CN105713098A - 一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法，属于羧甲基纤维素钠制备技术领域。本发明收集废弃甘蔗渣，经粉碎与去离子水混合发酵后，经焙炒、洗涤、真空冷冻干燥后，与冰醋酸、氢氧化钠等混合改性，再与氢氧化钠溶液混合水浴加热，调节pH后，与无水乙醇混合超声分散，抽滤得滤饼，与盐酸混合，用氢氧化钠溶液调节pH，经离心分离，收集上清液，经浓缩、洗涤、干燥制得羧甲基纤维素钠。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品醚效提高了24.3%以上；该产品质量均匀，生产出产品的粘度提高了18～25%，取代均匀性能好。

Description

一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法

技术领域

本发明涉及一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法，属于羧甲基纤维素钠制备技术领域。

背景技术

羧甲基纤维素钠，简称CMC，是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。近年来，不同品质的CMC被用于工业和人们生活的不同领域中，广泛应用于石油、化工、洗涤剂、陶瓷、卷烟、印染、纺织、食品、医药、电焊条等行业，有“工业味精”之称。CMC的用途非常广泛、无毒、无腐蚀、对人体无害，不污染环境、粘结力强、不霉变、不生虫，可作为乳化剂、增稠剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、粘结剂等。CMC的生产方法主要有：水媒法：是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低，但产品质量不均匀、醚效低，生产出产品的粘度低。溶媒法：又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法，按照反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法。该方法的特点是反应过程传热、传质迅速、均匀；主反应速度快，副反应少，醚化剂利用效率较水煤法高10～20%；反应稳定性，取代均匀性能差，有机溶剂耗量大，设备投资大，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前方法制得的羧甲基纤维素钠产品质量不均匀、醚效低，生产出产品的粘度低，取代均匀性能差的弊端，提供了一种收集废弃甘蔗渣，经粉碎与去离子水混合发酵后，通过霉菌发酵形成无规则微孔，再经焙炒、洗涤、真空冷冻干燥后，与冰醋酸、氢氧化钠等混合改性，再与氢氧化钠溶液混合水浴加热，调节pH后，与无水乙醇混合超声分散，抽滤得滤饼，与盐酸混合，用氢氧化钠溶液调节pH，经离心分离，收集上清液，经浓缩、洗涤、干燥制得羧甲基纤维素钠的方法。本发明制备步骤简单，所得产品醚效和粘度高，取代均匀性能好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于25～30℃下密封发酵5～7天；

（2）待密封发酵完成后，将其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去离子水洗涤3～5次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量35～55份干燥发酵甘蔗渣纤维、30～35份冰醋酸、10～15份氢氧化钠和5～15份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min，制备得改性甘蔗渣纤维；

（3）按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在70～80℃下水浴加热1～2h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min；

（4）待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合10～15min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，搅拌混合并置于7500～8800r/min下离心分离10～15min；

（5）待离心完成后，收集上层清液，将其置于85～90℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得羧甲基纤维素钠。

本发明制得的羧甲基纤维素钠聚合度230～512，分子量为23000～50500，平均实际取代度为0.62～1.45，1%溶液粘度值为500～10000mPa.s，在28～30℃保持一周粘度无变化。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得产品醚效提高了24.3%以上；

（2）该产品质量均匀，生产出产品的粘度提高了18～25%，取代均匀性能好。

具体实施方式

首先收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于25～30℃下密封发酵5～7天；然后待密封发酵完成后，将其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去离子水洗涤3～5次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量35～55份干燥发酵甘蔗渣纤维、30～35份冰醋酸、10～15份氢氧化钠和5～15份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min，制备得改性甘蔗渣纤维；再按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在70～80℃下水浴加热1～2h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min；待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合10～15min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，搅拌混合并置于7500～8800r/min下离心分离10～15min；最后待离心完成后，收集上层清液，将其置于85～90℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得羧甲基纤维素钠。

实例1

首先收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于25℃下密封发酵5天；然后待密封发酵完成后，将其置于85℃下焙炒3min，再用去离子水洗涤3次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量35份干燥发酵甘蔗渣纤维、35份冰醋酸、15份氢氧化钠和15份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合10min，制备得改性甘蔗渣纤维；再按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在70℃下水浴加热1h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于200W下超声分散10min；待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合10min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3，搅拌混合并置于7500r/min下离心分离10min；最后待离心完成后，收集上层清液，将其置于85℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤2次，再在65℃下干燥6h，即可制备得羧甲基纤维素钠。本发明制备步骤简单，所得产品醚效提高了24.5%；该产品质量均匀，生产出产品的粘度提高了18%，取代均匀性能好；制得的羧甲基纤维素钠聚合度230，分子量为23000，平均实际取代度为0.62，1%溶液粘度值为500mPa.s，在28℃保持一周粘度无变化。

实例2

首先收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于28℃下密封发酵6天；然后待密封发酵完成后，将其置于92℃下焙炒4min，再用去离子水洗涤4次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量45份干燥发酵甘蔗渣纤维、33份冰醋酸、12份氢氧化钠和10份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合12min，制备得改性甘蔗渣纤维；再按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在75℃下水浴加热2h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为13min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于250W下超声分散13min；待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合13min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.4，搅拌混合并置于8100r/min下离心分离13min；最后待离心完成后，收集上层清液，将其置于88℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤3次，再在72℃下干燥7h，即可制备得羧甲基纤维素钠。本发明制备步骤简单，所得产品醚效提高了24.9%；该产品质量均匀，生产出产品的粘度提高了21%，取代均匀性能好；制得的羧甲基纤维素钠聚合度371，分子量为36700，平均实际取代度为1.03，1%溶液粘度值为5200mPa.s，在29℃保持一周粘度无变化。

实例3

首先收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于30℃下密封发酵7天；然后待密封发酵完成后，将其置于100℃下焙炒5min，再用去离子水洗涤5次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量55份干燥发酵甘蔗渣纤维、30份冰醋酸、10份氢氧化钠和5份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合15min，制备得改性甘蔗渣纤维；再按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在80℃下水浴加热2h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于300W下超声分散15min；待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合15min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合并置于8800r/min下离心分离15min；最后待离心完成后，收集上层清液，将其置于90℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤3次，再在80℃下干燥8h，即可制备得羧甲基纤维素钠。本发明制备步骤简单，所得产品醚效提高了25.2%；该产品质量均匀，生产出产品的粘度提高了25%，取代均匀性能好；制得的羧甲基纤维素钠聚合度512，分子量为50500，平均实际取代度为1.45，1%溶液粘度值为10000mPa.s，在30℃保持一周粘度无变化。

Claims (1)

1.一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）收集废弃甘蔗渣，将其洗净并晾干，随后用气流粉碎机粉碎，制备得甘蔗渣纤维，按质量比1:1，将甘蔗渣纤维与去离子水搅拌混合，再将其置于25～30℃下密封发酵5～7天；

（2）待密封发酵完成后，将其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去离子水洗涤3～5次后，对其真空冷冻干燥，制备得干燥发酵甘蔗渣纤维，再按重量份数计，分别称量35～55份干燥发酵甘蔗渣纤维、30～35份冰醋酸、10～15份氢氧化钠和5～15份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min，制备得改性甘蔗渣纤维；

（3）按质量比1:1，将上述制备的改性甘蔗渣纤维与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液搅拌混合，随后在70～80℃下水浴加热1～2h，再用冰醋酸调节pH至7.0后，对其缓慢滴加与氢氧化钠溶液体积相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min；

（4）待超声分散完成后，对其抽滤并收集滤饼，随后按质量比1:5，将滤饼与质量浓度为20%的盐酸搅拌混合10～15min，随后对其滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，搅拌混合并置于7500～8800r/min下离心分离10～15min；

（5）待离心完成后，收集上层清液，将其置于85～90℃下旋转蒸发至干，收集结晶物并用无水乙醇洗涤2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得羧甲基纤维素钠。