CN102198049A

CN102198049A - 中药制取方法及其装置

Info

Publication number: CN102198049A
Application number: CN2011101186199A
Authority: CN
Inventors: 刘文洪; 项海
Original assignee: Zhejiang Chinese Medicine University ZCMU
Current assignee: Zhejiang Chinese Medicine University ZCMU
Priority date: 2011-05-10
Filing date: 2011-05-10
Publication date: 2011-09-28

Abstract

本发明涉及一种中药制取装置和方法，具体的说，涉及一种将中药的提取、浓缩、干燥处理工艺集成为一体的中药制取装置和方法。中药制取方法包括以下步骤：1)中药进行提取；2)混凝；3)静置分层；4)超滤膜装置过滤；5)纳滤膜组件过滤；中药制取装置，主要由以下装置组成：活性体提取装置、混凝搅拌装置、固液分离装置、压滤泵、超滤膜装置、反冲洗泵，缓冲水箱，高压泵，纳滤膜组件，浓缩罐，管道；整个装置结构简单，所需部件较少，能耗低、集提取、分离和浓缩为一体的、操作卫生、生产效率高。

Description

中药制取方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种中药制取装置和方法，具体的说，涉及一种将中药的提取、浓缩、干燥处理工艺集成为一体的中药制取装置和方法。

背景技术

现有的中药制备技术，通常是将中药的提取、分离、浓缩处理分别在不同的工段完成，不能连续直接生产出成品料。即使是分工段处理，采用的也是手动或者需要人工辅助完成的半自动控制设备。例如提取工艺采用的是水液煎煮锅或不锈钢提取罐等传统设备，或采用渗漉浸提工艺等，这些提取设备和工艺基本保留着传统煎煮工艺的特点，存在浸出液系数大、杂质含量高、能耗大、收率低、浸提不够彻底、清洗不方便、上清液分离困难就等一系列问题。设备加料、出料及整个浸提过程控制仍以人工手动操作为主，药液质量受人为因素影响较大，难以保证中药产品的质量。浓缩设备目前主要有可倾式反应锅、真空浓缩反应锅、薄膜浓缩蒸发设备、双效及三效外循环浓缩蒸发设备等，其具有以下缺点：

1、可倾式反应锅蒸发温度高，物料受热时间长，热敏性成分容易结焦，蒸发出的大量水汽易使厂房和设备滋生霉菌，严重影响药品生产环境的卫生；

2、真空浓缩反应锅不能精确控制浓缩过程中的各项工艺参数，浓缩效果较差；

3、薄膜浓缩蒸发设备因蒸发温度较高，且蒸发温度及进料量无法自动控制，常有结焦现象；

4、双效及三效外循环浓缩蒸发设备各效的密度无法自动检测，进出料均需人工操作，无温度、压力和真空自动控制***，真空及冷凝***能耗大。

常用的浓缩药液干燥方法中，真空干燥、冷冻干燥和热风循环烘箱的干燥效果均不理想，不仅干燥不均匀、易结块、效率低和干燥时间长，而且进出料均需人工操作、易受污染、操作环境恶劣；沸腾干燥床易使干燥物结块且噪声大。冷冻干燥法和真空干燥法需要大规模的设备，而且还很难采用连续的生产步骤，生产方法麻烦费力；同时，冷冻干燥或真空冷冻干燥后，研磨和均质化等必须附加步骤又使生产过程变得更加繁琐；现行有一些厂家使用的喷雾干燥方法，但其工艺和设备控制水平低、产品质量差，还难于处理粘度交大的浸膏，其干燥强度低、反料比较大。

现有的中药制备方法，其药渣与药液分离不彻底，进入真空浓缩的药液含有杂质较多，不仅磨损、堵塞设备管路，还大大降低成品料的质量，加上杀菌不充分，致使最终得到的成品料含菌量过高，难以达到GMP对药品的含菌量要求。并且现有的浓缩处理一般只是进行一次浓缩后就进入后续的干燥处理，直接制取干燥的中药颗粒或粉料，而一次浓缩后的药液由于浓缩率低，难以直接用于生产浸膏类产品，致使制得的成品料品种单一，难以满足产品多样性的要求。此外，由于现有设备的自动化控制水平低，清洗也不方便，使得生产出的产品质量不稳定，生产效率低。

发明内容

鉴于以上一些中药分离存在的问题，本发明主要采用膜耦合工艺对中药进行物理分离和浓缩，减少对中药成分的破坏和损失。

膜分离技术是一项新兴的高效分离技术，已广泛应用于化工、电子、纺织、石油、食品、医药等工业，被认为是20世纪末到21世纪中期最有发展前途的高技术之一。特别是在药物的分离纯化方面取得了不少成果。目前，该技术以其高效、节能和绿色等特点，正日益在中药研究领域受到广泛关注。但由于起步较晚，对膜分离技术的认识不够深入以及膜容易被污染等原因，该技术尚未在重要生产中得到大规模的推广。

膜分离技术在中药研究中的应用始于20世纪80年代末90年代初，其用途主要集中在药液澄清、药液精制和药液浓缩3个方面。中草药的化学成分非常复杂，通常含有生物碱、黄铜、苷类等有效成分，其分子量大多数不超过1000，同时还含有除了某些有生理活性或疗效的多糖、天花粉蛋白以外的蛋白质、鞣质、树脂、淀粉等无效成分，其分子量均在50000以上。现代膜分离技术正是利用膜孔径大小特征将物质进行分离提纯。

本发明针对现有技术的不足，提出了一种集提取、分离和浓缩为一体的、自动化程度高、操作卫生、生产效率高的中药制取方法和装置。

本发明采用的技术方案为：

中药制取方法包括以下步骤：1)将粉碎的中药原料置于活性体提取装置中，加入提取液，进行提取；2)将含有中药成分的提取液转移到混凝搅拌装置内，向混凝搅拌装置内添加混凝剂，同时对混合液体进行搅拌，混凝剂与颗粒物质起到桥架作用，使颗粒物质体积和重量都变大；3)将混凝后的混合液体转入到固液分离器中，混合液体在固液分离器内静置直到混合液体的上层液体的浊度＜0.01；大分子物质和固体沉淀到固液分离器的底部；4)将固液分离器的上层液体取出并经超滤膜装置过滤，小分子液态物质和水分通过超滤膜装置由缓冲水箱收集，没有通过超滤膜装置的大分子物质用回收箱收集；5)缓冲水箱里的液体再经过纳滤膜组件过滤，水通过纳滤膜组件中的纳滤膜而排放掉，小分子液体未能通过纳滤膜而由浓缩罐收集。

作为优选，将步骤4中的大分子物质转入固液分离器中，再次进入步骤4；可以减少大分子物质中混合的小分子液体物质比例，提高中药成分提取的有效率。

其中所述活性体提取装置为带加热套的提取罐、超声波提取装置，微波提取装置中的一种或几种组合；所述小分子液体为中药的有效成分。

作为优选，活性体提取装置为超声波提取装置。

中药制取装置，包括活性体提取装置、混凝搅拌装置、固液分离装置、压滤泵、超滤膜装置、反冲洗泵，缓冲水箱，高压泵，纳滤膜组件，浓缩罐，管道；活性体提取装置、混凝搅拌装置、固液分离器、超滤膜装置通过管道依次连接，管道上分别设有阀门；超滤膜装置上设有两个出药口，其中一个出药口通过管道与缓冲水箱连接，缓冲水箱通过管道依次与高压泵、纳滤膜组件连接，纳滤膜组件上设有两个出口，其中一出口直接与管道、排放阀门连接，另一出口通过管道与浓缩罐连接；超滤膜装置上的另一出药口通过管道与止回阀的一端连接，止回阀的另一端通过管道依次与压滤泵、固液分离装置连接。

作为优选，超滤膜装置上的另一出药口外还连接一个三通阀，三通阀通过管道分别与止回阀的一端连接和反冲洗泵的出水孔连接，反冲洗泵的进水孔通过管道与清水箱连接。

反冲洗泵可以将清水泵入超滤膜装置中，对超滤膜装置中的膜组件进行清洗，防止膜堵塞，保护超滤膜不被污染。

作为优选，超滤膜装置包括壳体和内部的膜组件，其中膜组件为中空纤维聚枫膜。

作为优选，纳滤膜组件中的过滤膜为聚酰胺膜。

本发明取得的有益效果：整个装置结构简单，所需部件较少，能耗低、集提取、分离和浓缩为一体的、操作卫生、生产效率高。

附图说明

图1为本发明的一种示意图；

图2为本发明的活性体提取装置的一种结构示意图；

图中：1、活性体提取装置，2、阀门A，3、混凝搅拌装置，4、阀门B，5、固液分离装置，6、磁力泵，7、缓冲水箱，8、高压泵，9、纳滤膜组件，10、阀门C，11、压滤泵，12、止回阀，13、三通阀，14、反冲洗泵，15、清水箱，16、浓缩罐，17、水箱，18、挡板，19、提取罐，20、超声波发生器，21、超滤膜装置。

具体实施方式

下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1：

中药制取装置(参见图1、2)，包括活性体提取装置1、混凝搅拌装置3、固液分离装置5、压滤泵11、超滤膜装置21、反冲洗泵14、磁力泵6、缓冲水箱7、高压泵8、纳滤膜组件9、浓缩罐16和管道；活性体提取装置1、混凝搅拌装置3、固液分离器、超滤膜装置21通过管道依次连接，管道上分别设有阀门，磁力泵6固定在固液分离器和超滤膜装置21之间连接的管道上；超滤膜装置21上设有两个出药口，其中一个出药口通过管道与缓冲水箱7连接，缓冲水箱7通过管道依次与高压泵8、纳滤膜组件9连接，纳滤膜组件9上设有两个出口，其中一出口直接与管道、排放阀门连接，另一出口通过管道与浓缩罐16连接；超滤膜装置21上的另一出药口外还连接一个三通阀13阀，三通阀13通过管道分别与止回阀12的一端连接和反冲洗泵14的出水孔连接，反冲洗泵14的进水孔通过管道与清水箱15连接，止回阀12的另一端通过管道依次与压滤泵11、固液分离装置5连接。

其中活性提取器包括提取罐19和超声波发生器20，超声波发生器20的超声波探头放置于提取罐19中；混凝搅拌装置3包括一个圆筒和固定在圆筒上方的搅拌机。固液分离器为上端开口的圆筒，圆筒低端内部设有环形的锥形挡板18；超滤膜装置21包括壳体和内部的膜组件，其中膜组件为中空纤维聚枫膜；纳滤膜组件9中的过滤膜为聚酰胺膜。

现以提取葛根素为例来进行说明：

实施例2：

首先将粉碎后的中药粉末原料放入活性体提取装置1中，以10ml中药粉末加100ml 50％乙醇的比例向活性体提取装置1中加入50％的乙醇提取液，启动超声波发生装置对原料进一步的粉碎，辅助提取液提取有效物质，当中药原料粉末溶于提取液中，且剩余粉末不再溶解时，打开阀门A2，使得提取液通过管道进入混凝搅拌装置3，然后关闭阀门A2；

向混凝搅拌装置3内添加聚合氯化铝和聚丙烯酰胺；使得聚合氯化铝(PAC)达到400mg/L，聚丙烯酰胺(PAM)达到200mg/L，搅拌机以400转/分钟对提取液，搅拌时间15分钟；混凝剂与颗粒物质起到桥架作用，使颗粒物质体积与重量变大。

打开阀门B4，使得混凝液进入固液分离装置5，然后关闭阀门B4；混凝液进入固液分离装置5后静置40分钟使得混凝液的上层液体浊度达到0.001。

固液分离装置5中的上层液体通过管道磁力泵6打入进入超滤膜装置21；上层液体中的大部分小分子液体物质和水分子通过超滤膜装置21中的中空纤维聚枫膜并通过与超滤膜装置21连接的管道进入缓冲水箱7；打开止回阀12，上层液体中的大分子物质和小部分液体物质通过管道、止回阀12、压滤泵11倒回固液分离装置5中；缓冲水箱7内的液体通过高压泵8打入纳滤膜组件9中，水分子通过纳滤膜组件9中的聚酰胺膜，经过管道阀门C10直接排出到水箱17内收集，通过纳滤膜，可浓缩20倍左右，并且能耗小。小分子液体物质不能够通过纳滤膜组件9中的聚酰胺膜，而经过管道进入浓缩罐16中收集。

下表为实施例2进行多次操作后的数据对比。

表一

表中的出液量为图中水箱17收集的液体量，浓缩液量为图中浓缩罐16中收集的液体量。

当超滤膜装置21中的中空纤维聚枫膜发生堵塞时，关闭止回阀12，开启反冲洗泵14，清水从清水箱15中经反冲洗泵14泵入超滤膜装置21中，对中空纤维聚枫膜进行反冲洗，清洗中空纤维聚枫膜，防止堵塞。

Claims

1.一种中药制取方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)将粉碎的中药原料置于活性体提取装置中，加入提取液，进行提取；

2)将含有中药成分的提取液转移到混凝搅拌装置内，向混凝搅拌装置内添加混凝剂，同时对混合液体进行搅拌，混凝剂与颗粒物质起到桥架作用，使颗粒物质体积和重量都变大；

3)将混凝后的混合液体转入到固液分离器中，混合液体在固液分离器内静置直到混合液体的上层液体的浊度＜0.01；大分子物质和固体沉淀到固液分离器的底部；

4)将固液分离器的上层液体取出并经超滤膜装置过滤，小分子液态物质和水分通过超滤膜装置由缓冲水箱收集，没有通过超滤膜装置的大分子物质用回收箱收集；

5)缓冲水箱里的液体再经过纳滤膜组件过滤，水通过纳滤膜组件中的纳滤膜而排放掉，小分子液体未能通过纳滤膜而由浓缩罐收集。

2.根据权利要求1所述的中药制取方法，其特征在于：将步骤4中的大分子物质转入固液分离器中，再次进入步骤4；可以减少大分子物质中混合的小分子液体物质比例。

3.根据权利要求1所述的中药制取方法，其特征在于：其中所述活性体提取装置为带加热套的提取罐、超声波提取装置，微波提取装置中的一种或几种组合；所述小分子液体为中药的有效成分。

4.根据权利要求1或3所述的中药制取方法，其特征在于：活性体提取装置为超声波提取装置。

5.一种中药制取装置，其特征在于：其包括活性体提取装置、混凝搅拌装置、固液分离装置、压滤泵、超滤膜装置、反冲洗泵，缓冲水箱，高压泵，纳滤膜组件，浓缩罐，管道；活性体提取装置、混凝搅拌装置、固液分离器、超滤膜装置通过管道依次连接，管道上分别设有阀门；超滤膜装置上设有两个出药口，其中一个出药口通过管道与缓冲水箱连接，缓冲水箱通过管道依次与高压泵、纳滤膜组件连接，纳滤膜组件上设有两个出口，其中一出口直接与管道、排放阀门连接，另一出口通过管道与浓缩罐连接；超滤膜装置上的另一出药口通过管道与止回阀的一端连接，止回阀的另一端通过管道依次与压滤泵、固液分离装置连接。

6.根据权利要求5所述的中药制取装置，其特征在于：其中所述活性体提取装置为带加热套的提取罐、超声波提取装置，微波提取装置中的一种或几种组合。

7.根据权利要求5或6所述的中药制取方法，其特征在于：活性体提取装置为超声波提取装置。

8.根据权利要求5所述的中药制取装置，其特征在于：超滤膜装置上的另一出药口外还连接一个三通阀，三通阀通过管道分别与止回阀的一端连接和反冲洗泵的出水孔连接，反冲洗泵的进水孔通过管道与清水箱连接。

9.根据权利要求5或8所述的中药制取装置，其特征在于：超滤膜装置包括壳体和内部的膜组件，其中膜组件为中空纤维聚枫膜。

10.根据权利要求5所述的中药制取装置，其特征在于：纳滤膜组件中的过滤膜为聚酰胺膜。