CN105738349A - 一种稀土合金中钒含量的测定方法 - Google Patents

一种稀土合金中钒含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土合金中钒含量的测定方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是为解决没有适合稀土合金的钒含量测定方法的问题，提供一种稀土合金中钒含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液；步骤二：制备钒工作标准曲线溶液；步骤三：钒含量上机测定。本方法分析速度快，精密度好，准确度高，可以完全满足科研和生产的需求。适合于稀土合金中的钒含量快速测定。

Description

一种稀土合金中钒含量的测定方法
技术领域
本发明具体涉及一种稀土合金中钒含量的测定方法，属于冶金分析方法技术领域。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性,能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且，稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土合金主要有:钨稀土合金、稀土铝合金、稀土硅铁合等。
钒具有众多优异的物理性能和化学性能，因而钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。最初的钒大多应用于钢铁，通过细化钢的组织和晶粒，提高晶粒粗化温度，从而起到增加钢的强度、韧性和耐磨性。后来，人们逐渐又发现了钒在钛合金中的优异改良作用，并应用到航空航天领域，从而使得航空航天工业取得了突破性的进展。随着科学技术水平的飞跃发展，人类对新材料的要求日益提高。钒在非钢铁领域的应用越来越广泛，其范围涵盖了航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域。
钒含量的测定有几种参考方法，但是这些方法不能直接应用于稀土合金中钒含量的测定，对于稀土合金中钒含量的分析检测尚未有国标方法、行标及企标方法。
发明内容
因此，本发明的目的是为解决没有适合稀土合金的钒含量测定方法的问题，提供一种稀土合金中钒含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸、氢氟酸，加热溶解，加入高氯酸冒烟至近干，取下烧杯冷却后加入盐酸重新加热溶解，冷却后转移至容量瓶中，以纯水稀释至刻度定容；
步骤二：制备钒工作标准曲线溶液
用不含钒的稀土合金试样和钒标准溶液配制钒工作标准曲线溶液；
步骤三：钒含量上机测定
在电感耦合等离子体光谱仪上，对钒工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定钒的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。
进一步的，所述步骤一具体为：称0.1—0.2g稀土合金试样,精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10—15mL硝酸，5mL氢氟酸，在电热板上低温加热溶解，加入5mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入10mL(1+1)盐酸，重新在电热板上加热溶解，取下冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀，随同试样溶液做空白试液。
进一步的，所述步骤二具体为：用1000μg/mL的钒标准溶液，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的钒标准溶液，当试样中钒含量≤0.050％时，称0.2000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入10.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.005％、0.010％、0.020％、0.050％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL；当钒含量＞0.050％时，称0.1000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入100.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.100％、0.500％、1.00％、2.00％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL。
进一步的，所述方法步骤三中：
选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，选择钒的最佳分析谱线311.071nm，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。
进一步的，所述方法中使用的试剂包括，硝酸：ρ1.42，优级纯；盐酸：ρ1.19，优级纯；氢氟酸：ρ1.13，优级纯；高氯酸：ρ1.68，优级纯；盐酸(1+1)，用优级纯盐酸与高纯水按比例配制而成。
本发明的有益效果在于：本发明的一种稀土合金中钒含量的测定方法，采用酸溶解试样后，利用电感耦合等离子体光谱仪直接测定稀土合金中钒量，检出范围较宽为0.002—2.00％，分析方法简单快捷，所用试剂较少，分析速度快，精密度好，准确度高，可以完全满足科研和生产的需求。适合于稀土合金中的钒含量快速测定。
附图说明
图1为本发明一种稀土合金中钒含量的测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
本具体实施方式的方法步骤如图1所示，以下具体实施方式中，所用试剂具体为：
硝酸：ρ1.42，优级纯；盐酸：ρ1.19，优级纯；氢氟酸：ρ1.13，优级纯；高氯酸：ρ1.68，优级纯；盐酸(1+1)，用优级纯盐酸与高纯水按比例配制而成，实验用水为二级纯水。
具体操作步骤如下：称0.1—0.2g稀土合金试样,精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10—15mL硝酸，5mL氢氟酸，在电热板上以低温100℃加热溶解，加入5mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入10mL(1+1)盐酸，重新在电热板上加热溶解，取下冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀，随同试样溶液做空白试液。用1000μg/mL的钒标准溶液，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的钒标准溶液，当试样中钒含量≤0.050％时，称0.2000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入10.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.005％、0.010％、0.020％、0.050％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL；当钒含量＞0.050％时，称0.1000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入100.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.100％、0.500％、1.00％、2.00％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL。
选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，选择钒的最佳分析谱线311.071nm，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。在电感耦合等离子体光谱仪上，对钒工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定钒的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。根据不同的电感耦合等离子体光谱仪的性能特点，也可以选择其它无干扰的钒分析线进行分析。
对稀土合金样品，按本发明的测定方法进行精密度、准确度的试验。试验结果见表1，
表1
由表1可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，能满足生产及科研的需要，极具推广应用价值。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备试样溶液
将试样放入聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸、氢氟酸，加热溶解，加入高氯酸冒烟至近干，取下烧杯冷却后加入盐酸重新加热溶解，冷却后转移至容量瓶中，以纯水稀释至刻度定容；
步骤二：制备钒工作标准曲线溶液
用不含钒的稀土合金试样和钒标准溶液配制钒工作标准曲线溶液；
步骤三：钒含量上机测定
在电感耦合等离子体光谱仪上，对钒工作曲线标准溶液及试样溶液同时测定钒的光谱强度，计算机自动回归算出分析结果。
2.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一具体为：
称0.1—0.2g稀土合金试样,精确至0.1mg，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入10—15mL硝酸，5mL氢氟酸，在电热板上低温加热溶解，加入5mL高氯酸冒烟至近干，取下冷却，加入10mL(1+1)盐酸，重新在电热板上加热溶解，取下冷却后转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至100mL容量瓶刻度,摇匀，随同试样溶液做空白试液。
3.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述步骤二具体为：
用1000μg/mL的钒标准溶液，稀释配制成100.0μg/mL、10.0μg/mL的钒标准溶液，当试样中钒含量≤0.050％时，称0.2000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入10.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.005％、0.010％、0.020％、0.050％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL；当钒含量＞0.050％时，称0.1000g不含钒的同品种稀土合金试样5份，按步骤一进行试样溶解，冷却后分别转移于5个100mL容量瓶中，分别加入100.0μg/mL钒标液配制成钒含量分别为0％、0.100％、0.500％、1.00％、2.00％的5个点的工作曲线标准溶液，钒量的加入分别为0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL。
4.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法步骤三中：
选用Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪，选择钒的最佳分析谱线311.071nm，主要工作参数包括，高频频率：40.68MHZ，功率：1300W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，载气流量：0.8L/min，溶液提升量：1.5mL/min，冲洗时间：8s，预燃时间：45s，积分时间：2～10s自动，读数延时：30s，观测高度：15mm，观测方式：轴向。
5.如权利要求1所述的稀土合金中钒含量的测定方法，其特征在于，所述方法中使用的试剂包括，硝酸：ρ1.42，优级纯；盐酸：ρ1.19，优级纯；氢氟酸：ρ1.13，优级纯；高氯酸：ρ1.68，优级纯；盐酸(1+1)，用优级纯盐酸与高纯水按比例配制而成。
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