CN105699160A - 一种去除载气中痕量汞的方法及装置 - Google Patents

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陈卓
胡长钢
范丽
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Abstract

本发明公开了一种去除载气中痕量汞的方法及装置，它是先将载气送入装有酸性高锰酸钾溶液的容器内，使载气中的痕量零价汞被酸性高锰酸钾溶液氧化为汞离子残留在容器内，然后将载气经干燥剂除湿后用金砂将载气中极微量的气态元素汞通过物理非专性吸附去除。本发明具有效果良好、不影响载气的使用、无二次污染、装置小巧、布置灵活、安装方便、不需动力、管理简单等特点，在环境监测、食品药品中痕量汞检测、教学科研等领域低浓度含汞样品分析过程中具有广泛应用。

Description

一种去除载气中痕量汞的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种去除痕量汞的方法及装置，尤其是去除载气中痕量汞的方法及装置，属于痕量元素检测分析技术领域。
背景技术
汞作为许多工业生产、科学研究不可缺少的物质，在生产生活中起着重要作用。但是，汞具有毒性，可造成环境的污染，威胁人类健康。自上世纪50-60年代日本出现水俣病事件以来，环境汞问题已引起世界各国高度关注。我国是世界上汞的生产、使用、消费及排放的第一大国，因此面临着巨大的环境汞污染压力，随之带来环境样品(水样品、土样品、植物样品、动物样品)、食品样品、药品样品汞含量分析热潮。随着科技发展，汞的分析技术已逐步走向低浓度含汞样品高精密度、高准确度分析，而在质量控制过程中，载气(含汞样品检测分析过程中使用)中痕量汞的去除起着至关重要作用，直接影响低浓度含汞分析的准确性及精密性，为此，目前在样品前处理过程中所使用的氮气、仪器流动相所使用的氩气均为高纯度的，但是由于目前超纯气体的各生产加工环节质量控制不到位，仍会混入痕量汞，以致影响低浓度含汞样品检测分析的精密度与准确度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种去除载气中痕量汞的方法同时提供一种去除载气中痕量汞的装置，对载气进行净化，从而提高低浓度含汞样品检测分析的精密度与准确度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种去除载气中痕量汞的方法，该方法是先将载气送入装有酸性高锰酸钾溶液的容器内，使载气中的痕量零价汞被酸性高锰酸钾溶液氧化为汞离子残留在容器内，然后将载气经干燥剂除湿后用金砂将载气中极微量的气态元素汞通过物理非专性吸附去除。
一种去除载气中痕量汞的装置，该装置由不透明的箱体以及安装在箱体内的气体流量计、氧化气泡瓶、干燥管和金汞齐管构成；在氧化气泡瓶内装有酸性高锰酸钾溶液，在干燥管内填装有干燥剂，干燥剂两端用石英棉封堵，在金汞齐管内填装有金砂，金砂两端用石英棉封堵；在箱体的两侧分别设有进气孔和出气孔，进气孔连接气体流量计，气体流量计连接氧化气泡瓶，氧化气泡瓶连接干燥管，干燥管连接金汞齐管，金汞齐管连接箱体的出气孔。
上述的去除载气中痕量汞的装置中，所述的箱体优选为PVC材质，氧化气泡瓶优选为硼硅玻璃材质，干燥管优选为硼硅玻璃材质。
前述的去除载气中痕量汞的装置中，所述的氧化气泡瓶、干燥管和金汞齐管在使用之前需在20%的硝酸溶液中浸泡>24h，然后用洁净无汞的超纯水清洗干净，用锡箔纸包裹后在500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用；石英棉使用之前需使用锡箔纸包裹，在500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用。
有益效果：与现有技术相比，本发明利用化学氧化以及物理非专性吸附的原理，采用酸性高锰酸钾氧化与金汞齐吸附相结合的技术措施去除载气中痕量汞，对载气进行净化，提高了低浓度含汞样品检测分析的精密度与准确度，在环境监测、食品药品中痕量汞检测、教学科研等领域具有广泛应用。
本发明的主要优点如下：（1）实现了载气中痕量汞的去除，效果良好，不影响载气的使用，无二次污染，更换酸性高锰酸钾溶液以及对金汞齐管加热净化后可重复利用，具有可持续净化、反复利用的特征。（2）装置小巧，布置灵活，安装方便，不需动力，管理简单，在环境监测、食品药品中痕量汞检测、教学科研等领域低浓度含汞样品分析过程中具有广泛应用。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图2是本发明的装置原理示意图；
图3是本发明的氧化气泡瓶的结构示意图；
图4是本发明的干燥管的结构示意图；
图5是本发明的金汞齐管的结构示意图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：如图1所示，由不透明的箱体1以及安装在箱体1内的气体流量计2、氧化气泡瓶3、干燥管4和金汞齐管5构成，箱体1采用PVC材质制造，不透光，可以避免氧化气泡瓶3中的高锰酸钾溶液见光分解，提高高锰酸钾的持续氧化能力。气体流量计2安装在箱体1的内部正前方，根据实际测量需要可手动调节载气流量。在箱体1的两侧分别设有进气孔10和出气孔11，进气孔10连接气体流量计2，气体流量计2连接氧化气泡瓶3，氧化气泡瓶3连接干燥管4，干燥管4连接金汞齐管5，金汞齐管5连接箱体1的出气孔11。如图3所示，氧化气泡瓶3为硼硅玻璃材质，在氧化气泡瓶3内装有酸性高锰酸钾(饱和)溶液6。如图4所示，干燥管4为硼硅玻璃材质，在干燥管4内填装有干燥剂7，干燥剂7选用德国产Sodalime（购自Sigma-Alorich公司)，干燥剂7的两端用石英棉8封堵，填装好以后通入载气进行空吹，将细小微细颗粒物吹脱。如图5所示，在金汞齐管5内填装有金砂9，金砂粒径为60目，金砂9两端用石英棉8封堵。本装置在安装使用过程中需要极严格的质量控制，必须确保在洁净无汞的环境中操作并避免交叉污染，氧化气泡瓶3、干燥管4和金汞齐管5在使用之前需在20%的硝酸溶液中浸泡>24h，然后用洁净无汞的超纯水清洗干净，用锡箔纸包裹后在马弗炉中500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用；石英棉8使用之前需使用锡箔纸包裹，在500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用。
使用时，用载气管13连接进气孔10与气体流量计2，在氧化气泡瓶3内装入1L酸性高锰酸钾溶液6，连接好气泡杆后放入箱体1内并固定好，然后连接干燥管4与金汞齐管5，金汞齐管5的出气口用载气管13与箱体1的出气孔11进行连接。载气管13为Teflon材质，需要在20%的硝酸溶液中浸泡>24h，用超纯水清洗干净，在洁净无汞的环境中晾干后使用。氧化气泡瓶3中的酸性高锰酸钾溶液6要定期更换，由于载气的含汞量、气体使用量难以恒定，一般按照溶液的颜色变化来判断是否更换酸性高锰酸钾溶液6，当溶液的颜色变浅后即可更换。
工作原理：如图2所示，载气12（氩气或氮气）首先经过气体流量计2调节载气的流速后进入氧化气泡瓶3内，载气中的痕量零价汞被氧化气泡瓶3内的酸性高锰酸钾溶液6氧化为汞离子残留在氧化气泡瓶3内，然后载气进入干燥管4内，经干燥剂7除湿后进入金汞齐管5内，金汞齐管5中填装的金砂9可将载气中极微量的气态元素汞通过物理非专性吸附去除，从而达到净化载气的目的。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种去除载气中痕量汞的方法，其特征在于：先将载气送入装有酸性高锰酸钾溶液的容器内，使载气中的痕量零价汞被酸性高锰酸钾溶液氧化为汞离子残留在容器内，然后将载气经干燥剂除湿后用金砂将载气中极微量的气态元素汞通过物理非专性吸附去除。
2.一种去除载气中痕量汞的装置，其特征在于：该装置由不透明的箱体（1）以及安装在箱体（1）内的气体流量计（2）、氧化气泡瓶（3）、干燥管（4）和金汞齐管（5）构成；在氧化气泡瓶（3）内装有酸性高锰酸钾溶液（6），在干燥管（4）内填装有干燥剂（7），干燥剂（7）两端用石英棉（8）封堵，在金汞齐管（5）内填装有金砂（9），金砂（9）两端用石英棉（8）封堵；在箱体（1）的两侧分别设有进气孔（10）和出气孔（11），进气孔（10）连接气体流量计（2），气体流量计（2）连接氧化气泡瓶（3），氧化气泡瓶（3）连接干燥管（4），干燥管（4）连接金汞齐管（5），金汞齐管（5）连接箱体（1）的出气孔（11）。
3.根据权利要求2所述的去除载气中痕量汞的装置，其特征在于：所述的箱体（1）为PVC材质，氧化气泡瓶（3）为硼硅玻璃材质，干燥管（4）为硼硅玻璃材质。
4.根据权利要求2所述的去除载气中痕量汞的装置，其特征在于：所述的氧化气泡瓶（3）、干燥管（4）和金汞齐管（5）在使用之前需在20%的硝酸溶液中浸泡>24h，然后用洁净无汞的超纯水清洗干净，用锡箔纸包裹后在500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用；石英棉（8）使用之前需使用锡箔纸包裹，在500℃高温干烧>30min，在洁净无汞的环境中冷却后使用。
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