CN103389327A - 采油助剂中有机氯含量测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种采油助剂中有机氯含量测试方法，样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的含量，再减去无机氯，即为油田用采油助剂中的有机氯含量。本发明使得使用和检测油田采油助剂更加科学准确，产品质量控制水平可得到有效的提高，对油田的产品质量和物资采购质量控制起到积极的推动作用并对后期的原油加工，炼油装置的稳定操作、减小设备腐蚀、提高产品质量有着重要的作用。

Description

采油助剂中有机氯含量测试方法

技术领域

本发明涉及油田采油助剂，更具体地讲涉及一种采油助剂中有机氯含量测试方法。

背景技术

目前，油田采油助剂使用量大，种类繁多，没有科学通用的有机氯含量的测试方法。由于采油助剂中的有机氯含量无法直接测定，必须先把助剂中的有机氯转化为无机氯后，先测定总氯的含量，再测定无机氯含量，总氯减去无机氯即为药剂中的有机氯含量。因此有机氯的转化方法和转化是否完全是最重要的技术关键。通过相关文献查阅和实验摸索，有机氯转化方法主要有一下几种方式：卤代烃消去法、碱性水解法、微库伦直接燃烧法和氧燃烧法。

1）卤代烃消去法

在NaOH的醇溶液中通过消去反应（并非所有的卤代烃都能发生），从碳架上相邻的两个碳上脱去一个或几个HX，再与反应NaOH生成NaX，将有机氯转变为无机氯，同时形成不饱和键，得到烯烃或者炔烃。再用萃取法将水油两相分离，测出总氯的含量，再减去无机氯，即为油田用化学剂中的有机氯含量。由于大部分化学药剂中的有机氯成分和结构是未知的，此方法具有很大的局限性，对于能够进行消去反应的卤代烃，有机氯转化率也较低。

2）碱性水解法

在NaOH溶液中卤代烃发生取代反应，转化为醇，同时有机氯转化为无机氯。测出总氯的含量，再减去无机氯，即为油田用化学剂中的有机氯含量。

碱性水解法只是存在一定的理论可行性，但该方法在实际实验中却无法操作。原因是水解反应是个可逆反应，为了使水解完全在反应溶液中加入AgNO₃，将水解出的Cl-以AgCl的形式沉淀出来，使反应不断向正方向进行。但引入AgNO₃在碱性条件下极易生成AgOH沉淀，会使测定结果偏大。（AgCl的溶解积为1.8×10-10,而AgOH的溶解积为2.0×10-8）。而且AgOH不稳定，易分解成褐色的氧化银Ag₂O，溶液成黑褐色，对于滴定反应终点的判定存在巨大干扰。

3）微库伦直接燃烧法

用微量注射器直接将反应物注入石英管里，在高温下燃烧，燃烧产物通过N₂和O₂的混合气体带入滴定池中，测出总氯的含量。该方法能直接测出总氯的含量，但是无法测定无机氯的含量。如果采用盐含量测定仪测定有机氯，两种仪器分别测定总氯和无机氯含量，测定方法不可行。

4）氧燃烧法

样品经氧燃烧瓶直接燃烧分解后将有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，直接用盐含量测定仪测出总氯含量，再减去测定的无机氯含量，即为油田用化学剂中的有机氯含量。该方法的标样回收率在90%以上。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种可使得使用和检测油田采油助剂更加科学准确，产品质量控制水平得到有效提高的采油助剂中有机氯含量测试方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：

该测试方法按如下步骤进行：

a.总氯含量的测定：

a_1.剪两张同样大小的硫酸纸旗，在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置0.04-0.06g的脱脂棉，用硫酸纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1mL注射器滴加样品，油基样品称样量0.05～0.10g，水基样品称样量在0.02～0.05g，记录其质量为m₁；另一张用于空白的硫酸纸旗只放置与样品使用的脱脂棉一致的脱脂棉；

a_2.在氧燃烧瓶中加入质量浓度为28～32%的过氧化氢和0.08～0.12mol/L的氢氧化钠各2mL；

a_3.向氧燃烧瓶内通入氧气，时间1.5～2.5min，然后点燃硫酸纸旗完全燃烧后将瓶塞***瓶口，将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口；燃烧结束后轻摇氧燃烧瓶，使吸收液润湿瓶壁，放置至白烟消失；

a_4.用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支撑杆，然后移至100mL容量瓶中定容；

a₅.打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率在80%-100%，然后用微量进样器向电解池中加入1.4mL样品溶液测出总的氯离子浓度X₁；

a₆.用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁；

a₇.总氯含量按下式计算：

式中：

A _总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g；

b.无机氯含量的测定：

b_1.在100mL容量瓶中加入与总氯测试时一致的样品，记录其质量为m₂，水溶性样品加入蒸馏水定容，油溶性样品加入95%乙醇定容，混匀；

b_2.按上述a₅步骤进行测试，记录样品中无机氯离子浓度X₂；

b_3.用盐含量分析仪对蒸馏水或95%乙醇进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X₀₂；

b_4.无机氯含量按下式计算：

式中：

A _无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g；

c.有机氯含量%＝A _总－A _无。

 本发明在总氯含量的测定时，若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣，说明样品燃烧不完全，应适当减少称样量后重新燃烧。 每次测试均应进行空白试验，空白值代入计算。空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净，质量一致，使空白值尽可能小。测量值偏高，仪器出现平头峰时应适当减少称样量或相应稀释样品后再测定。测定样品结束后再复测一下标样，以确定仪器的准确性和平稳性。

盐含量测定仪测试Cl^-原理：将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：

Cl^-+Ag⁺           AgCl

反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。

本方法Cl^-检出限：0.5 mg/L～5000 mg/L，高于上限的可将样品稀释后测试。

本发明对挥发性低的采油助剂中有机氯含量测试时，用定量滤纸代替硫酸纸旗。

本发明若使用硫酸纸旗，在a₄步骤定容后的吸收液中再加入质量浓度为0.18～0.22%的硝酸钡l mL掩蔽。

本发明为测试采油助剂中的有机氯含量制定了科学、合理的测定方法。本技术的应用，使得使用和检测油田采油助剂更加科学准确，产品质量控制水平得到了有效的提高，对油田的产品质量和物资采购质量控制起到积极的推动作用并对后期的原油加工，炼油装置的稳定操作、减小设备腐蚀、提高产品质量有着重要的作用。

附图说明

图1是硫酸纸旗的示意图；

图2是氧燃***结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

该测试方法按如下步骤进行：

a.总氯含量的测定：

a_1. 按照图1剪两张同样大小的硫酸纸旗，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置0.04g的脱脂棉，用硫酸纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1mL注射器滴加样品，油基样品称样量在0.10g为宜，水基样品称样量在0.02g，准确至0.0001 g，记录其质量为m₁；另一张用于空白的硫酸纸旗只放置0.04g的脱脂棉，样品与空白使用的脱脂棉质量、大小应尽量一致。挥发性低的药剂可以用定量滤纸代替硫酸纸旗；

a_2.在氧燃烧瓶中加入质量浓度为32%的过氧化氢和0.08mol/L的氢氧化钠各2mL；

a_3. 以适当流速（液面呈微波纹状）向氧燃烧瓶内通入氧气，时间2.5min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸旗，迅速将瓶塞小心***瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置至白烟消失，一般需要30 min；

a_4. 用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至100 mL容量瓶中定容。若使用硫酸纸旗，在吸收液中再加入质量分数为0.22%的硝酸钡l mL，掩蔽硫酸纸旗引入的SO₄ ^2-对Ag⁺的干扰。用定量滤纸燃烧时可不用加硝酸钡掩蔽；其它干扰离子的掩蔽方法见附录1；

a₅.打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率在80%-100%之间为宜，然后用微量进样器向电解池中加入1.4mL样品溶液测出总的氯离子浓度X₁；

a₆.用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁；

a₇.总氯含量按下式计算：

式中：

A _总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g；

b.所述的无机氯含量的测定：

b_1.在100mL容量瓶中加入与总氯测试时一致的样品，准确至0.0001 g，称量后记录其质量为m₂，水溶性样品加入蒸馏水定容，油溶性样品加入95%乙醇定容，混匀；

b_2.按上述a₅步骤进行测试，记录样品中无机氯离子浓度X₂；

b_3.用盐含量分析仪对蒸馏水或95%乙醇进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X₀₂；

b_4.无机氯含量按下式计算：

式中：

A _无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g；

c.有机氯含量%＝A _总－A _无。

实施例2：

该测试方法按如下步骤进行：

a.总氯含量的测定：

a_1. 按照图1剪两张同样大小的硫酸纸旗，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置0.06g的脱脂棉，用硫酸纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1mL注射器滴加样品，油基样品称样量在0.05g为宜，水基样品称样量在0.05g，准确至0.0001 g，记录其质量为m₁；另一张用于空白的硫酸纸旗只放置0.06g的脱脂棉，样品与空白使用的脱脂棉质量、大小应尽量一致。挥发性低的药剂可以用定量滤纸代替硫酸纸旗；

a_2.在氧燃烧瓶中加入质量浓度为28%的过氧化氢和0.12mol/L的氢氧化钠各2mL；

a_3. 以适当流速（液面呈微波纹状）向氧燃烧瓶内通入氧气，时间1.5min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸旗，迅速将瓶塞小心***瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置至白烟消失，一般需要30 min；

a_4. 用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至100 mL容量瓶中定容。若使用硫酸纸旗，在吸收液中再加入质量分数为0.18%的硝酸钡l mL，掩蔽硫酸纸旗引入的SO₄ ^2-对Ag⁺的干扰。用定量滤纸燃烧时可不用加硝酸钡掩蔽；其它干扰离子的掩蔽方法见附录1；

a₅.打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率在80%-100%之间为宜，然后用微量进样器向电解池中加入1.4mL样品溶液测出总的氯离子浓度X₁；

a₆.用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁；

a₇.总氯含量按下式计算：

式中：

A _总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g；

b.无机氯含量的测定：

b_1.在100mL容量瓶中加入与总氯测试时一致的样品，记录其质量为m₂，水溶性样品加入蒸馏水定容，油溶性样品加入95%乙醇定容，混匀；

b_2.按上述a₅步骤进行测试，记录样品中无机氯离子浓度X₂；

b_3.用盐含量分析仪对蒸馏水或95%乙醇进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X₀₂；

b_4.无机氯含量按下式计算：

式中：

A _无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g；

c.有机氯含量%＝A _总－A _无。

实施例3：

该测试方法按如下步骤进行：

a.总氯含量的测定：

a_1. 按照图1剪两张同样大小的硫酸纸旗，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置0.04g的脱脂棉，用硫酸纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1mL注射器滴加样品，油基样品称样量在0.10g为宜，水基样品称样量在0.02g，准确至0.0001 g，记录其质量为m₁；另一张用于空白的硫酸纸旗只放置0.04g的脱脂棉，样品与空白使用的脱脂棉质量、大小应尽量一致。挥发性低的药剂可以用定量滤纸代替硫酸纸旗；

a_2.在氧燃烧瓶中加入质量浓度为32%的过氧化氢和0.08mol/L的氢氧化钠各2mL；

a_3. 以适当流速（液面呈微波纹状）向氧燃烧瓶内通入氧气，时间2.5min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸旗，迅速将瓶塞小心***瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置至白烟消失，一般需要30 min；

a_4. 用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至100 mL容量瓶中定容。若使用硫酸纸旗，在吸收液中再加入质量分数为0.22%的硝酸钡l mL，掩蔽硫酸纸旗引入的SO₄ ^2-对Ag⁺的干扰。用定量滤纸燃烧时可不用加硝酸钡掩蔽；其它干扰离子的掩蔽方法见附录1；

a₅.打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率在80%-100%之间为宜，然后用微量进样器向电解池中加入1.4mL样品溶液测出总的氯离子浓度X₁；

a₆.用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁；

a₇.总氯含量按下式计算：

式中：

A _总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g；

b.所述的无机氯含量的测定：

b_1.在100mL容量瓶中加入与总氯测试时一致的样品，准确至0.0001 g，称量后记录其质量为m₂，水溶性样品加入蒸馏水定容，油溶性样品加入95%乙醇定容，混匀；

b_2.按上述a₅步骤进行测试，记录样品中无机氯离子浓度X₂；

b_3.用盐含量分析仪对蒸馏水或95%乙醇进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X₀₂；

b_4.无机氯含量按下式计算：

式中：

A _无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g；

c.有机氯含量%＝A _总－A _无。

1.1  按图1要求剪两张同样大小的硫酸纸旗，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置约0.05 g的脱脂棉，用纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1 mL注射器滴加样品，油基样品称样量（0.05～0.10）g为宜，水基样品称样量在（0.02～0.05）g为宜，准确至0.0001 g，记录其质量为m₁，一张用于空白的硫酸纸旗只放置约0.05 g的脱脂棉。样品与空白使用的脱脂棉质量、大小应尽量一致。挥发性低的药剂可以用定量滤纸代替硫酸纸旗。

1.2  在氧燃烧瓶中加入质量分数为30%的过氧化氢和0.1 mol/L的氢氧化钠各2 mL。 

1.3  以适当流速（液面呈微波纹状）向氧燃烧瓶内通入氧气2 min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸旗，迅速将瓶塞小心***瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置30 min至白烟消失。

1.4  用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至100 mL容量瓶中，定容。若使用硫酸纸旗，在吸收液中再加入质量分数为0.2%的硝酸钡l mL，掩蔽硫酸纸旗引入的SO4^2-对Ag⁺的干扰。用定量滤纸燃烧时可不用加硝酸钡掩蔽。其它干扰离子的掩蔽方法见附录1。

1.5  打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率，平均转化率应在80%-100%之间为宜，之后用微量进样器向电解池中加入1.4处理好的样品溶液测出总的氯离子浓度X₁ 。

1.6  用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁ 。

2、无机氯含量的测定

2.1  在100 mL容量瓶中加入样品，称样量尽量与总氯测试时一致，准确至0.0001 g，称量后记录其质量为m₂ ，加入蒸馏水（油溶性样品加入95%乙醇），定容摇匀。

2.2  按1.5进行试验，记录样品中无机氯的浓度X₂ 。

2.3  用盐含量分析仪对蒸馏水（95%乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₂。

3、注意事项

3.1  总氯含量的测定时，若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣，说明样品燃烧不完全，应适当减少称样量后重新燃烧。

3.2  每次测试均应进行空白试验，空白值代入计算。空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净，质量一致，使空白值尽可能小。

3.3  测量值偏高，仪器出现平头峰时应适当减少称样量或相应稀释样品后再测定。

3.4  测定样品结束后再复测一下标样，以确定仪器的准确性和平稳性。

4、结果计算

4.1  总氯含量按式（1）计算                               

                 

 ……………………………………(1)

式中：

A_总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g。

4.2  无机氯含量按式（2）计算

                      

……………………………………(2)

式中：

A_无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g。

4.3  有机氯含量按式（3）计算

                                                   

……………………………………(3)

式中：

A_有——有机氯的含量，％。

 

附 录 1：干扰离子的掩蔽方法

1.1  碘和溴

除氟以外，滴定氯的同时碘和溴将与硝酸银反应，干扰测定。排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧化剂（如过氧化氢）氧化，再用适当的溶剂萃取。

1.2  氧化剂

在酸性溶液中，Cr₂O₇ ^2- 和ClO₃ ^-等能把Cl^-氧化成Cl₂，干扰测定。排除方法是控制被测溶液的pH在5～6时进行测定。

MnO₄ ^-与氯作用，干扰测定。排除方法是缓慢地加适量30%H₂O₂和1mol/LHNO₃混合溶液（1+10）于试液中，使MnO₄ ^-褪色。

氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸钠，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。

1.3  亚硝酸盐

NO₂ ^- 与Ag⁺生成AgNO₂沉淀，干扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡产生后加热煮沸。

1.4  硫酸盐

与Ag⁺生成难溶沉淀物，干扰测定。排除方法滴加适量的硝酸钡溶液，生成硫酸钡，消除SO4^2-。

1.5  铵盐和铁（Ⅲ）盐

大量存在时对测定有干扰，铵盐是加入适量的5%碳酸钠溶液在85℃水浴上蒸干，赶去NH₃。铁（Ⅲ）盐是加入过量氢氧化钠溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁（Ⅲ）沉淀。少量的铁（Ⅲ）还可用络合物（如EDTA）的办法去除。

1.6  铁氰化物和亚铁氰化物

在试液中加入2～3倍于试样量的硝酸锌，加热至沸，冷却。全部移入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。 

Claims (1)

1.采油助剂中有机氯含量测试方法，其特征在于该测试方法按如下步骤进行：

a.总氯含量的测定：

a_1.剪两张同样大小的硫酸纸旗，在一张用于样品的硫酸纸旗中央放置0.04-0.06g的脱脂棉，用硫酸纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用1mL注射器滴加样品，油基样品称样量0.05～0.10g，水基样品称样量在0.02～0.05g，记录其质量为m₁；另一张用于空白的硫酸纸旗只放置与样品使用的脱脂棉一致的脱脂棉；

a_2.在氧燃烧瓶中加入质量浓度为28～32%的过氧化氢和0.08～0.12mol/L的氢氧化钠各2mL；

a_3.向氧燃烧瓶内通入氧气，时间1.5～2.5min，然后点燃硫酸纸旗完全燃烧后将瓶塞***瓶口，将氧燃烧瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口；燃烧结束后轻摇氧燃烧瓶，使吸收液润湿瓶壁，放置至白烟消失；

a_4.用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支撑杆，然后移至100mL容量瓶中定容；

a₅.打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加Cl^-标样测出平均转化率在80%-100%，然后用微量进样器向电解池中加入1.4mL样品溶液测出总的氯离子浓度X₁；

a₆.用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度X₀₁；

a₇.总氯含量按下式计算：

式中：

A _总——总氯含量，%；

X₁——烧后样品水溶液中总氯的浓度，mg/L；

X₀₁——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m_l——试样质量，g；

b.无机氯含量的测定：

b_1.在100mL容量瓶中加入与总氯测试时一致的样品，记录其质量为m₂，水溶性样品加入蒸馏水定容，油溶性样品加入95%乙醇定容，混匀；

b_2.按上述a₅步骤进行测试，记录样品中无机氯离子浓度X₂；

b_3.用盐含量分析仪对蒸馏水或95%乙醇进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X₀₂；

b_4.无机氯含量按下式计算：

式中：

A _无——无机氯含量，％；

X₂——样品水溶液中无机氯的浓度，mg/L；

X₀₂——空白中氯离子的浓度，mg/L；

m₂——试样质量，g；

c.有机氯含量%＝A _总－A _无。