相活性酶保持在很低的水平，利于从固体相解吸的生物酶迅速向液相扩散；另一方面，超声过程也可以实现残渣中剩余活性成分的深度提取，超声过程为耗能过程，其利用在提取的后段而不是全部提取过程，也降低了超声增加的成本。
所述提取装置的提取温度为15-50℃。
所述逆流提取单元的待提取原料进料口与粉碎装置相连。所述待提取原料先粉碎再进行逆流提取。
优选地，所述逆流提取单元的提取液出口与浓缩干燥单元相连，所述浓缩干燥单元用于将提取液中的活性成分浓缩和干燥，从而得到干燥的活性成分。
所述逆流提取的温度为15-50℃，所述逆流提取的时间为0.5-3小时，所述逆流提取过程中待提取原料与溶剂的质量比为1:1-1:20。
优选地，所述酶加入单元连接于逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间，优选为连接于逆流提取单元的中部。所述酶加入单元用于向逆流提取单元中加入活性酶，活性酶在逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间加入有利于活性酶与待提取原料充分接触，充分发挥活性酶的作用。
优选地，所述超声提取单元与膜浓缩单元之间设置有预处理单元，所述预处理单元用于去除超声提取单元得到的提取液中的固体杂质，确保膜浓缩单元正常工作，并减少其中的分离膜的更换次数。
优选地，所述预处理单元为离心机、微滤装置或板框过滤器，优选为离心机。
优选地，所述膜浓缩单元的透过液出口与超声提取单元的溶剂进口相连。从而实现透过液的循环使用，减少新鲜溶剂的加入量。
所述逆流提取单元为管道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备，优选为管道式逆流提取设备。
优选地，所述超声提取单元为超声波提取机。所述超声波提取单元提取温度为15-50℃，优选50℃；所述超声波提取单元的超声波频率范围为20-100kHz，优选40kHz。超声波提取的时间为10分钟-2小时。所述超声波提取过程中残渣与溶剂的质量比为1:1-1:20。
优选地，所述酶加入单元为酶溶液配料罐和进料泵，所述进料泵与逆流提取单元相连。本发明中的活性酶辅助提取过程是一个低温的过程，酶解温度在50℃以下。所述酶解提取的温度为15-50℃，优选50℃；所述的活性酶加入量与待提取原料的质量之比为0.1-2％，优选0.6％。所述活性酶为纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物非限制性的实例如：纤维素酶和果胶酶的混合物；果胶酶和木瓜蛋白酶的混合物；纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的混合物。作为活性酶的纤维素酶可将植物细胞壁的纤维素水解成水溶性糖，经纤维素酶处理后的植物细胞壁水解破裂，利于胞内活性成分化合物的溶出；果胶酶可以使细胞间的果胶质降解，把细胞从组织内分离出来；木瓜蛋白酶可以分解蛋白质，因此，活性酶的加入可以有效地提高植物性天然产品的提取效果。
优选地，所述膜浓缩单元为卷式膜分离器、管式膜分离器或中空纤维膜分离器中的任意一种或至少两种的组合，优选为卷式膜分离器。典型但非限制性的组合为卷式膜分离器与管式膜分离器，卷式膜分离器与中空纤维膜分离器，卷式膜分离器、管式膜分离器与中空纤维膜分离器。
所述膜浓缩单元中的分离膜为有机纳滤膜和/或有机反渗透膜，优选为有机纳滤膜。所述分离膜对提取的活性成分具有截留性能。
优选地，所述有机纳滤膜的截留分子量为200-400。
优选地，所述分离膜的材质为纤维素、醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如：纤维素与醋酸纤维素，磺化聚砜与聚酰胺，聚哌嗪与聚乙烯醇，聚酰亚胺、聚醚砜与磺化聚醚砜，醋酸纤维素、磺化聚砜与聚酰胺，聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪与聚乙烯醇。
所述膜浓缩单元的操作压力为0.5-6.0MPa，如0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、1.8MPa、2.0MPa、2.5MPa、2.8MPa、3.0MPa、3.2MPa、3.5MPa、4.0MPa、4.2MPa、4.5MPa、5.0MPa、5.5MPa或6.0MPa等，温度为15-50℃，如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃，42℃、45℃、48℃或50℃等。
本发明的目的之二在于提供一种利用如上所述的装置提取天然产品活性成分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将待提取原料与溶剂在活性酶的作用下逆流接触，提取待提取原料中的活性成分，得到含有活性成分的提取液和残渣；
(2)超声提取残渣中的活性成分，同时解吸残渣上吸附的活性酶，得到含有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)将超声提取液进行膜分离浓缩，得到活性酶和活性成分的浓缩液以及透过液，所述浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的溶剂。
所述提取方法适合在15-50℃条件下提取天然产品中的活性成分，能够实现天然产品活性成分的低温提取。
本发明所采用的活性酶在低于50℃下具有最优性能，然而该低温下活性物质从药材主体相向溶剂相的扩散效果会变差。本发明根据逆流提取过程可以提高两相浓度梯度的特点，采用生物酶酶解和逆流提取法两种方法组合使用，其可发生协同增效作用，实现了在低温条件下天然产品活性成分高回收率提取的目的，同时，逆流提取是一个连续过程，前段提取的天然产品残渣中的吸附酶可以解吸下来用于后端提取，从而避免了原料的混批问题；针对生物酶的回收，采用了超声波和膜分离耦合的技术，利用超声波可在植物细胞中及溶剂中发生空化等作用，使吸附的活性酶从天然产品残渣上快速解吸出来，同时利用膜过程，将解吸的生物酶连续浓缩分离，使超声提取过程中的液体相生物酶保持在很低的水平，利于从固体相解吸的生物酶迅速向液相扩散；另一方面，超声过程也可以实现残渣中剩余活性成分的深度提取，超声过程为耗能过程，其利用在提取的后端而不是全部提取过程，也降低了超声增加的成本。
步骤(1)所述待提取原料为天然产品，优选为中药。
优选地，步骤(1)所述待提取原料经破碎后再与溶剂逆流接触。以增大待提取原料与溶剂的接触面积，提高提取效率。
步骤(1)所述逆流接触在管道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备中进行，优选为管道式逆流提取设备。
优选地，步骤(1)所述待提取原料与溶剂的质量比为1:1-1:20，如1:2、1:3、1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18或1:19等，优选1:5。
优选地，步骤(1)所述活性酶的加入量与待提取原料的质量之比为0.1-2％，如0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、1.8％或2.0％等，优选0.6％。
优选地，步骤(1)所述的活性酶为纤维素酶、果胶酶或木瓜蛋白酶中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物非限制性的实例如：纤维素酶和果胶酶的混合物；果胶酶和木瓜蛋白酶的混合物；纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的混合物。纤维素酶可将植物细胞壁的纤维素水解成水溶性糖，经纤维素酶处理后的植物细胞壁水解破裂，利于胞内活性成分化合物的溶出；果胶酶可以使细胞间的果胶质降解，把细胞从组织内分离出来；木瓜蛋白酶可以分解蛋白质，因此，生物活性酶的加入可以有效地提高植物性天然产品的提取效果。
优选地，步骤(1)所述活性酶在提取的前段加入，优选为在提取的中段加入。所述提取过程可分为提取前段和提取后段，提取前段为待提取原料刚与溶剂接触至提取时间的1/2左右，提取后段为提取时间的1/2左右至提取结束，提取液排出。提取前段加入活性酶有利于活性酶与待提取原料充分接触，更好地发挥活性酶的作用。
优选地，步骤(1)所述活性酶通过进料泵加入待提取原料与溶剂中。
优选地，步骤(1)所述提取的温度为15-50℃，如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃或50℃等，优选50℃。
优选地，步骤(1)所述提取的时间为0.5-3小时，如0.8小时、1.0小时、、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2.0小时、2.2小时、2.5小时或2.8小时等，优选为2小时。
优选地，步骤(1)所述提取液进行浓缩干燥处理，得到活性成分。
步骤(2)所述超声提取在超声波提取机上进行。
优选地，步骤(2)所述超声提取的超声波频率范围为20-100kHz，如20kHz、25kHz、30kHz、35kHz、40kHz、45kHz、50kHz、55kHz、60kHz、65kHz、70kHz、75kHz、80kHz、85kHz、90kHz、95kHz或100kHz等，优选40kHz。
优选地，步骤(2)所述超声提取的温度为15-50℃，如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃或50℃等，优选50℃。
优选地，步骤(2)所述超声提取的时间为10分钟-2小时，如0.5小时、0.8小时、1.0小时、、1.2小时、1.5小时或1.8小时等，优选为1小时。
优选地，步骤(2)所述超声提取中残渣与溶剂的质量比为1:1-1:20，如1:2、1:3、1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18或1:19等，优选为1:5。
超声波可在植物细胞中及溶剂中发生空化等作用，使吸附的活性酶从残渣上快速解吸出来，同时利用膜过程，将解吸的生物酶连续浓缩分离，使超声提取过程中的液体相生物酶保持在很低的水平，利于从固体相解吸的生物酶迅速向液相扩散；另一方面，超声过程也可以实现残渣中剩余活性成分的深度提取，超声过程为耗能过程，其利用在提取的后端而不是全部提取过程，也降低了超声增加的成本。
先将超声提取液进行预处理再进行步骤(3)所述的膜分离浓缩，所述预处理为离心处理、微滤或板框过滤中的任意一种或至少两种的组合，优选为离心处理。预处理有利于确保膜分离过程的正常进行，同时减少分离膜的更换次数，降低成本。
优选地，步骤(3)所述膜分离浓缩在卷式膜分离器、管式膜分离器或中空纤维膜分离器中的任意一种或至少两种的组合上进行，优选为在卷式膜分离器上进行。典型但非限制性的组合为卷式膜分离器与管式膜分离器，卷式膜分离器与中空纤维膜分离器，卷式膜分离器、管式膜分离器与中空纤维膜分离器。
优选地，步骤(3)所述的膜分离浓缩在0.5-6.0MPa的压力下进行，如0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、1.8MPa、2.0MPa、2.5MPa、2.8MPa、3.0MPa、3.2MPa、3.5MPa、4.0MPa、4.2MPa、4.5MPa、5.0MPa、5.5MPa或6.0MPa等。
优选地，步骤(3)所述的膜分离浓缩在15-50℃的条件下进行，如15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃，42℃、45℃、48℃或50℃等。
优选地，步骤(3)所述膜分离浓缩使用的分离膜为有机纳滤膜或有机反渗透膜，优选为有机纳滤膜。所述分离膜用于截留活性酶和活性成分，从而得到含有活性酶和活性成分的超声提取液。
优选地，所述有机纳滤膜的截留分子量为200-400。
优选地，所述分离膜的材质为纤维素、醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如：纤维素与醋酸纤维素，磺化聚砜与聚酰胺，聚哌嗪与聚乙烯醇，聚酰亚胺、聚醚砜与磺化聚醚砜，醋酸纤维素、磺化聚砜与聚酰胺，聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪与聚乙烯醇。
优选地，步骤(3)所述的透过液返回步骤(2)。以实现透过液的循环使用，减少新鲜溶剂的消耗量。
作为优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)待提取原料经破碎后与溶剂混合，然后进入逆流提取设备的待提取原料进料口，在外加动力驱动下沿逆流提取设备正向流动，新鲜溶剂从逆流提取设备另一侧的溶剂进口进入，溶剂与待提取原料逆流接触传质，待提取原料与溶剂总量的质量比为1:1-1:20，活性酶从逆流提取设备的中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间的位置加入逆流提取单元，提取温度为15-50℃，活性酶加入量与待提取原料进入量的质量比为0.1-2％，提取时间为0.5-3小时，得到提取液和残渣，提取液从逆流提取设备的提取液出口排出后，进行浓缩干燥，得到活性成分；
(2)采用超声波提取器进一步提取残渣中的活性成分并解吸出吸附在残渣上的活性酶，超声波提取器中的残渣与溶剂的质量比为1:1-1:20，超声波提取的温度为15-50℃，超声波提取的超声波频率范围为20-100kHz，超声波提取的时间为10分钟-2小时，得到含有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)超声提取液经过离心处理后，进入膜分离器，在0.5-6.0MPa的压力驱动以及15-50℃的温度下，通过膜分离器分离浓缩活性成分和活性酶，得到含有活性酶和活性成分的浓缩液以及透过液，浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的新鲜溶剂，透过液连续返回到步骤(2)所述的超声波提取设备中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的天然产品活性成分的提取装置将低温酶解技术与逆流提取过程结合起来，使提取过程在低温(15-40℃)下完成，生物活性酶的辅助提取作用和逆流提取提高浓度梯度的作用共同保证了活性成分的有效提取率。
本发明提供的天然产品活性成分的提取装置采用超声辅助提取天然产品中的活性成分，实现活性酶的解吸附以及残渣中剩余活性成分的深度提取，解决了活性酶在天然产品残渣上的吸附损失问题以及能耗高的问题。
本发明提供的天然产品活性成分的提取装置采用膜过程连续对超声提取液进行浓缩，浓缩后的活性酶溶液全部或部分代替逆流提取的溶剂，从而提高了活性酶的利用率，降低了提取成本；另外，这种方式的活性酶回收，可以避免其他回收酶的方法得到的酶用于下一批天然产品提取带来的不同批次原料混批的问题。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的天然产品活性成分的低温提取装置示意图；
其中，1-破碎设备，2-逆流提取设备，3-超声提取罐，4-超声探头，5-预处理设备，6-膜浓缩设备，7-酶加入装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。
如图1所示，是本发明一种实施方式提供的天然产品活性成分的低温提取装置。所述装置包括依次相连的破碎设备1、逆流提取设备2、超声提取罐3、预处理设备5和膜浓缩设备6，所述装置还包括酶加入装置7，所述酶加入装置7与逆流提取设备2相连通；所述膜浓缩设备6的透过液出口与超声提取罐3的溶剂入口相连，所述膜浓缩器的浓缩液出口与逆流提取设备2的溶剂进口相连，所述超声提取罐3设置有超声探头4。
利用所述提取装置提取天然产品活性成分的过程为：
(1)天然产品经破碎设备1破碎后与溶剂混合，然后进入逆流提取设备2的进料口，在外加动力驱动下沿逆流提取设备2正向流动，新鲜溶剂从逆流提取设备2另一侧的溶剂进口进入，溶剂与天然产品逆流接触传质，活性酶在逆流提取设备2的中部加入，得到提取液和残渣，提取液从逆流提取设备2的提取液出口排出后，进行浓缩干燥，得到活性成分；
(2)采用超声波提取罐进一步提取残渣中的活性成分并解吸出吸附在残渣上的活性酶，得到含有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)超声提取液经过离心处理后，进入膜浓缩设备6，通过膜浓缩设备6浓缩活性成分和活性酶，得到含有活性酶和活性成分的浓缩液以及透过液，浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的新鲜溶剂，透过液连续返回到步骤(2)所述的超声波提取设备中。
实施例1：
200g溪黄草原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:5，水预热到40℃进入逆流提取设备，纤维素酶加入量1g，逆流提取时间2小时，超声提取罐预先装好1000g的水，预热到40℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为40kHz，10min后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后进，加压到3.0MPa进入膜组件。膜组件中选用对溪黄草活性成分具有高截留性能的反渗透膜，在压力驱动下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和溪黄草活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.001％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为1.5％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为13.5％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的溪黄草活性产物提取率。
实施例2：
200g白芨原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:5，水预热到40℃进入逆流提取设备，纤维素酶和果胶酶共加入量1g，逆流提取时间2小时，超声提取罐预先装好1000g的水，预热到40℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为40kHz，10min后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后进，加压到3.0MPa进入膜组件。膜组件中选用对溪黄草活性成分具有高截留性能的反渗透膜，在压力驱动下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和白芨活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.001％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约1850mL，浓缩液中固含量为1.4％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为13.53％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的白芨活性产物提取率。
实施例3：
200g灵芝原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:6，水预热到50℃进入逆流提取设备，纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶共加入量1.2g，逆流提取时间2小时，超声提取罐预先装好1200g的水，预热到50℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为40kHz，10min后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后，加压到3.0MPa进入膜组件。膜组件中选用对灵芝活性成分具有高截留性能的反渗透膜，在压力驱动下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.001％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约2200mL，浓缩液中固含量为1.5％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为16.5％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的灵芝活性产物提取率。
实施例4：
200g覆盆子原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:6，水预热到50℃进入逆流提取设备，纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶共加入量1.2g，逆流提取时间2小时，超声提取罐预先装好1200g的水，预热到50℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为50kHz，10min后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后，加压到1.5MPa进入膜组件。膜组件中选用对覆盆子活性成分具有高截留性能的纳滤膜，在压力驱动下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.003％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约2200mL，浓缩液中固含量为1.3％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为14.3％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的覆盆子活性产物提取率。
实施例5
200g覆盆子原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:1，水预热到15℃进入逆流提取设备，木瓜蛋白酶加入量0.2g，逆流提取时间0.5小时，超声提取罐装好水，使得残渣与水的质量比为1:1，预热到15℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为100kHz，2小时后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后，加压到6.0MPa进入膜组件。膜组件中选用对覆盆子活性成分具有高截留性能的反渗透膜，在压力驱动及温度为15℃条件下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.001％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约2200mL，浓缩液中固含量为1.4％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为14.66％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的覆盆子活性产物提取率。
实施例6
200g覆盆子原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:20，水预热到50℃进入逆流提取设备，纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶共加入量4g，逆流提取时间3小时，超声提取罐装好水，使得残渣与水的质量比为1:20，预热到50℃，当有残渣进入超声提取罐后，开启超声探头，超声波频率为100kHz，1小时后，在超声提取设备底部将提取液取出，经过滤离心除去悬浮颗粒后，加压到0.5MPa进入膜组件，膜组件中选用对覆盆子活性成分具有高截留性能的纳滤膜，在压力驱动及温度为50℃条件下，水分透过分离膜，提取液中的活性酶和活性成分均得到完全截留，透过液固含量低于0.003％。
控制膜分离过程的操作参数，使浓缩液的浓度达到进料提取液浓度的5倍，浓缩液进入逆流提取器，新鲜溶剂进入超声提取罐，透过液返回到提取罐。经过提取后得到提取液约2200mL，浓缩液中固含量为1.5％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为15.95％。
结果表明，本实施例提供的提取方法可以在低温下实现提取操作，纤维素酶与逆流提取联合使用可以得到较高的覆盆子活性产物提取率。
对比例1：
200g溪黄草原料经过破碎，过筛后进入罐式提取设备，水预热到90℃进入提取设备，原料溶剂比为1:5，提取时间2小时，经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为0.8％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为7.2％。
结果表明，本对比例提供的常规高温提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
对比例2：
200g溪黄草原料经过破碎，过筛后进入罐式提取设备，水预热到40℃进入提取设备，原料溶剂比为1:5，纤维素酶加入量1g，提取时间2小时后，水加热到90℃继续提取1小时，经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为1.0％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为9％。
结果表明，本对比例提供的提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
对比例3：
200g溪黄草原料经过破碎，过筛，预浸后进入超声罐式提取设备，水预热到40℃进入提取设备，原料溶剂比为1:5，纤维素酶加入量1g，提取时间2小时，超声提取罐预先装好1000g的水，开启超声探头，超声波频率为40kHz，10min后，得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为0.92％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为10.35％。
结果表明，本对比例提供的提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
对比例4：
200g溪黄草原料经过破碎后进入逆流提取设备，原料溶剂比为1:5，水预热到40℃进入逆流提取设备，纤维素酶加入量1g，逆流提取时间2小时，经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为0.96％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为8.64％。
结果表明，本对比例提供的提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
对比例5
除将逆流提取设备替换为罐式提取设备外，其余与实施例1相同。
经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为0.9％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为8.1％。
结果表明，本对比例提供的提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
对比例6
除提取过程中不加纤维素酶，其余与实施例1相同。
经过提取后得到提取液约1800mL，浓缩液中固含量为0.85％，总的固体收率(可溶固体物总量与原料量的比值)约为7.65％。
结果表明，本对比例提供的提取过程的收率低于实施例1的提取过程。
由于对比例1是采用高温提取，对比例2是采用酶解提取结合高温提取，对比例3是低温超声酶解辅助提取，对比例4是低温逆流酶解辅助提取，对比例5是低温超声酶解膜浓缩辅助提取，对比例6是低温逆流超声膜浓缩辅助提取，经检测，其最终浓缩后得到的浓缩液中固含量和总的固体收率都要明显低于实施例1。由此也可以说明，本发明中的天然产品提取新工艺，取得了协同增效作用，并实现了低温条件下天然产品活性成分高回收率提取的目的。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种天然产品活性成分提取装置，包括逆流提取单元、超声提取单元和膜浓缩单元，其特征在于，所述装置还包括酶加入单元，酶加入单元与逆流提取单元连通，逆流提取单元的残渣出口与超声提取单元的待提取原料进料口相连，超声提取单元的提取液出口与膜浓缩单元的待分离液进口相连，膜浓缩单元的浓缩液出口与逆流提取单元的溶剂进口相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述逆流提取单元的待提取原料进料口与粉碎装置相连；
优选地，所述逆流提取单元的提取液出口与浓缩干燥单元相连，所述浓缩干燥单元用于将提取液中的活性成分浓缩和干燥；
优选地，所述酶加入单元连接于逆流提取单元中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间，优选为连接于逆流提取单元的中部；
优选地，所述超声提取单元与膜浓缩单元之间设置有预处理单元，所述预处理单元用于去除超声提取单元得到的提取液中的固体杂质；
优选地，所述预处理单元为离心机、微滤装置或板框过滤器，优选为离心机；
优选地，所述膜浓缩单元的透过液出口与超声提取单元的溶剂进口相连。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述逆流提取单元为管道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备，优选为管道式逆流提取设备；
优选地，所述超声提取单元为超声波提取机；
优选地，所述酶加入单元为酶溶液配料罐和进料泵，所述进料泵与逆流提取单元相连；
优选地，所述膜浓缩单元为卷式膜分离器、管式膜分离器或中空纤维膜分离器中的任意一种或至少两种的组合，优选为卷式膜分离器。
4.根据权利要求1-3之一所述的装置，其特征在于，所述膜浓缩单元中的分离膜为有机纳滤膜和/或有机反渗透膜，优选为有机纳滤膜；
优选地，所述有机纳滤膜的截留分子量为200-400；
优选地，所述分离膜的材质为纤维素、醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
5.利用权利要求1-4之一所述的装置提取天然产品活性成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将待提取原料与溶剂在活性酶的作用下逆流接触，提取待提取原料中的活性成分，得到含有活性成分的提取液和残渣；
(2)超声提取残渣中的活性成分，同时解吸残渣上吸附的活性酶，得到含有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)将超声提取液进行膜分离浓缩，得到活性酶和活性成分的浓缩液以及透过液，所述浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述待提取原料为天然产品，优选为中药；
优选地，步骤(1)所述待提取原料经破碎后再与溶剂逆流接触。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述逆流接触在管道式逆流提取设备和/或动态连续罐组式逆流提取设备中进行，优选为管道式逆流提取设备；
优选地，步骤(1)所述待提取原料与溶剂的质量比为1:1-1:20，优选1:5；
优选地，步骤(1)所述活性酶的加入量与待提取原料的质量之比为0.1-2％，优选为0.6％；
优选地，步骤(1)所述的活性酶为纤维素酶、果胶酶或木瓜蛋白酶中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，步骤(1)所述活性酶在提取的前段加入，优选为在提取的中段加入；
优选地，步骤(1)所述活性酶通过进料泵加入待提取原料与溶剂中；
优选地，步骤(1)所述提取的温度为15-50℃，优选50℃；
优选地，步骤(1)所述提取的时间为0.5-3小时，优选为2小时；
优选地，步骤(1)所述提取液进行浓缩干燥处理，得到活性成分。
8.根据权利要求5-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述超声提取在超声波提取机上进行；
优选地，步骤(2)所述超声提取的超声波频率范围为20-100kHz，优选为40kHz；
优选地，步骤(2)所述超声提取的温度为15-50℃，优选50℃；
优选地，步骤(2)所述超声提取的时间为10分钟-2小时，优选为1小时；
优选地，步骤(2)所述超声提取中残渣与溶剂的质量比为1:1-1:20，优选为1:5。
9.根据权利要求5-8之一所述的方法，其特征在于，先将超声提取液进行预处理再进行步骤(3)所述的膜分离浓缩，所述预处理为离心处理、微滤或板框过滤中的任意一种或至少两种的组合，优选为离心处理；
优选地，步骤(3)所述膜分离浓缩在卷式膜分离器、管式膜分离器或中空纤维膜分离器中的任意一种或至少两种的组合上进行，优选为在卷式膜分离器上进行；
优选地，步骤(3)所述的膜分离浓缩在0.5-6.0MPa的压力下进行；
优选地，步骤(3)所述的膜分离浓缩在15-50℃的条件下进行；
优选地，步骤(3)所述膜分离浓缩使用的分离膜为有机纳滤膜或有机反渗透膜，优选为有机纳滤膜；
优选地，所述有机纳滤膜的截留分子量为200-400；
优选地，所述分离膜的材质为纤维素、醋酸纤维素、磺化聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚哌嗪或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述的透过液返回步骤(2)。
10.根据权利要求5-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)待提取原料经破碎后与溶剂混合，然后进入逆流提取设备的待提取原料进料口，在外加动力驱动下沿逆流提取设备正向流动，新鲜溶剂从逆流提取设备另一侧的溶剂进口进入，溶剂与待提取原料逆流接触传质，待提取原料与溶剂总量的质量比为1:1-1:20，活性酶从逆流提取设备的中部与逆流提取单元的溶剂进口段之间的位置加入逆流提取单元，提取温度为15-50℃，活性酶加入量与待提取原料进入量的质量比为0.1-2％，提取时间为0.5-3小时，得到提取液和残渣，提取液从逆流提取设备的提取液出口排出后，进行浓缩干燥，得到活性成分；
(2)采用超声波提取器进一步提取残渣中的活性成分并解吸出吸附在残渣上的活性酶，超声波提取器中的残渣与溶剂的质量比为1:1-1:20，超声波提取的温度为15-50℃，超声波提取的超声波频率范围为20-100kHz，超声波提取的时间为0.5-2小时，得到含有活性成分和活性酶的超声提取液；
(3)超声提取液经过离心处理后，进入膜分离器，在0.5-6.0MPa的压力驱动以及15-50℃的温度下，通过膜分离器分离浓缩活性成分和活性酶，得到含有活性酶和活性成分的浓缩液以及透过液，浓缩液用于全部或部分代替步骤(1)中的新鲜溶剂，透过液连续返回到步骤(2)所述的超声波提取设备中。
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