CN105727881A - 一种碱改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法，该碱改性凹凸棒土吸附剂是通过用碱性化合物、石灰和凹凸棒土拌合，煅烧后获得碱改性凹凸棒土吸附剂材料。该碱改性凹凸棒土吸附剂包含以下按重量计材料：提纯凹凸棒土1?2份；碱性化合物0.5?1份；石灰1?2份。该吸附剂材料可用于吸附去除水溶液中的重金属离子及其化合物，同时该材料还可以用于农田上的土壤修复，用来改良酸性土壤及吸附钝化受污染土壤中的重金属离子，调节农田土壤的部分理化性质。

Description

一种碱改性凹凸棒土吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域,尤其涉及一种改性的凹凸棒土吸附剂材料在重金属废水及在受污染土壤改良中的应用，本发明还涉及该吸附剂的制备方法。
背景技术
水是人类赖以生存的和发展的重要物质基础，但是随着人类进步和工业的发展,重金属污染问题变得日益严重。重金属污染是指由重金属及其化合物造成的环境污染，其中废水排放中重金属的绝对排放量约占废水总量的66.33％。其主要来源是采矿工程、废弃排放、污水灌溉、使用重金属超标制品和垃圾填埋的渗滤液。这些进入到自然水体和土壤的重金属，很难自然消除。重金属污染在自然界主要产生两大危害：一是在自然界即食物链内产生积累，最终会导致生物体病变或是死亡。二是影响农业生产，据报道，我国每年因为重金属污染而致使粮食减产1000多万吨，另外被重金属污染的粮食每年也多达1200万吨,合计经济损失至少达到200亿元。
去除水体中的重金属离子传统方法主要有两大种：一是原位修复技术；二是异位修复技术。异位修复技术主要是将受污染的土壤挖出来进行集中处理，主要有清洗法、焚烧处理、热处理法等，但是异位修复技术由于涉及到土方量的挖掘和运输，存在着耗时、成本高、效率低下等问题，且不能处理深度污染的土壤和具有经济价值和建筑物下方的土壤。原位修复技术是在现场条件下直接对污染土壤进行修复的方法。原位修复技术作为一种工艺简单、操作简便的土壤修复新技术，逐渐被人们所认可，受到了广泛的重视。
凹凸棒土作为我国一种储量丰富的矿产资源，在水处理中是一种开发成本低廉、效果显著的环保吸附新材料。其独特的多孔型链层状晶体结构，导致数量众多的孔道和缝隙贯穿于整个晶体材料中，天然巨大的比表面积决定了它具有良好的吸附性，天然凹凸棒土表面含有一层可交换的阳离子和羟基，可以与水溶液或以离子形式存在的重金属发生离子交换作用形成配位键，从而钝化或是吸附去除水溶液中的重金属。然而天然的凹凸棒原状土含有大量杂质，其孔道通透性较差，影响其吸附性能，需经过提纯和适当改性才能获得更好的吸附性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碱改性凹凸棒吸附剂材料的制备方法及其应用。
本发明的目的通过以下方法来实现：
一种碱改性凹凸棒土材料，是通过用碱性化合物、石灰和提纯凹凸棒土拌合后，经过煅烧获得碱改性凹凸棒土吸附剂材料。
一种碱改性凹凸棒土吸附剂包含以下按重量计材料：
提纯凹凸棒土 1-2份
碱性化合物 0.5-1份
石灰 1-2份
一种碱改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)提纯：将天然凹凸棒土采用机械方法进行碾压、破碎、研磨，过100目筛，通过加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后进行超声分散10min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心，控制转速4000r/min，离心15min。保留沉淀物，转移到烧杯待用；
(2)改性剂：将强碱粉末和石灰以质量比1:1或0.5:1比例混合,得到碱性混合物，即改性剂；
(3)改性：将步骤(1)制备得到的提纯凹凸棒土与步骤(2)制备得到的改性剂以2:1的比例混合后得到混合物，后在不断搅拌所述混合物的同时加入蒸馏水进行拌合，制成悬浮泥浆，在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待添加完毕，继续搅拌至混合均匀得混合泥浆；
(4)pH调节：在不断搅拌下，在步骤(3)制得的混合泥浆中不断滴入盐酸，同时用精密pH试纸方法控制泥浆的pH为8左右，继续搅拌15min左右或直到混合均匀；
(5)离心：将步骤(4)制得的泥浆在离心机上进行离心，控制转速在4000r/min；离心15min中，然后将固体沉淀物用蒸馏水洗涤3次，继续进行离心、干燥，然后研磨过100目筛；
(6)煅烧：将(5)得到的固体干燥物进行煅烧，在350℃～450℃，煅烧1h，自然冷却，即可获得碱改性凹凸棒土吸附材料，通风或在干燥箱中干燥后进行封口保存。
优选地，将上述步骤(1)替换为：(1)提纯：将天然凹凸棒土采用机械方法进行碾压、破碎、研磨，过100目筛，通过加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后进行分散剂分散10min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心，控制转速4000r/min，离心15min。保留沉淀物，转移到烧杯待用。
优选地，所述分散剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸钠或硅酸钠。
再优选地，所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
再优选地，所述分散剂为复合分散剂，成分按以下按重量份计：壬基酚聚氧乙烯醚、硅酸钠、羧甲基纤维素钠、纳米活性炭、烷基苯酚聚氧乙烯醚的混合物，体积混合比例为：1:(2-3):1:1:0.5。
有益效果
该吸附剂材料可用于吸附去除水溶液中的重金属离子及其化合物，同时该材料还可以用于农田上的土壤修复，用来改良酸性土壤及吸附钝化受污染土壤中的重金属离子，调节农田土壤的部分理化性质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，针对水溶液中的重金属离子的去除，本发明配方和制作方法如下，可达到如期效果：
实施例1：
(1)提纯：将天然凹凸棒土采用机械方法进行碾压、破碎、研磨，过100目筛，通过加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后进行超声分散10min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心，控制转速4000r/min，离心15min。保留沉淀物，转移到烧杯待用；
(2)将氢氧化钙和石灰按质量比0.5:1比例混合,得到碱改性混合物,即改性剂B。
(3)改性：将步骤(1)制备得到的提纯凹凸棒土与步骤(2)制备得到的改性剂以2:1的比例混合后得到混合物，后在不断搅拌所述混合物的同时加入蒸馏水进行拌合，制成悬浮泥浆，在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待添加完毕，继续搅拌至混合均匀得混合泥浆；
(4)pH调节：在不断搅拌下，在步骤(3)制得的混合泥浆中不断滴入盐酸，同时用精密pH试纸方法控制泥浆的pH为8左右，继续搅拌15min左右或直到混合均匀；
(5)离心：将步骤(4)制得的泥浆在离心机上进行离心，控制转速在4000r/min；离心15min中，然后将固体沉淀物用蒸馏水洗涤3次，继续进行离心、干燥，然后研磨过100目筛；
(6)煅烧：将(5)得到的固体干燥物进行煅烧，在350℃～450℃，煅烧1h，自然冷却，通风干燥或在干燥箱中干燥后进行封口保存，即可获得碱改性凹凸棒土吸附材料。
优选地，将上述步骤(1)替换为：(1)提纯：将天然凹凸棒土采用机械方法进行碾压、破碎、研磨，过100目筛，通过加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后进行分散剂分散10min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心，控制转速4000r/min，离心15min。保留沉淀物，转移到烧杯待用。
为得到该碱改性凹凸棒土对水溶液中的重金属离子的吸附去除效果和对土壤的改良效果，特做了如下实施方案：
(1)分别配置1g/L的镉离子溶液和铅离子溶液的溶液，然后混合制成500mg/L的混合溶液。分别准确量取六份铅离子和镉离子的混合液100ml，放入250ml容量瓶中
(2)分别称取碱改性凹凸棒土吸附剂材料6份，质量分别为0.025g、0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g，放入锥形瓶中，室温震荡吸附24h。
(3)震荡吸附完毕后，静置2h，取上清液20ml，在4000r/min下离心15min，采用国标法测定重金属离子浓度。
实施例1碱改性凹凸棒吸附材料吸附重金属效果情况见表1
表1
实施例2
为得到碱改性凹凸棒土吸附剂材料在改良酸性土壤，恢复农田生物特性性能，特选取采自江苏省盱眙县境内的试验酸性土壤，原始土壤的pH值在4-5之间，为非适宜农业种植的酸性土壤。
该用于改良酸性土壤碱改性凹凸棒土吸附材料制作过程如下：
(1)将破碎后的凹凸棒原状土按质量比1:10加入蒸馏水，混合成泥浆在不断搅拌下进行超声分散10-15min，弃去沉淀物，保留上悬浮液进行离心，控制转速在4000r/min，离心15min，得到泥浆A。
(2)改性剂：将氢氧化钙和石灰以质量比1:1进行混合,得到碱性混合物，即改性剂B；
(3)改性：将步骤(1)制备得到的提纯凹凸棒土与步骤(2)制备得到的改性剂以2:1的比例混合后得到混合物，后在不断搅拌所述混合物的同时加入蒸馏水进行拌合，控制转速在每分钟60-120r/min，,制成悬浮泥浆，待添加完毕，继续搅拌至混合均匀得混合泥浆；
(4)pH调节：在不断搅拌下，在步骤(3)制得的混合泥浆中不断滴入盐酸，同时用精密pH试纸控制泥浆的pH为8左右，继续搅拌15min左右或直到混合均匀；
(5)离心：将步骤(4)制得的泥浆在离心机上进行离心，控制转速在4000r/min；离心15min中，然后将固体沉淀物用蒸馏水洗涤3次，继续进行离心，然后在105℃下干燥4h或是自然通风晾干，然后磨碎，过100目筛。
(6)煅烧：将(5)得到的固体干燥物进行煅烧，在400℃，煅烧1h，自然冷却，即可获得碱改性凹凸棒土吸附材料，通风或在干燥箱中干燥后进行封口保存。
为得到碱改性凹凸棒土吸附剂对酸性土壤改良上的实施效果，特做了如下实施方案：
(1)测得酸性土壤的含水率为18.2％，准确称取5份试验土壤，每份土样按实际10g干土样计算称量，放入50ml小烧杯中，然后编号1-0、1-1、1-2、1-3、1-4、1-5。
(2)分别称取质量为0.0g、0.3g、0.9g、1.5g、1.8g、2.1g充分干燥后的碱改性凹凸棒土吸附剂样品按编号放入试验土壤中，每份式样各搅拌两次，即用玻璃棒顺时针和逆时针各搅拌一次，做翻耕状。
待样品敞口连续培养3天以后按国标法测定pH，结果如下：
实施例2中碱改性凹凸棒土吸附剂材料改良酸性土壤效果情况见表2：
表2
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种碱改性凹凸棒土吸附剂，是通过用凹凸棒土、碱性化合物和石灰拌合，经煅烧后获得，其特征在于：所述碱改性凹凸棒土吸附剂包含以下按重量份计材料，
提纯凹凸棒土 1-2份
碱性化合物 0.5-1份
石灰 1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种碱改性凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提纯：将天然凹凸棒土采用机械方法进行碾压、破碎、研磨，过100目筛，通过加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后进行超声分散10min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心，控制转速4000r/min，离心15min；保留沉淀物，转移到烧杯待用；
(2)改性剂：将强碱粉末和石灰以质量比1:1或0.5:1比例混合,得到碱性混合物，即改性剂；
(3)改性：将步骤(1)制备得到的提纯凹凸棒土与步骤(2)制备得到的改性剂以2:1的比例混合后得到混合物，后在不断搅拌所述混合物的同时加入蒸馏水进行拌合，制成悬浮泥浆，在磁力搅拌器上不断进行搅拌，待添加完毕，继续搅拌至混合均匀得混合泥浆；
(4)pH调节：在不断搅拌下，在步骤(3)制得的混合泥浆中不断滴入盐酸，同时用精密pH试纸方法控制泥浆的pH为8左右，继续搅拌15min左右或直到混合均匀；
(5)离心：将步骤(4)制得的泥浆在离心机上进行离心，控制转速在4000r/min；离心15min中，然后将固体沉淀物用蒸馏水洗涤3次，继续进行离心、干燥，然后研磨过100目筛。
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