CN105696354A - 镀银纺织面料的后处理方法 - Google Patents

镀银纺织面料的后处理方法 Download PDF

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Abstract

一种镀银纺织面料的后处理方法，它的原料包括后处理剂、有机溶剂和镀银纺织面料，所述后处理剂的浓度为0.01～1mol/L，后处理剂的浴比为1～100∶1。本发明采用上述工艺后可以采用十八硫醇作为后处理剂，得到的镀银纺织面料具有环保、抗腐蚀性好、具有拒水性等功能特性。该方法工艺简单，成本低，能够在纺织面料表面形成均匀、牢度高的拒水性保护膜。

Description

镀银纺织面料的后处理方法
技术领域
本发明属于具有多功能纺织面料处理技术领域，具体涉及一种镀银纺织面料的后处理方法。
背景技术
在纺织材料表面沉积纳米级金属薄膜，可使其获得各种新的功能，扩大纺织品的应用范围及领域，如用于纤维太阳能电池、屏蔽电磁波、导电或抗静电、纤维传感器、抗紫外户外用品和抗菌纺织面料等方面。在纺织材料表面镀膜的方法主要有化学镀层法、真空蒸镀法、磁控溅射镀法等。化学镀层法应用广泛，但镀液的稳定性、镀膜过程中的环境污染以及织物的耐服用性和耐水洗性等还需要作较大的改善。真空蒸镀法的设备和工艺简单、薄膜纯净，但薄膜与基材附着性差。磁控溅射镀膜法是一种高效的薄膜沉积工艺，具有溅射率高、基材温度低、装置性能稳定、操作控制方便、无环境污染等优势，可以在基材表面镀制单层或多层功能性金属膜。
银纳米粒子除了具备一般纳米材料的表面效应、小尺寸效应、催化效率强和宏观量子隧道效应等许多优于常规固体物质的特殊化学和物理性质的性质外，还具有独特的催化性质、优异的生物相容性和较好的传感性等。将金属银通过磁控溅射法沉积在纺织品表面，可获得具有多功能性的金属银纺织面料，随着科技发展和人们生活水平不断提高，金属银纺织面料受到人们青睐，纳米银镀层给纺织品带来史无前例的性能，赋予纺织品一系列的功能，如抗紫外、抗电磁屏蔽、抗菌、自清洁等功能，在防护服、医用纺织品、运动服、汽车用纺织品有广阔的应用前景。
镀银织物种类繁多，有镀银涤纶织物、纳米银处理棉织物、纳米银丝织物、纳米银麻织物、纳米银高性能纤维等等。但由于镀银织物在空气中，或者在电解质溶液中容易腐蚀，降低其功能性，或者使其颜色发生变化，影响其耐用性能及美观，因此，对镀银织物进行防腐蚀后处理，以确保镀银纺织品保持其优异的功能，增强其耐用性。
十八硫醇(ODT)是一种环境友好型金属后处理剂。常用在金属表面制备自组装膜(SAMs),自组装膜(SAMs)是分子在溶液或气态中自发通过化学键牢固吸附在基体上而形成的有序分子膜。该自组装膜是一种有机超薄膜体系，能在金属表面形成一层致密的膜层，将缓蚀剂分子自组装在金属表面，形成致密、结构稳定的自组装膜即可以阻挡环境介质对金属的侵蚀对金属腐蚀起到抑制作用，具有良好的缓蚀作用。目前，十八硫醇多用于金属电极的耐腐蚀抗氧化保护，例如，杜伟等人采用十八硫醇在银片表面自组装膜，防止银片变色，结果表明，十八硫醇对银片腐蚀的阴极还原和阳极还原都有很好的抑制作用；崔维真采用十八硫醇在铜电极表面自组装膜，成膜铜电极的腐蚀电阻、双电层电容的变化规律，对铜电极的缓蚀具有很好的作用；万俐等人采用十八硫醇在青铜和银表面制备了自组装膜，很好地起到了防辐射、防变色的效果。
目前，大多数研究主要集中在纳米银粒子的化学制备工艺上，对银织物的抗腐蚀、抗氧化性能的研究还较少。尚未有报道采用十八硫醇对镀银纺织品进行防腐蚀后处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种对镀银纺织面料进行防抗腐蚀处理及所得的镀银纺织品具有良好的抗氧化和抗腐蚀性的。
本发明的技术方案：
本发明提供的是一种镀银纺织面料后处理方法，它的原料包括后处理剂、有机溶剂和镀银纺织面料，所述后处理剂的浓度为0.01～1mol/L，后处理剂的浴比为1～100∶1。
先将将后处理剂溶于有机溶剂中制成处理液，并加入镀银的纺织面料，然后在温度为20℃～100℃下，处理时间为3min～30h，浴比为1～85∶1，最后将镀银纺织面料经水洗、干燥即可。
所述镀银纺织面料的面料为天然纤维面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
所述镀银纺织面料的面料为竹浆纤维、棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
所述后处理剂为十八硫醇；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、DMF(二甲基甲酰胺)或DMAc(二甲基乙酰胺)中的至少一种；所述处理液中十八硫醇的浓度为0.01～0.04mol/L，所述温度为20℃～80℃，所述的加热时间为30min～25h，且处理时震荡。
所述有机溶剂为乙醇。
所述有机溶剂为乙醇与丙酮、DMF或DMAc中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果：
本发明采用上述工艺后可以采用十八硫醇作为后处理剂，得到的镀银纺织面料具有环保、抗腐蚀性好、具有拒水性等功能特性。该方法工艺简单，成本低，能够在纺织面料表面形成均匀、牢度高的拒水性保护膜。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的溅射镀银涤纶织物实物图。
图2为本发明实施例1制备的溅射镀银涤纶织物经过氧化测试后实物图。
图3为本发明实施例1制备的溅射镀银涤纶织物经过抗腐蚀后处理40min实物图。
图4为本发明实施例1制备的溅射镀银涤纶织物接触角。
图5为本发明实施例2制备的溅射镀银涤纶织物扫描电镜图(放大30000倍)。
图6为本发明实施例2制备的溅射镀银涤纶织物氧化测试后扫描电镜图(放大30000倍)。
图7为本发明实施例2制备的溅射镀银涤纶织物扫描电镜图(放大1000倍)。
图8为本发明实施例2制备的溅射镀银涤纶织物经过抗腐蚀后处理24h的扫描电镜图(放大1000倍)。
具体实施方式
本发明提供的是一种镀银纺织面料后处理方法，它的原料包括后处理剂、有机溶剂和镀银纺织面料，所述后处理剂的浓度为0.01～1mol/L，后处理剂的浴比为1～100∶1。
先将将后处理剂溶于有机溶剂中制成处理液，并加入镀银的纺织面料，然后在温度为20℃～100℃下，处理时间为3min～30h，浴比为1～85∶1，最后将镀银纺织面料经水洗、干燥即可。
所述镀银纺织面料的面料为天然纤维面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
所述镀银纺织面料的面料为竹浆纤维、棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
所述后处理剂为十八硫醇；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、DMF或DMAc中的至少一种；所述处理液中十八硫醇的浓度为0.01～0.04mol/L，所述温度为20℃～80℃，所述的加热时间为30min～25h，且处理时震荡。
所述有机溶剂为乙醇。
所述有机溶剂为乙醇与丙酮、DMF或DMAc中的一种或几种的混合物。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间30min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的乙醇溶液中，十八硫醇的浓度为0.01mol/L，浴比为50∶1，处理时间40min，温度为50℃，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
经过后处理的磁控溅射镀银涤纶纺织面料的宏观性能如下：
1、磁控溅射镀银涤纶织物抗氧化性：
图1为磁控溅射镀银涤纶织物实物图，从图1可以看出，经过磁控溅射镀银的涤纶织物，表面有金属光泽，质地均匀，表明通过磁控溅射镀银可以获得均匀、平整的镀银织物。图2为溅射镀银涤纶织物经过氧化测试后实物图，对比图1及图2可以看出，经过氧化测试的磁控溅射镀银涤纶织物，有变色现象，且表面不均匀氧化，出现氧化斑迹。然而磁控溅射镀银涤纶织物经过十八硫醇抗氧化腐蚀后处理后，如图3所示，可以看出的磁控溅射镀银涤纶织物表面均匀，金属光泽仍然保持，表明十八硫醇后处理能让镀银织物保持镀银金属的良好性能，保持其金属光泽，隔绝金属镀层与外界环境接触，抗腐蚀及氧化。
2、磁控溅射镀银涤纶织物超疏水性：
图4为溅射镀银涤纶织物接触角，从图4中可以看出，经过十八硫醇后处理的磁控溅射镀银涤纶织物具有很好的拒水性，接触角高达150°，具有超疏水的性能，说明十八硫醇自组装膜成功附在镀银涤纶织物表面，使镀银织物具有超疏水性，且起到很好的阻隔银镀层与外界环境接触的作用。
实施例2
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间10min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的乙醇溶液中，十八硫醇浓度为0.01mol/L，处理时间25h，温度为50℃，浴比为30∶1，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
从图5可以看出，磁控溅射镀银，在织物表面形成致密、均匀的镀层，镀层呈均匀小颗粒状，紧密排列，覆盖织物的表面。对比图5，图6为经过氧化测试后的磁控溅射镀银织物表面的镀层，可以看出镀层被氧化，表面的纹路被刻蚀，颗粒变大，表面均匀性降低。
从图7可以看出，纤维表面均匀、致密地镀覆有金属银镀层，纤维表面由于镀层影响，变得较为粗糙。溅射镀银涤纶织物经过十八硫醇抗腐蚀后处理24h的扫描电镜图(放大1000倍)，从图8可以看出，纤维表面不仅仅存在银的镀层，还有致密的片状的十八硫醇自组装膜覆盖在纤维表面，在纤维表面鳞片状的排列。
实施例3
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间10min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的乙醇和丙酮混合溶液中，十八硫醇浓度为1mol/L，处理时间3min，温度为100℃，浴比为1∶1，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
实施例4
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间10min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的乙醇和DMF溶液中，十八硫醇浓度为0.04mol/L，处理时间20h，温度为40℃，浴比为100∶1，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
实施例5
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间10min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的乙醇和DMAc溶液中，十八硫醇浓度为0.03mol/L，处理时间5h，温度为80℃，浴比为20∶1，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
实施例6
将尺寸为10cm×10cm的涤纶织物分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出织物50℃烘干；取1块经乙醇丙酮清洗过的涤纶织物，用高纯度的银靶(99.99％)，通过磁控溅射方法在涤纶织物表面沉积纳米银膜银靶直径50mm，厚5mm。样品放置完毕后，真空溅射室抽真空压力控制在5×10-4Pa。在磁控溅射银膜的沉积过程中，基板保持器以100转每分钟的速度旋转，以确保纳米银均匀沉积在涤纶织物上。通入高纯氩气作为轰击气体，压力保持在2Pa，溅射电流电压分别为0.15A和115V，沉积时间10min。随后，将镀银的涤纶织物放入十八硫醇的丙酮溶液中，十八硫醇浓度为0.01mol/L，处理时间30h，温度为60℃，浴比为85∶1，水浴振荡，最后取出，经去离子水洗，晾干。
上述原料均为市售的商品。
磁控溅射镀银涤纶织物颜色分析：
从表1可以看出，经过十八硫醇后处理的镀银织物其L*、a*、b*、C*及h值在经过氧化实验之后仍能保持与原始镀银织物相当，而未经过十八硫醇后处理的镀银织物，在经过氧化实验后，其L*、a*、b*、C*及h值变化较大，即在经过氧化实验后，未经十八硫醇后处理的镀银织物被氧化出现变色的现象较为严重，而经过十八硫醇后处理的镀银织物却能较好的保持镀银织物原有的颜色，而未被氧化变色。结果表明，经过十八硫醇后处理的镀银织物具有很好的抗氧化腐蚀的效果。
表1磁控溅射镀银涤纶织物L*、a*、b*、C*及h值
银溅射织物 L* a* b* C* h
镀银织物 72.186 -0.199 8.992 8.994 91.270
氧化后织物 46.525 -3.993 4.354 5.908 132.527
后处理织物氧化后 67.842 -0.022 8.889 8.889 90.145

Claims (7)

1.一种镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：它的原料包括后处理剂、有机溶剂和镀银纺织面料，所述后处理剂的浓度为0.01～1mol/L，后处理剂的浴比为1～100∶1。
2.权利要求1所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：先将将后处理剂溶于有机溶剂中制成处理液，并加入镀银的纺织面料，然后在温度为20℃～100℃下，处理时间为3min～30h，浴比为1～85∶1，最后将镀银纺织面料经水洗、干燥即可。
3.根据权利要求1或2所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：所述镀银纺织面料的面料为天然纤维面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：所述镀银纺织面料的面料为竹浆纤维、棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：所述后处理剂为十八硫醇；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、DMF或DMAc中的至少一种；所述处理液中十八硫醇的浓度为0.01～0.04mol/L，所述温度为20℃～80℃，所述的加热时间为30min～25h，且处理时震荡。
6.根据权利要求5所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求5所述的镀银纺织面料的后处理方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇与丙酮、DMF或DMAc中的一种或几种的混合物。
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