CN105717010A - 一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置 - Google Patents

一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置，涉及大气采样领域，该装置包括采样器和石英晶体微天平，所述采样器用于采集带有酸性超细微粒子的气体，所述石英晶体微天平包括带有晶振片的探头，所述晶振片上涂覆有铁纳米膜，且所述晶振片位于采样器内。本发明的石英晶体微天平能够实时测量晶振片的质量变化，进而准确测量铁纳米膜上吸附的超细微粒子，通过惰性气体洗脱后的铁纳米膜上仅吸附酸性超细微粒子，石英晶体微天平能够准确测量超细微粒子的质量，本发明中的采样器和石英晶体微天平的结构均较简单，携带比较方便，成本较低，且该装置操作难度较低，能耗较小。

Description

一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置
技术领域
本发明涉及大气采样领域，具体涉及一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置。
背景技术
大气中中直径小于0.1微米的可吸入颗粒物被称作UFPs(超细微粒子)，UFPs占大气污染物细粒子(直径小于2.5微米的颗粒物，PM2.5)总质量分数的90％，是国内外许多大中城市环境空气中的首要污染物。由于颗粒物的直径越小，其进入呼吸道的部位越深，因而UFPs能够进入人体肺泡甚至血液***，会导致心血管病等疾病。
目前，空气中的UFPs主要通过以下两种途径形成：a、由高温下排放的过饱和气态物质冷凝，再经碰撞、凝聚、吸附而形成，如汽车尾气的排放；b、由环境空气中硫氧化物、氮氧化物、挥发性有机化合物及其它化合物经过复杂的多相化学反应转化而形成，如光化学烟雾，由于汽车尾气和光化学烟雾中含有大量酸性的化学成分如硫酸离子或硝酸离子，导致UFPs的酸性较高。
在过去十年中，流行病学专家开始研究含酸性气溶胶的毒理学，例如，早期在1989年MortonLippmann曾在学术期刊《EnvironmentalHealthPerspectives》上报道称酸性气溶胶与支气管炎和肺功能衰减的患病率之间可能存有密切联系。由于UFPs粒径小数量多的特征，其在肺泡上沉积率很高，会损伤肺泡和粘膜，引起肺组织的慢性纤维化，导致肺心病，加重哮喘病，引起慢性鼻咽炎、慢性支气管炎等一系列病症，严重的可危及生命。
因此，深入研究空气中UFPs尤其是含酸性成分的UFPs对人体健康的危害可能比目前研究的PM10(直径小于10μm的颗粒)和PM2.5有更重要的意义。
但是，由于酸性超微粒子在细粒子中的质量浓度比例较小，检测难度较大，目前，主要通过实时测量和离线分析来测试UFPs的浓度和粒径谱。
实时测量是用扫描迁移率粒度仪(SMPS)和凝结粒子计数器(CPC)来测量粒子数和粒径分布。SMPS在使用时，通过逐步地增加电场，将不同粒径的颗粒物进行分离，并通过CPC测量粒子的数量浓度来得到颗粒物数量和粒径分布。但是，目前实时测量技术只能用于测量总UFPs的数量浓度和粒径谱，不能单独针对酸性UFPs进行测量。
离线分析先将颗粒物收集在承载物上，再利用光学仪器分析单一颗粒的形状尺寸和化学组分。进行离线分析需要使用收集装置和分析仪器，由于UFPs粒径小，目前商业化的收集装置主要是利用高压静电进行采样，一般收集时间较短，只能进行短期UFPs浓度水平的收集和测量，不适用于研究长期慢性暴露的毒理学研究，而且收集装置的价格较高，能耗较大，操作难度较大。
对于分析仪器，在过去的十年中电子显微镜的分辨率和分析能力的发展增强了它在研究超细颗粒方面的应用性，场发射扫描电子显微镜(FESEM)和原子力显微镜(AFM)技术的发展，使分析颗粒物的技术进一步达到了纳米级。根据文献调查，在过去的五六十年里，断断续续地有一些科学家试图通过对收集颗粒物的承载体进行改性用来辨别载体上的酸性颗粒物。例如1967年Horstman和Wagman在《AmericanIndustrialHygieneAssociationjournal》学术期刊上提出了用铁金属涂覆载体并暴露于酸性粒子中，通过电子显微镜观察酸性粒子在载体表层的形态。但是目前这些关于酸性颗粒物测量方法的研究都只是处于试验的初级阶段，而且都未能达到纳米级，难以准确测定大气中酸性超微粒子数量浓度和粒径分布。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于检测大气中酸性超细微粒子的方法及装置，该装置成本较低，能耗较小，操作难度较小，而且能够准确测定大气中酸性超微粒子数量浓度和粒径分布。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，其特征在于：所述装置包括采样器和石英晶体微天平，所述采样器用于采集带有酸性超细微粒子的气体，所述石英晶体微天平包括带有晶振片的探头，所述晶振片上涂覆有铁纳米膜，且所述晶振片位于采样器内。
在上述技术方案的基础上，所述铁纳米膜的厚度为15～20nm。
在上述技术方案的基础上，所述石英晶体微天平的灵敏度为0.02ng。
一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置的制备方法，通过磁控溅射向铁耙上喷溅铁纳米膜，所述铁耙的厚度小于1mm，所述铁纳米膜的厚度为15～20nm。
在上述技术方案的基础上，所述磁控溅射的条件为：加速电压为800V、磁场为300G、气压为8mTorr、电流密度为40mA/cm、沉淀速率为100nm/min。
一种检测大气中酸性超细微粒子的方法，包括以下步骤：
S1、向采样器的进气端通入带有酸性超细微粒子的气体，所述晶振片3的铁纳米膜上沉积带有酸性超细微粒子的微粒子并形成细微粒子膜；
S2、石英晶体微天平实时称量铁纳米膜表面沉积的微粒子重量，并记录通气完成后的吸附重量为G1；
S3、使用惰性气体吹洗带有微粒子的铁纳米膜至非酸性超细微粒子脱落，得到仅带有酸性超细微粒子的铁纳米膜并称量，记录重量为G2，G2为晶振片上吸附的酸性超细微粒子的重量。
在上述技术方案的基础上，所述步骤S1中向装置中通入带有酸性超细微粒子气体的时间为4h，气体流速为0.03Lmin-1。
在上述技术方案的基础上，所述步骤S2和步骤S3之间还包括以下步骤：将带有微粒子的铁纳米膜放置至少12h至酸性超细微粒子与铁纳米膜紧密结合。
在上述技术方案的基础上，所述步骤S3中使用惰性气体吹洗，所述惰性气体的流速为5～40m/s，吹洗时间为5s。
在上述技术方案的基础上，所述步骤S3中使用惰性气体吹洗，所述惰性气体的流速为15m/s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，包括采样器和石英晶体微天平，所述采样器用于采集带有酸性超细微粒子的气体，所述石英晶体微天平包括带有晶振片的探头，晶振片上涂覆有铁纳米膜，晶振片位于采样器内，铁纳米膜能够吸附大气中的超细微粒子，石英晶体微天平能够实时测量晶振片的质量变化，进而准确测量铁纳米膜上吸附的超细微粒子，由于铁纳米膜与酸性超细微粒子结合的紧密度远大于其他超细微粒子，因此，通过惰性气体洗脱后的铁纳米膜上仅吸附酸性超细微粒子，石英晶体微天平能够准确测量超细微粒子的质量，本发明中的采样器和石英晶体微天平的结构均较简单，携带比较方便，成本较低，且该装置操作难度较低，能耗较小。
(2)本发明中检测大气中酸性超细微粒子的方法，通过吸附超细微粒子后洗脱非酸性超细微粒子，并经由石英晶体微天平称量得到酸性超细微粒子的质量，经过计算即可得到空气中酸性超细微粒子的浓度，方法比较简单，且经过试验生成酸性气体进行校正，得到铁纳米膜表面吸附的酸性超细微粒子的质量与酸性气体的浓度成正比，且遵循：m＝Ax+B，m为铁纳米膜表面吸附的酸性超细微粒子的质量，x为酸性气体的浓度，A为质量浓度系数，对于粒径为20.7，32.5，51.5，75.4，101.4和153.9(单位均为nm)的酸性超细粒子，A分别为1.55，2.25，3.60，5.20，6.99和10.5，B为质量浓度斜率，B为零，将该结果与现有的气相色谱仪检测结果比较后，一致性较高，说明本发明的方法结果比较准确，能够准确测定大气中酸性超微粒子数量浓度和粒径分布。
(3)本发明中的采样器采样器，包括筛分防护装置，筛分防护装置固定在进气口上，筛分防护装置的长度为L为L＝1gμQ/ρpgWdmin 2，该条件下的筛分防护装置能够使得大颗粒在进入空气通道前沉降，起到筛分作用，且能够保持进气口处气流的稳定度，实现超细颗粒物的均匀扩散沉降，且超细颗粒物能够完全进入采样管中，能够提高测试的准确度。且筛分防护装置的内壁设置有干燥剂，空气通道的内壁设置有钢丝网状结构，能够降低进入采样器内的空气湿度，且筛分防护装置呈扁平的广口形，使得待测空气与干燥剂有足够的接触面积，且传输的距离较小，降低了超细颗粒物在进入采样器前的扩散损失。
附图说明
图1为本发明实施例中用于检测大气中酸性超细微粒子的装置的结构示意图；
图2为图1的侧面视图；
图3为图2中A的放大图。
图中：1-筛分防护装置，2-密封圈，3-晶振片，4-空气通道，5-出气口，6-进气口，7-干燥剂，8-安装板，9-安装槽，10-石英晶体微天平。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
参见图1所示，本发明实施例提供一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，该装置包括采样器和石英晶体微天平10，石英晶体微天平10的灵敏度为0.02ng，采样器用于采集带有酸性超细微粒子的气体，石英晶体微天平10包括带有晶振片3的探头，晶振片3上涂覆有铁纳米膜，铁纳米膜的厚度为15～20nm，且晶振片3位于采样器内。
本发明还提供一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置的制备方法，该方法先通过磁控溅射向铁耙上喷溅铁纳米膜，然后将带有铁纳米膜的铁耙固定至探头的晶振片3上，磁控溅射的条件为：加速电压为800V、磁场为300G、气压为8mTorr(毫托)、电流密度为40mA/cm、沉淀速率为100nm/min，喷溅得到铁耙表面的铁纳米膜的厚度为15～20nm，在此条件下的铁纳米膜紧密平整，且不会影响石英晶体微天平10的检测灵敏度。
由于铁耙为磁性材料，对磁场有屏蔽作用，在进行磁控溅射时，铁耙的磁性会减弱或者磁场分布会发生改变，进而影响溅射效率，导致铁纳米膜在铁耙的表面分布不均匀，当铁耙的厚度小于1mm时，铁耙的磁场对喷溅效率影响较小，喷溅后的铁耙表面铁纳米膜分布较均匀。
参见图1所示，本实施例中的采样器包括空气通道4，空气通道4包括进气口6和出气口5，空气通道4的内部设置有若干晶振片3，本实施例中，空气通道4的内部设置有安装板8，参见图1和图2所示，安装板8上开有若干用于安装晶振片3的安装槽9，安装槽9内设置有晶振片3，本实施例中，晶振片3上涂覆有铁纳米膜，晶振片3位于进气口6和出气口5之间，空气通道4的内壁为钢丝网状结构，空气通道4的外部设置有密封圈2。
参见图1和图2所示，采样器还包括筛分防护装置1，筛分防护装置1固定在进气口6上，筛分防护装置1的内壁填充有干燥剂7干燥剂7选用硅胶，筛分防护装置1的纵截面呈椭圆形，椭圆形的短轴长度与空气通道4的内径相等；筛分防护装置1的横截面呈梯形，该梯形的长度为L，中位线长度为W，筛分防护装置1的长度为L可根据待采集空气的采集流量Q、空气粘度系数μ、有效截留的颗粒物最小粒径dmin为和颗粒密度ρp确定，L＝1gμQ/ρpgWdmin 2，g为重力加速度，本发明实施例中，L为5～10cm，在该宽度和长度下的筛分防护装置1可保持进气口6处气流的稳定度，确保颗粒物在空气动力扩散作用下进行收集。在实际使用中，筛分防护装置1的横截面形状根据具体情况进行设定，可以为扇形或其他形状。
本实施例中筛分防护装置1呈扁平的广口形，使得待测空气与干燥剂7有足够的接触面积，且传输的距离较小，降低了超细颗粒物在进入采样器前的扩散损失。
本发明在使用时，当带有酸性超细微粒子的气体进入采样器后，超细微粒子沉积在晶振片3的铁纳米膜上，石英晶体微天平10能够称量吸附的超细微粒子的重量G1；同时，由于酸性超细微粒子会紧密附着在铁纳米膜上，其他超细微粒子只是附着在铁纳米膜上，当使用惰性气体吹脱铁纳米膜时，酸性超细微粒子保留在铁纳米膜上，而其他微粒子会脱附，与此同时，石英晶体微天平10称量得到的重量为G2，G1-G2即为脱附的微粒子，G2为酸性超细微粒子的重量。
本发明还提供一种采用上述装置检测大气中酸性超细微粒子的方法，包括以下步骤：
S1、按速度为0.03Lmin-1，向采样器的进气端通入带有酸性超细微粒子的气体，通气时间为4h，此时，所述晶振片3的铁纳米膜上沉积带有酸性超细微粒子的微粒子并形成细微粒子膜。
S2、石英晶体微天平10称量实时称量铁纳米膜表面沉积的微粒子重量，并记录通气完成后的吸附重量为G1。
S3、将带有微粒子的铁纳米膜放置至少12h至酸性超细微粒子与铁纳米膜紧密结合后，在无尘条件下，使用惰性气体吹洗带有微粒子的铁纳米膜，惰性气体的流速为5～40m/s(本实施例中，通气时间为15m/s，在具体试验中，根据不同的试验地点环境设置流速)，吹洗时间为5s，非酸性超细微粒子脱落，得到仅带有酸性超细微粒子的铁纳米膜并称量，记录重量为G2，G2即为通入的大气中酸性超细微粒子的质量。
检测的原理和可行性分析：
本发明中进行如下假设：a、超细颗粒物为半径相同的小球；b、晶振片3传感面即铁纳米膜表面可收集的最大颗粒数为小球紧密排列一层的颗粒数；c、忽略颗粒物与铁纳米膜发生化学反应引起的质量变化。
同时设定：颗粒物平均半径dp为100nm，平均密度ρ为2.5g/cm3、酸性颗粒物的浓度c为5000个/cm3。
当采样速率v为500cm3；采样时间t为200min，晶振片3传感面呈直径为0.5cm的圆形，面积s为0.2cm2，传感面捕集系数σ为0.1；石英晶体微天平10的质量灵敏度为0.02ng。
则时间t内传感面捕集的颗粒物数为Nt＝σ×υ×c×t公式1
在时间t内传感米捕集的颗粒物质量为：Mt＝Nt×m＝σ×υ×c×t×(4×π×dp3×ρ)/3公式2
根据公式2计算得到200分钟内捕集的颗粒物质量为500ng，远远超过石英晶体微天平10的灵敏度，即采用本发明的方法具有较高的灵敏度。
设小球密排布在晶振片3上，根据几何学易知面积利用率η为0.9，则根据以上设定参数可算得单层超细颗粒物质量为6000ng，由此可知，在进行试验时，当测量的大气中的酸性超细微粒子的沉积面积仅仅为铁纳米膜面积的十万分之一时，石英晶体微天平10仍然能够准确测量，因此，采用本发明的装置和方法的可行性较高。同时，本发明的装置结构比较简单，精度较高，成本较低，携带比较方便，能够实时监测待测地的酸性超细微粒子浓度。
且本发明使用浓硫酸和碳反应生成平均粒径为100nm酸性超细微粒子通入本发明的检测装置中，通入速率为0.03Lmin-1，通入时间为5min，通入完成时石英晶体微天平10实时测量沉积在铁纳米膜表面的酸性超细微粒子的质量m1，将带有酸性超细微粒子的铁纳米膜在无尘条件下静置，且每隔2min使用惰性气体吹脱后记录当前质量mx，经过测试得到，当放置时间为15～20min时，重量保持稳定，即此时酸性超细微粒子与铁纳米膜表面结合比较紧密，不会被惰性气体吹脱，若时间较长，酸性超细微粒子会腐蚀铁纳米膜，造成质量损失。
同时，本发明通过控制浓硫酸和碳的用量，得到不同浓度的酸性气体，将不同浓度的酸性气体通入本发明的检测装置中(除酸性气体浓度不相同，其他条件均相同)，测量铁纳米膜表面吸附的酸性超细微粒子的质量，并据此得知，铁纳米膜表面吸附的酸性超细微粒子的质量与酸性气体的浓度成正比，且遵循：m＝Ax+B，m为铁纳米膜表面吸附的酸性超细微粒子的质量，x为酸性气体的浓度，A为质量浓度系数，本实施例中，酸性微粒子的粒径为为101.4nm时，A为6.99，B为质量浓度斜率，B为零。
且对于粒径为20.7，32.5，51.5，75.4，101.4和153.9(单位均为nm)的酸性超细粒子，A分别为1.55，2.25，3.60，5.20，6.99和10.5，B为质量浓度斜率，B为零。
将该结果与现有的气相色谱仪检测结果比较后，一致性较高，说明本发明的方法结果比较准确，能够准确测定大气中酸性超微粒子数量浓度和粒径分布，由此可知，本发明中用于检测大气中酸性超细微粒子的装置和方法，能给准确检测大气中的酸性超细粒子，并能够根据检测的重量，得到大气中酸性超细微粒子的浓度。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，其特征在于：所述装置包括采样器和石英晶体微天平(10)，所述采样器用于采集带有酸性超细微粒子的气体，所述石英晶体微天平(10)包括带有晶振片(3)的探头，所述晶振片(3)上涂覆有铁纳米膜，且所述晶振片(3)位于采样器内。
2.如权利要求1所述的一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，其特征在于：所述铁纳米膜的厚度为15～20nm。
3.如权利要求1所述的一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置，其特征在于：所述石英晶体微天平(10)的灵敏度为0.02ng。
4.一种权利要求1至3中任一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置的制备方法，其特征在于：通过磁控溅射向铁耙上喷溅铁纳米膜，所述铁耙的厚度小于1mm，所述铁纳米膜的厚度为15～20nm。
5.如权利要求4所述的一种用于检测大气中酸性超细微粒子的装置的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的条件为：加速电压为800V、磁场为300G、气压为8mTorr、电流密度为40mA/cm、沉淀速率为100nm/min。
6.一种采用权利要求1至3中任一项所述装置检测大气中酸性超细微粒子的方法，包括以下步骤：
S1、向采样器的进气端通入带有酸性超细微粒子的气体，所述晶振片(3)的铁纳米膜上沉积带有酸性超细微粒子的微粒子并形成细微粒子膜；
S2、石英晶体微天平(10)实时称量铁纳米膜表面沉积的微粒子重量，并记录通气完成后的吸附重量为G1；
S3、使用惰性气体吹洗带有微粒子的铁纳米膜至非酸性超细微粒子脱落，得到仅带有酸性超细微粒子的铁纳米膜并称量，记录重量为G2，G2为晶振片(3)上吸附的酸性超细微粒子的重量。
7.如权利要求6所述的一种检测大气中酸性超细微粒子的方法，其特征在于：所述步骤S1中向装置中通入带有酸性超细微粒子气体的时间为4h，气体流速为0.03Lmin-1。
8.如权利要求6所述的一种检测大气中酸性超细微粒子的方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3之间还包括以下步骤：将带有微粒子的铁纳米膜放置至少12h至酸性超细微粒子与铁纳米膜紧密结合。
9.如权利要求6所述的一种检测大气中酸性超细微粒子的方法，其特征在于：所述步骤S3中使用惰性气体吹洗，所述惰性气体的流速为5～40m/s，吹洗时间为5s。
10.如权利要求9所述的一种检测大气中酸性超细微粒子的方法，其特征在于：所述步骤S3中使用惰性气体吹洗，所述惰性气体的流速为15m/s。
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