CN105695087B - 亚临界流体萃取装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种亚临界流体萃取装置，包括萃取罐，萃取罐内部底板设置有喷射搅拌器、泵，该喷射搅拌器呈圆柱状，内部空心，且自上而下设置有多个径向流道，泵可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道中喷射出；萃取罐底板上设置有第一溶剂入口，溶剂可以从该第一溶剂入口进入萃取罐；萃取罐内的泵与溶剂罐连通，而且泵在萃取罐内设置有第二溶剂进口。本发明也涉及亚临界流体萃取方法。利用本发明的萃取装置和方法能够显著减少萃取时间、次数，同时能够保证较高的提取率，因此可以降低生产成本。

Description

亚临界流体萃取装置和方法

技术领域

本申请涉及一种亚临界流体萃取装置和方法，尤其涉及一种茶油的亚临界流体萃取装置和方法。

背景技术

茶油是茶树籽油，是我国特有的木本油脂，主要分布在我国南方省区，茶油的脂肪酸组成与世界上公认的最好的木本食用植物油—橄榄油极为相似，因此茶油被誊为“东方的橄榄油”。《木草纲目》记载：“茶油性偏凉，有凉血、止血、清热、解毒之功效，主治肝血亏损、马卜虫、益肠胃、明目”。据《中外医药大辞典》记载，茶油不仅营养丰富，还具有重要的药用价值，能增强血管弹性和韧性，延缓动脉粥样硬化，增加肠胃吸收功能，促进内分泌腺体激素分泌，防治神经功能卜降，提高人体免疫力等功效。因此，茶油是一种值得推荐的对人体健康有益的保健型营养油，适合于长期食用。

传统的茶油生产工艺主要以冷榨技术为主，由于技术落后，加之生产时又不剥茶籽壳，冷榨技术生产的茶油不仅出油率低、而且毛油品质低劣，造成后续的精炼难度加大、成品油的品质不高，也使茶籽饼综合开发利用难度加大。而近代的茶油加工技术主要以热榨和浸提法相结合的方式为主，由于茶油富含多不饱和脂肪酸，热榨过程中造成的茶油氧化问题一直无法解决，而浸提法结合高温精炼技术提取的茶油又容易造成致癌物苯丙吡的残留。超临界CO2萃取虽是较为理想的方法，具有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势，但必须在25MPa以上的超高压状态下才能进行。极高的压力限制了设备有效容积的放大，同时，较高的设备制造和运行成本制约了该技术在天然产物有效成分生产中的应用。因此，寻找一种高效提取天然产物中热敏性、易氧化活性成分，且便于工业化推广的新技术和装备，已成为近年来天然产物提取领域的研究热点。亚临界流体是指高于沸点，低于临界温度和临界压力，以流体形式存在的物质。亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒，与溶质在***内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术。例如，当液化石油气(LPG)、丙烷、丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、二甲醚(DME)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。因而，上述亚临界流体特别适于天然产物中挥发油、油脂或脂溶性成分的萃取。亚临界环境下萃取，不破坏热敏性成分、目的物完全，被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。

然而现有的亚临界流体萃取装置和方法通常使用的溶剂较多，萃取时间较长、次数较多，导致生产成本相应的也比较高。

发明内容

本发明旨在克服上述缺陷，提供一种亚临界流体萃取装置，包括萃取罐，该萃取罐内部底板设置有喷射搅拌器、同样设置在底板上的泵，该喷射搅拌器呈圆柱状，内部空心，且自上而下设置有多个径向流道，泵可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道中喷射出；萃取罐底板上设置有第一溶剂入口，溶剂可以从该第一溶剂入口进入萃取罐；萃取罐内的泵与溶剂罐连通，而且泵在萃取罐内设置有第二溶剂进口；第二溶剂进口具有漏斗形的前端，漏斗形前端的敞口上蒙设过滤网。

优选地，泵位于萃取罐内的第二溶剂进口位于多个径向流道出口中的至少一个的附近；漏斗形前端的敞口平面与至少一个的径向流道出口的切线方向平行。

优选地，漏斗形前端的敞口平面与萃取罐底板同心圆的圆周相切。

优选地，圆柱形喷射器设置多个，均匀设在萃取罐圆形底板的同心圆周上。

优选地，萃取罐内设置有轮架式喷射搅拌器，该轮架式喷射搅拌器包括轴管、轮缘支柱、位于轮架上部和底部的支撑圆和位于支撑圆内的支撑肋，轴管底部安装与轴承支座，其顶端和靠近支座的下部分别与支撑肋连接。

优选地，轮缘支柱上或者支撑圆和支撑肋上设置有扰流器。

优选地，该萃取装置用于萃取茶油。

本发明也涉及一种亚临界流体萃取装置进行萃取的方法，包括有如下步骤：(1)首先将原料进行预处理，包括清理去杂、破碎、去壳等；然后将预处理的物料装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽；(2)利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定60-90％时，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞泵与溶剂罐，借助高压柱塞泵将剩余量溶剂经由喷射搅拌器泵入萃取罐；预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞泵与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞泵流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动；(3)采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在15～45℃之间，压力控制在0.3～1.5MPa；(4)经过5～20min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有脂溶性成分的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用；(5)根据原料中脂溶性成分含量，萃取次数选择1～3次；(6)萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到0Mpa后，再用真空泵进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐口，将残渣取出；(7)混和油经压缩机减压蒸发到0Kpa后，同样转换为用真空泵进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。

利用本发明的萃取装置和方法能够显著减少萃取时间、次数，同时能够保证较高的提取率，因此可以降低生产成本。

附图说明

图1是根据本发明的萃取装置示意图；

图2是根据本发明的萃取罐示意图；

图3是根据本发明的萃取罐中所使用的喷射搅拌器截面图；

图4是根据本发明另一个实施例的萃取罐示意图。

具体实施方式

参见图1，根据本发明的亚临界流体萃取装置包括溶剂罐1、萃取罐2、蒸发罐3、缓冲罐4、真空泵5、压缩机6和冷凝器7。溶剂罐1通过阀门和管道与萃取罐2连通。萃取罐2通过阀门和管道与蒸发罐3连通，萃取完成后萃取罐内的提取物和溶剂的混合物将被排入蒸发罐3。缓冲罐4通过阀门和管道分别与萃取罐2、蒸发罐3连通。真空泵5和压缩机6相互连通，且分别都与萃取罐2、蒸发罐3、缓冲罐4连通。压缩机6和冷凝器7连通，气态的溶剂经由压缩机压缩、冷凝器冷凝后成为液体进入溶剂罐1从而进入循环利用。本发明萃取装置也包括热量和压力控制***，从而来控制各罐内的温度和压力。

图2显示了根据本发明的亚临界流体萃取装置的萃取罐的示例性结构。该萃取罐2内部底板(圆形)中央位置设置有喷射搅拌器11、同样设置在底板上的高压泵13(例如高压柱塞泵，也可以采用其他种类的泵)，该喷射搅拌器11呈圆柱状，内部空心，自上而下均匀设置径向流道12，如图3所示；高压泵13可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道12中喷射出。该径向流道12相对于喷射搅拌器11的径向呈弯曲状，且全部径向流道12的弯曲方向都相同，即自内向外全部顺时针弯曲或者逆时针弯曲。优选地，同一截面上径向流道均匀设置，数量至少超过两个。当然，径向流道也可以交错地设置在喷射搅拌器11上。萃取罐2底板上还设置有溶剂入口，溶剂可以从该溶剂入口进入萃取罐；萃取罐内的高压柱塞泵13借助于阀门和通道与溶剂罐连通，而且高压柱塞泵13在萃取罐内也设置有溶剂进口和通道及阀门。使用时，利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量60-90％时，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞泵与溶剂罐，借助高压柱塞泵将剩余量溶剂经由喷射搅拌器泵入萃取罐，带动萃取罐已有的物料和溶剂混合物旋转；预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞泵与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞泵流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动，同时继续带动萃取罐内全部的物料和溶剂混合物继续旋转。利用该喷射搅拌器能够增强物料与溶剂之间的混合，降低萃取时间、次数。

优选地，所述的亚临界流体可以是甲烷、乙烷、丙烷、异丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、液化石油气、二甲醚、四氟乙烷、六氟化硫等的一种或者其中两种及两种以上的混合物。

优选地，参见图3，高压柱塞泵13位于萃取罐内的溶剂进口15可以位于一个径向流道12出口的附近(例如5-25厘米)，其具有漏斗形(即圆锥形)的前端，漏斗形前端的敞口上蒙设过滤网，防止大型颗粒进入堵塞高压泵；同时，漏斗形前端的敞口平面与径向流道12出口的切线方向(也就是溶剂流出时的速度方向)平行，这样从喷射搅拌器的径向流道12中流出的溶剂可以及时吹除位于过滤网外立面上的物料颗粒，防止堵塞溶剂进口15。由于本发明在注入溶剂达到预定值之后采用高压泵和喷射搅拌器将余量溶剂注入，使得在溶剂内循环之前就实现了整个物料和溶剂混合物的旋转，因此也避免了溶剂进口15过早地被堵死。在另一个优选实施例中，高压柱塞泵13位于萃取罐内的溶剂进口15可以设置多个，分别位于不同的径向流道12的附近，进一步防止溶剂进口15出现堵塞。

在另一个优选实施例中，圆柱形喷射器设置多个，均匀设在萃取罐圆形底板的同心圆周上；此时，每个圆柱形喷射器可仅设置自上而下的一组径向流道12(此时径向流道可以是弯曲的，也可以是直的)，但各个圆柱形喷射器的全部径向流道所流出的溶剂的流动方向带动萃取罐内的物料和溶剂混合物朝同一个方向旋转。当然，此实施例中也可以采用前述的如图3中所示的喷射器，这样可以在萃取罐中形成多个漩涡。

在另一个优选实施例中，萃取罐2内设置有轮架式喷射搅拌器。该轮架式喷射搅拌器包括轴管22、轮缘支柱23、位于轮架上部和底部的支撑圆25和位于支撑圆内的支撑肋24，轴管22底部安装于轴承支座21，其顶端和靠近支座的下部分别与支撑肋连接。轴管22、轮缘支柱23、位于轮架上部和底部的支撑圆25和位于支撑圆内的支撑肋24都具有空心结构，溶剂可以在空心通道内流动。各轮缘支柱23自上而下仅设置一组径向流道12(此时径向流道可以是弯曲的，也可以是直的)，径向流道12中喷射出溶剂时带动轮架式喷射搅拌器在萃取罐中旋转，从而增强搅拌效应。在该实施例中，可另设溶剂喷出口以吹除溶剂进口15上可能出现的物料颗粒积聚。在另一个优选实施例中，轮缘支柱23上或者支撑圆25和支撑肋24上都设置有扰流器，例如可以是一些凸起，从而来进一步增强物料与溶剂的混合。在另一个优选实施例中，溶剂进口15紧贴轮缘支柱23设置，轮缘支柱23设置对应的擦除装置，每当一根轮缘支柱23从溶剂进口15的过滤网边上经过时都可以将溶剂进口15上可能出现的物料颗粒积聚擦除，从而防止堵塞。

在另一个实施例中，萃取罐内的高压柱塞泵流体入口的敞口平面(竖直设置)可与萃取罐底板同心圆的圆周相切，此时在溶剂内循环时可间断地启动和关闭高压柱塞泵，在柱塞泵关闭时，流动的物料和溶剂混合物可自动将敞口平面上吸附的物料颗粒携带走。

根据本发明的亚临界流体萃取方法，包括有如下步骤：

(1)首先将原料进行预处理，包括清理去杂、破碎、去壳等；然后将预处理的物料装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽。

(2)利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量60-90％时，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞泵与溶剂罐，借助高压柱塞泵将剩余量溶剂经由喷射搅拌器泵入萃取罐；预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞泵与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞泵流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动。

(3)采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在15～45℃之间，压力控制在0.3～1.5MPa。

(4)经过5～20min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有脂溶性成分的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用。

(5)根据原料中脂溶性成分含量，萃取次数选择1～3次。

(6)萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到0Mpa后，再用真空泵进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐口，将残渣取出。

(7)混和油经压缩机减压蒸发到0Kpa后，同样转换为用真空泵进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。

实施例1：茶油的亚临界流体萃取：将茶籽清理去杂、破碎；自动上料机将原料送入萃取罐，当原料体积达到萃取罐体积1/3时，停止上料，关闭进出料控制阀；用真空泵抽尽萃取罐内空气，排除***内不凝气体；利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量80％时(预定料液体积比为1：2-4)，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞泵与溶剂罐，借助高压柱塞泵将剩余量溶剂经由喷射搅拌器泵入萃取罐；预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞泵与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞泵流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动。采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在25℃，压力控制在0.5MPa。经过10min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有提取物的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用。萃取次数选择2次。萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到0Mpa后，再用真空泵进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐口，将残渣取出。混和油经压缩机减压蒸发到0Kpa后，同样转换为用真空泵进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。经测定，按此工艺，茶油萃取率可达96.3％。

虽然本发明已按照优选实施例详细描述如上，但并非用以限定本发明，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可进行适当的修改和变形，本发明的保护范围当视权利要求所界定的为准。

Claims (4)

1.一种亚临界流体萃取装置，包括溶剂罐、萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、真空泵、压缩机和冷凝器，溶剂罐通过阀门和管道与萃取罐连通，萃取罐与蒸发罐连通，萃取完成后萃取罐内的提取物和溶剂的混合物将被排入蒸发罐，缓冲罐分别与萃取罐、蒸发罐连通，真空泵和压缩机相互连通且分别都与萃取罐、蒸发罐、缓冲罐连通，压缩机和冷凝器连通，气态的溶剂经由压缩机压缩、冷凝器冷凝后成为液体进入溶剂罐从而进入循环利用，萃取罐采用循环热水进行加热，其特征在于萃取罐内部底板设置有喷射搅拌器、高压柱塞泵，该喷射搅拌器呈圆柱状，内部空心，且自上而下设置有多个径向流道，高压柱塞泵可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道中喷射出；萃取罐底板上设置有第一溶剂入口，溶剂可以从该第一溶剂入口进入萃取罐；萃取罐内的高压柱塞泵与溶剂罐连通，而且高压柱塞泵在萃取罐内设置有第二溶剂进口；第二溶剂进口具有漏斗形的前端，漏斗形前端的敞口上蒙设过滤网；高压柱塞泵位于萃取罐内的第二溶剂进口位于多个径向流道出口中的至少一个的附近；漏斗形前端的敞口平面与径向流道出口的切线方向平行；萃取罐内设置的喷射搅拌器为轮架式喷射搅拌器，该轮架式喷射搅拌器包括轴管、轮缘支柱、位于轮架上部和底部的支撑圆和位于支撑圆内的支撑肋，轴管底部安装与轴承支座，其顶端和靠近支座的下部分别与支撑肋连接。

2.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于漏斗形前端的敞口平面与萃取罐底板同心圆的圆周相切。

3.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于用于萃取茶油。

4.利用前述任一项权利要求所述的亚临界流体萃取装置进行萃取的方法，包括有如下步骤：(1)首先将原料进行预处理，然后将预处理的物料装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽；(2)利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的第一溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量60-90％时，关闭第一溶剂入口，此时接通高压柱塞泵与溶剂罐，借助高压柱塞泵将剩余量溶剂经由喷射搅拌器泵入萃取罐；预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞泵与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞泵流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动；(3)采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在15～45℃之间，压力控制在0.3～1.5MPa；(4)经过5～20min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油，即含有脂溶性成分的亚临界流体从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用；(5)根据原料中脂溶性成分含量，萃取次数选择1～3次；(6)萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到0Mpa后，再用真空泵进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐口，将残渣取出；(7)混和油经压缩机减压蒸发到0Kpa后，同样转换为用真空泵进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。