CN105732760A - 一种微波法提取栀子有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:以提取完栀子苷后的栀子残渣为原料,加入一定浓度的乙醇,调节合适的固液比,微波提取熊果酸,过滤,将滤液浓缩至稀浸膏,再真空干燥得栀子果实粗提物;15-18 倍粗提物重量的石油醚(50℃)萃取5次,过滤,浓缩;然后将所得的粗提物加适量水混悬后,以3BV/h 上预处理过的大孔吸附树脂,先用5倍树脂量的蒸馏水洗至无色,再用75-85% 的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,加入甲醇结晶。具有安全无毒、耗时短、提取率高、工艺简单的优点,适合工业化连续性生产。
Description
技术领域
本发明属于微波提取技术领域,具体涉及一种微波法提取栀子有效成分的方法。
背景技术
栀子为茜草科植物栀子的干燥成熟果实,在我国应用于临床治疗已有1600多年的历史,属于***颁布的第一批药食两用资源,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功能。栀子果实含有栀子苷、熊果酸等多种有效活性成分。熊果酸,又名乌苏酸,属于五环三萜类化合物,具有多种生物活性,包括抗糖尿病、降血脂、抗肿瘤、抗氧化、抗致癌等。
目前,对栀子的研究大都集中在栀子苷类,而对栀子中熊果酸的提取精制研究报道很少。中药材中熊果酸的提取方式有多种,如回流提取法、渗漉法、超临界流体提取法、超声波提取法等。其中微波提取技术是近年来发展较快的一种利用微波能来提高提取率的技术,该方法提取效率高,所耗时间短。
发明内容
针对现有的回流提取法、渗漉法、超临界流体提取法、超声波提取法等存在得栀子有效成分萃取率低,损失较大,耗能较高的问题,本发明的目的是提供一种微波提取栀子残渣中熊果酸的方法,该方法具有安全无毒、耗时短、提取率高、工艺简单的优点,适合工业化连续性生产。
本发明采取的技术方案为:
一种微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
以提取完栀子苷后的栀子残渣为原料,加入一定浓度的乙醇,调节合适的固液比,微波提取熊果酸,过滤,将滤液浓缩至稀浸膏,再真空干燥得栀子果实粗提物;15-18倍粗提物重量的石油醚(50℃)萃取5次,过滤,浓缩;然后将所得的粗提物加适量水混悬后,以3BV/h上预处理过的大孔吸附树脂,先用5倍树脂量的蒸馏水洗至无色,再用75-85%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,加入甲醇结晶。
进一步的,提取过程中,加入的乙醇浓度为85-90%,所述的合适固液比为1:10。
进一步的,所述微波提取条件为微波功率180-220W,提取时间8-9min。
进一步的,大孔吸附树脂的预处理过程为无水乙醇浸泡25h,从树脂的微孔中赶出气泡,让后用水反复冲洗,直至洗脱出的液体不在浑浊为止。
进一步的,所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、NKA、X-5。
本发明的有益效果为:
(1)本发明合理利用了栀子残渣,节约了能源,降低了成本。
(2)本发明采用微波技术进行提取,解决了用传统提取方法提取率低、提取时间长、能耗较高的问题。
(3)本发明采用石油醚为溶剂萃取,避免了传统方法用丙酮、乙酸乙酯等溶剂残留带来的毒性问题。
(4)本发明采用吸附树脂进行纯化,显著的提高了熊果酸的纯度和收率。
具体实施方式
一种微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
以提取完栀子苷后的栀子残渣为原料,加入一定浓度的乙醇,调节合适的固液比,微波提取熊果酸,过滤,将滤液浓缩至稀浸膏,再真空干燥得栀子果实粗提物;15-18倍粗提物重量的石油醚(50℃)萃取5次,过滤,浓缩;然后将所得的粗提物加适量水混悬后,以3BV/h上预处理过的大孔吸附树脂,先用5倍树脂量的蒸馏水洗至无色,再用75-85%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,加入甲醇结晶。
进一步的,提取过程中,加入的乙醇浓度为85-90%,所述的合适固液比为1:10。
进一步的,所述微波提取条件为微波功率180-220W,提取时间8-9min。
进一步的,大孔吸附树脂的预处理过程为无水乙醇浸泡25h,从树脂的微孔中赶出气泡,让后用水反复冲洗,直至洗脱出的液体不在浑浊为止。
进一步的,所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、NKA、X-5。
Claims (5)
1.一种微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
以提取完栀子苷后的栀子残渣为原料,加入一定浓度的乙醇,调节合适的固液比,微波提取熊果酸,过滤,将滤液浓缩至稀浸膏,再真空干燥得栀子果实粗提物;15-18倍粗提物重量的石油醚(50℃)萃取5次,过滤,浓缩;然后将所得的粗提物加适量水混悬后,以3BV/h上预处理过的大孔吸附树脂,先用5倍树脂量的蒸馏水洗至无色,再用75-85%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,加入甲醇结晶。
2.根据权利要求1所述微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,提取过程中,加入的乙醇浓度为85-90%,所述的合适固液比为1:10。
3.根据权利要求1所述微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,所述微波提取条件为微波功率180-220W,提取时间8-9min。
4.根据权利要求1所述微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,大孔吸附树脂的预处理过程为无水乙醇浸泡25h,从树脂的微孔中赶出气泡,让后用水反复冲洗,直至洗脱出的液体不在浑浊为止。
5.根据权利要求1所述微波法提取栀子有效成分的方法,其特征在于,所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、NKA、X-5。
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CN201410757326.9A CN105732760A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种微波法提取栀子有效成分的方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN108178775A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-19 | 长沙湘资生物科技有限公司 | 栀子提取栀子甙和熊果酸的方法 |
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2014
- 2014-12-12 CN CN201410757326.9A patent/CN105732760A/zh active Pending
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20160706 |